硅单晶制造装置的制作方法

文档序号:8009871阅读:217来源:国知局
专利名称:硅单晶制造装置的制作方法
技术领域
本发明涉及一种按照切克劳斯基(Czochralski)单晶生长法(CZ)法制造大直径硅单晶的装置。
在大规模集成电路(LSI)的领域中,人们对硅单晶直径的要求逐年增加。现在,在最新式的装置中已经在使用6英寸直径的硅单晶。据说将来可能有必要使用直径为10英寸或更大的,例如12英寸的硅单晶。
按照切克劳斯基单晶生长法,硅单晶的制造方法可分为两种一种是坩埚旋转的方法,另一种是坩埚不旋转的方法。现在,在大规模集成电路领域中所采用的制造硅单晶的CZ法,全部都是使坩埚与硅单晶按照相反的方向旋转,同时,在坩埚的周围安装有电阻加热元件以对坩埚进行加热。尽管已经做过很多试验,但是迄今为止,还没有采用坩埚不旋转的方法或者除上述加热方式以外的加热方式制出过直径在5英寸以上的硅单晶。可能在今后也制不出来。其理由是,如果采用坩埚不旋转的方法,电磁诱导加热法以及在坩埚底部用电阻加热元件来加热的方法,就不能获得对硅单晶生长有利的完全是同心圆状的温度分布,而硅单晶的生长对温度的分布是非常敏感的。
坩埚旋转的CZ法(以下一般称为CZ法),由于使坩埚旋转以及在坩埚的周围安装有电阻加热元件,这样在熔体中产生强烈的对流,因此使熔体受到良好的搅拌。因此,最好是使用这种方法来控制大直径的硅单晶,也就是说,按照该方法可以获得对硅单晶来说完全是均匀的,且是同心圆状的熔体表面的温度分布。因此本发明的方法是以常规的CZ法为基础。如上所述,常规的CZ法与其他的CZ法相比,在熔体流动的方式上有较大差异。这种差异导致了硅单晶生长过程的较大差异。因而,在上述的两种方法中,加热炉内的零部件(例如加热元件)的作用也有较大差异。对于硅单晶的控制工艺来说,这两种方法的设计思想也是完全不同的。
在常规的CZ法中,随着硅单晶的拉制过程,坩埚中的熔体量逐渐减少。因此,随着硅单晶的拉制过程,硅单晶中掺杂剂的浓度逐渐增加,而氧的浓度逐渐降低。这样,所获单晶的性能,例如其电阻率沿着拉制的方向而不同。随着大规模集成电路的高密度化,对硅单晶性能的要求一年比一年严格,因此,上述的问题必须予以解决。
作为解决这个问题的一种手段,已知有这样一种方法(例如,特公昭40-10184,第1页,第20-35行),它是在常规的CZ法石英坩埚内,用一个石英制的圆筒状隔离元件把石英坩埚内分隔成两个区域,该隔离元件上具有一个可让硅熔体通过的通孔,从所说隔离元件的外侧不断地供给颗粒状硅原料,同时在所说隔离元件内侧不断地拉制出圆柱状的硅单晶。
正如特公昭62-241889(第2页,第12-16行)所指出的那样,上述方法的问题在于,在隔离元件的内侧,以隔离元件为起点,容易发生熔体凝固。其原因是用来制造隔离元件的石英一般都是象光学纤维那样的透明的物质。由于辐射作用而使热量很容易从其中传导出来。也就是说,硅熔体中的热以光的形式从隔离元件内部向上传导,并从隔离元件露出熔体表面处向上辐射。因此在隔离元件近旁点,熔体的温度明显地降低。另外,在常规的CZ法中,由于熔体受到强烈的搅拌,故可使熔体的表面温度均匀,而且保持稍高于凝固点的温度,由于上述两个主要原因,使得在与重叠的隔离元件相接触的熔体表面处极易发生凝固现象。为避免这一问题,特开昭62-241889中提出了一种不使用隔离元件的方法。但此方法中,原料熔化区域狭小,对颗粒状硅原料的熔人能力很小,因而无实用性。
特开平1-153589中公开了一种既使用隔离元件同时又能防止发生凝固现象的方法。这份公开的文献提出使用一种热遮蔽体将隔离元件完全覆盖住。按照这种方法可以阻挡来自隔离元件的热辐射,因此也就防止了以隔离元件为起点的凝固现象。
但是,由于在电阻加热元件与硅单晶之间存在热遮蔽体,因此使得电阻加热元件对硅单晶的保温效果大幅度地降低。也就是说,硅单晶有冷却的倾向。这样就使得硅单晶内部产生的热应力增大,并且由冻结产生的点缺陷会使对半导体不利的微小缺陷增多,因此难以拉制得稳定而质优的硅单晶。
鉴于上述的种种情况,本发明提供了这样一种制造硅单晶的装置,该装置能够防止从上述隔离元件的弯液面处发生凝固现象,并且可在拉制过程中使硅单晶周围的气氛温度保持适中,因此能够拉制出不发生转移现象的稳定的硅单晶。
本发明的硅单晶制造装置包括内装硅熔体的旋转式石英坩埚;处于该石英坩埚周围的用于加热的电阻加热元件;处于上述石英坩埚内并将硅熔体分隔成单晶拉制区域和原料熔化区域的隔离元件,该隔离元件由含有气泡的石英材料制成,隔离元件上开有小孔,该小孔可让硅熔体从其中通过从而由原料熔化区域平稳地流向单晶拉制区域;向上述原料熔化区域供给粒状硅原料的原料供给装置;从单晶拉制区域把硅单晶向上提拉的提升装置;以及在上述单晶拉制区域熔体表面上方且处于上述隔离元件的圆周内表面与硅熔体表面相交处对面的热遮蔽体,该热遮蔽体可以抑制来自所说相交处的热辐射。
本发明的重要构成部分是在隔离元件的弯液面位置的近旁点设置一个热遮蔽体,及所用的隔离元件采用含气泡的石英材料制成。
这样的装置可以既不损失电阻加热元件对硅单晶的保温效果,同时该热遮蔽体对来自隔离元件的热辐射又有很好的抑制效果,因而很适用。上述的方案可以把来自隔离元件的热辐射限定于熔体表面的近旁点,并且根据实际的知识可知所说石英材料中的气泡含量增加,有利于这种对辐射的限定作用。另外,气泡含量增加,可以有效地降低所说隔离元件对熔体中热量的传导能力。石英材料含有气泡时可以提高其效果,这是因为气泡含量越大,石英的透明度越低。其原因是当气泡含量增加时,光(即热辐射)被气泡散射的机会就相应增加,也就是说,石英材料的透明度越低,熔体中的辐射热要传导到隔离元件的上方就越困难。另外,由于抑制了热量从熔体表面向上传播,其结果是更增强了限定向外部辐射的场所于弯液面近旁点的这种趋势。这样,在把所说隔离元件的热辐射位置限定于弯液面区域的情况下,就没必要象特开平1-153589那样,用热遮蔽体来把隔离元件完全覆盖住。只要把弯液面近旁点遮挡住,就可充分地发挥其遮挡热辐射功能。这样,把来自隔离元件处的热辐射方向限定于朝向单晶拉制区域的方向,另外,还有热量从电阻发热元件传向原料供应区域,也就是说,从整体系统来看,热量从原料供应区域一侧传向单晶拉制区域,下面将对本发明的覆盖方式与全面覆盖方式进行比较(参见图7a、7b和图8)。
图7b中示出了在使用全面覆盖的遮蔽体时单晶中的温度分布情况,从图中可看出,在遮蔽体的上部,曲线的分布变密,这就说明该部分受到急冷的作用。造成此结果的原因是由于遮蔽体遮挡了来自侧面的电阻加热元件的热辐射。然而与此相反,图7a中所示的情况表明,如果使用本发明的热遮蔽体,则可让来自侧面电阻加热元件的热辐射从热遮蔽体的上方通过并辐射入单晶中,因此单晶中的温度分布是等间隔的。由于在硅单晶中受到急冷的这一部分的热应力增大,因此使得一些点缺陷被冻结下来,其结果导致了对半导体不利的微小缺陷增多。图8中示出了遮蔽体的形状与微小缺陷类的氧化诱导积层缺陷(OSF)的密度之间的关系,由于热遮蔽体的上端完全阻挡了来自侧面电阻元件加热体的热辐射,因此OSF密度上升。测定的结果表明,当热遮体的上端与熔体液面的距离l2超过100mm时,OSF密度增大。另外,采用全面覆盖的遮蔽体,其OSF的密度也大。
关于热遮蔽体的位置及其尺寸的考虑叙述如下关于热遮蔽体的位置,从上述隔离元件的内圆周表面与硅熔体液面的相交点向该热遮蔽体宽度方向两端引线形成一个仰角α,从该相交点到达热遮蔽体下端的引线与熔体表面之间形成一个仰角β,这两个角度之间的关系如下20°≤α≤80°,2°≤β≤60°并且,热遮蔽体的上端与熔体表面之间的距离l2应在100mm以下。较佳的情况是当2°≤β≤30℃时,α≥60°-β
当30°≤β≤50°时,α≥30°,并且,以50°<β≤60°和α≥80°-β时为最好。
角度β的下限定为2°,因为如果小于此值,则容易发生热遮蔽体与熔体接触的危险,因而难以操作。热遮蔽体的上端与熔体表面的距离l2的上限定为100mm,因为如果大于此值,则热遮蔽体对电阻加热元件到达硅单晶的热辐射所起的遮挡作用就会增加,也就是说,电阻加热体对硅单晶的保温作用减弱。热遮蔽体对热辐射的阻挡作用的强弱由上述相交点至热遮蔽体宽度两端所形成的仰角α与从该交点到热遮蔽体下端的引线与熔体表面所形成的仰角β这两个角度来决定。
只要阻止了从弯液面处的放热作用,则基本上就可以防止在该处所发生的凝固现象。现在已充分讨论了用于遮挡来自弯液面处热辐射的热遮蔽体的立体角度。下面接着讨论从弯液面位置到热遮蔽体宽度两端所形成的仰角α以及从弯液面位置至热遮蔽体下端的引线与熔体表面所形成的仰角β与发生凝固现象之间的关系。
首先,由于热遮蔽体是设置于硅单晶与坩埚内壁之间,因此必须将角度(α+β)控制在82度以下,以防止热遮蔽体与其他物体相接触。另外,必须将角度β控制在2度以上,以防止热遮蔽体与硅熔体相接触,并且最好是使热遮蔽体的下端与硅熔体表面的距离l1保持在5mm以上。
图9中示出角度α、β与在弯液面处发生凝固现象之间的关系。
黑点表示在拉制单晶过程中在弯液面位置处发生凝固,而白点则表示没有发生凝固现象。
首先,如果遮蔽体处于α小于20度的位置,则要发生凝固现象,即这样对热辐射的遮挡效果不十分好。
在α等于20度的情况下,如果β等于60度,可以防止凝固,如果β小于60度,则要发生凝固。
另外,当α大于30度时,防止热辐射的效果显著,这时不管β角的数值多么小,也不会发生凝固。
这一现象可以从

图10中所示的弯液面位置的温度与α、β之间的关系得到说明。
也就是说,α越小,则弯液面的位置的温度越低,并且β越小,则弯液面位置的温度越低。可以认为,当α越小时,阻挡热辐射的效果越差,而β越小时,朝向被水冷却的腔室上盖的热辐射量越大,所以这时弯液面位置的温度越低。
对图9的结果进行处理,可以将不引起凝固的α、β的条件叙述如下当2°≤β≤30℃时,α≥60°-β当30°≤β≤50°时,α≥30°当50°<β≤60°时,α≥80°-β。
另外,关于隔离元件的气泡含量,最好是在0.01~15%的范围内。下限定为0.01%,这是因为在低于此数值时,气泡对降低透明度的作用太弱。也就是说,熔体中的热可以通过隔离元件辐射出去。上限定为15%,这是因为在高于此数值时,难以拉制出稳定的硅单晶。其理由是随着气泡的增加,由于气泡破裂而产生石英碎片的机会就相应增加。当熔体中存在气泡时,对于硅单晶的拉制是十分有害的,甚至可以说是不可能的。石英中的气泡是由于石英长时间地暴露于高温低压的环境下形成的。因此,上述的气泡含量是指在硅单晶拉成时的数值。这个数值可以在硅单晶拉成后对坩埚进行测定而获得。
因此,使用气含量为0.01~15%的石英制备的隔离元件,就可以有效地抑制来自隔离元件的热辐射,特别是来自隔离元件弯液面附近的热辐射。当气泡含量不到0.01时,抑制热辐射效果过小。另外,当气泡的含量超过15%时,就存在从隔离元件上产生石英碎片以及这些碎片混入熔体中的危险。如果能抑制来自上述隔离元件弯液面附近的热辐射,就不必要用热遮蔽体将隔离元件完全隔盖住,只要将隔离元件的弯液面附近遮盖住,即可达到防止凝固的目的。因此,由于来自硅熔体表面以及电阻加热元件的热辐射可以到达完全拉成后的硅单晶,这样就可以防止上述硅单晶的过度冷却,并因此可以减少硅单晶中的热应力。
本发明的热遮蔽体做成圆筒状。它的断面形状如图4-a、4-b和4-c所示,除了可用象图4-c所示的圆筒状元件以外,象图4-a所示的圆锥台状元件和图4-b所示的,在一个圆筒的底部处附加了一个具有中心开孔的法兰盘状的元件也都适用。
较佳实施例下面将参照附图对本发明的实施例进行详细的解释。
图1是本实施例的硅单晶制造装置的立剖图,图2是本实施例的热遮蔽体的斜视图,图3是本实施例的热遮蔽体的局部示意图,另外,图4-a、4-b和4-c是本发明实施例的热遮蔽体形状断面图,图5是说明含气泡的隔离元件的效果示意图,图6是本发明的热遮蔽体的另一个实施例,图7a和7b分别是说明在使用热遮蔽体的场合(图7a)和进行完全遮盖的场合(图7b)硅单晶的温度分布图,图8是说明热遮蔽体上端到熔体表面的距离l2所产生影响作用的实验结果数据图,图9是说明α、β与弯液面处发生凝固现象之间的关系的实验结果数据图,图10是说明β与弯液面处的温度之间的关系的数据图。现在参看图1和图3,图中,1中旋转式石英坩埚,它装在石墨坩埚2里面。石墨坩埚2由支架4支撑着。支架4与炉外的一个电动机(图中未示出)相连接,借此带动石墨坩埚2旋转。7是装在坩埚1内的硅熔体,从该硅熔体中拉出的一根直径5英寸以上的圆柱状已长成的硅单晶5正在被向上提拉。3是围绕石墨坩埚安装的电阻加热元件。以上是与按照切克劳斯基法的硅单晶制造装置基本上相同之处。
8是处于坩埚内并与坩埚同心圆地安装的隔离元件,它由含气泡的高纯度石英玻璃制成。在隔离元件8上开有小孔10,硅熔体7通过该小孔流入单晶拉制区域B。在隔离元件8的下沿部分是坩埚1和预先熔化好的硅原料,在粒状的硅原料熔化时,从外部供热使其熔化,在原料熔化区域A中,高温的硅熔体7通过所说的小孔流入单晶拉制区域B。
15是处于隔离元件8的朝单晶拉制区域B一侧并与隔离元件同心圆安装的热遮蔽体,它对来自隔离元件8的朝向单晶拉制区域B一侧的弯液面近旁点32的热辐射32起抑制作用,因此防止了在弯液面处产生凝固物30。怕说的热遮蔽体15可用碳制成,或者最好是用钼或钽等金属制成,它借助图2所示的悬垂棒20从腔室上盖16往下吊着。另外,如图6所示的一种热遮蔽体,在其上装有电极25,这样,只要通入电流,该热遮蔽体就可作为电阻加热元件24来使用。而且,由于该电阻加热体24的输出功可以转变成热量,因而能更好地抑制热辐射32。
19是用于悬挂与支持热遮蔽体15的保温元件,其安装于保温元件18的上面。使用保温元件19有利于使原料熔解区域A的熔体保持较高的温度。即使无电阻加热元件24,这种支持方法也是很好的。14是原料供给装置,关于原料熔化区域A的情况,这在于其具有一个开口,颗粒状硅原料通过所说的原料供给装置14供给原料熔解区域A。所说的原料供给装置14与安装于腔室上盖16外部的原料供给室(图中未示出)相连接,这样就可以连续地供给颗粒状硅原料。此外,还安装有一个用于把硅单晶向上提拉的提升装置,该装置在图中未示出。
现在对上述构成本发明的实施例的硅单晶制造装置,特别是对其中含气泡的隔离元件8以及遮蔽体15的作用进行解释。图5是上述隔离元件8的立剖图,图5a和图5b分别示出了作为隔离元件用的透明石英玻璃21和含气汽的石英玻璃22,并且还示出了气泡所起的作用。
在图5a和图5b中,A和B分别表示图1中的原料熔化区域和硅单晶拉制区域,而图中的23表示气泡。来自上述隔离元件8处的热辐射被限定在熔体表面附近,而且,当隔离元件8的石英材料中气泡23的含量增加时,更能助长这种趋势。当气泡含量增加时,可以有效地减弱隔离元件8将熔体中的热量向上传送的能力。含气泡23的隔离元件8之所以能产生这样的结果是因为气泡的含量越大,石英的透明度越低;气泡的含量越大,光,即辐射热被气泡散射的机会就越多。也就是说,隔离元件的透明度越低,辐射热从熔体中向上传输就越困难。另外,由于在熔体表面热量向上传播受到抑制,使得向外辐射热量的部位被限定于弯液面近旁点。32的趋势相应增强。这样,在把隔离元件的热辐射位置限定于弯液面近旁点32的情况下,就没必要象特开平1-153589中公开的那样用热遮蔽体把隔离元件完全遮盖住。只要把弯液面附近32这一部位遮盖住就能充分地发挥这种抑制机能。来自隔离元件8处的热,它的辐射方向被限定在朝着单晶拉制区域B一侧的方向,而来自电阻加热3的热辐射,则朝向原料熔化区域A一侧。故从整体上说,热量从A侧朝向B侧传递。
下面将参考图3来解释热遮蔽体15的作用。图3是将上述图1中的热遮蔽体15附近放大后给成的立剖图。热遮蔽体15的热遮蔽作用的强弱取决于从弯液面近旁点32到热遮蔽体15断面两端所形成的仰角α以及从上述交点向热遮蔽体下端连线与熔体表面所形成的仰角β。关于所述α、β的较佳值以及热遮蔽体的位置的限定可参见前面的叙述。
可用作热遮蔽体15的材料有碳质材料、碳化硅、氧化铝等陶瓷材料,以及钼、钽等金属材料。但是,从热遮蔽体的效果和使用方便的观点来考虑,以金属材料最为适合。
如果通电热遮蔽体15使其成为发热元件,则安装了这样元件的装置的效果更加明显。也就是说,不管如何适当调节装置,也会保留不少热遮蔽体15对射向硅单晶5热辐射的遮挡作用,而采用上述通电的措施就可以完全防止这种遮挡作用。并且,这时热遮蔽体对来自隔离元件8的热辐射的抑制作用更为增强。
隔离元件8的气泡含量最好在0.01~15%的范围内。下限定为0.01%,因为在此数值以下,气泡对降低透明度所起作用过于微弱,上限定为15%,因为高于此数值,难以拉制出稳定的单晶。其理由是由于气泡破裂而产生石英碎片的机会随气泡含量增加而增多。当熔体中有气泡存在时,对硅单晶的拉制极为不利,或者说是根本不可能的。石英中的气泡是由于石英长时间地暴露于高温低压下而形成的。因此,上述的含量是指硅单晶拉制成时的数值。这一数值可对硅单晶拉制区域的坩埚进行分析而获得。
下面将以具体的数据来解释关于拉制6英寸直径的硅单晶的实施例。
图4-a、4-b、4-c是热遮蔽体15的斜视形状的例子。与此有关的实施条件如下在热遮蔽体15的形状如图4-a所示的场合,则所用热遮蔽体的加工材料为厚度t1等于1mm的钼板,l3=380mm,l4=320mm,l5=20mm;安装时使其下端与熔体表面的距离等于10mm;同时使用气泡含量为0.5%(体积)的隔离元件。在热遮蔽体15的形状如图4-b所示的情况,则所用热遮蔽体的加工材料为厚度t2、t3皆等于0.5mm的钼板,l6=360mm、l7=300mm、l8=30mm;安装时使其下端与熔体表面的距离等于20mm;同时使用气泡含量为0.1%(体积)的隔离元件。在热遮蔽体15的形状如图4-c所示的场合,则所用热遮蔽体的加工材料为厚度t4等于7mm的石墨,上面涂覆有一层150μm的碳化硅涂层,l9=50mm、l10=360mm;安装时使其下端下熔体表面的距离等于10mm;同时使用气泡含量为1%,(体积)的隔离元件。
如果不是使用热遮蔽体15,而是改用如图6所示的电阻加热元件24的场合,则所用电阻加热元件的加工材料为厚度t4等于5mm的石墨,l9=30mm、l10=360mm;安装时使其下端与熔体表面的距离等于20mm,同时使用气泡含量为0.05%(体积)的隔离元件。
除了与热遮蔽体有关的参数外,其他与拉制硅单晶有关的主要工艺条件皆采取如下相同的参数石英坩埚直径20英寸,隔离元件直径16英寸,坩埚旋转速度10rpm(转/分),硅单晶旋转速度20rpm(转/分),硅单晶提拉速度约1mm/分。
在所有实施例中,在隔离元件的弯液面近旁点皆未发生凝固现象,并且都能拉制出稳定的硅单晶。
只要按照本发明的方法,在隔离元件弯液面位置近旁点对面安装热遮蔽体,并且使用含气泡的石英材料作为隔离元件材料,则可防止前述的在隔离元件近发生凝固现象,同时在拉制过程中保持适宜的硅单晶周围的气氛温度,这样就可以拉制出不会发生热应力转移的、稳定的硅单晶。
权利要求
1.硅单晶制造装置,该装置包括一个内装硅熔体的旋转型石英坩埚和安装于所说石英坩埚周围的电加热元件,一个安装于所说石英坩埚内、由含气泡的石英制成,并且其上开有小孔的隔离元件,该隔离元件将坩埚内的硅熔体分隔为单晶拉制区域和原料熔化区域,所说的隔离元件上的小孔可让硅熔体从原料熔化区域平缓地流向单晶拉制区域,一个可将颗粒状硅原料供应给上述原料熔化区域的原料供给装置,以及一个从单晶拉制区域把硅单晶向上提拉的提升装置;其特征在于在上述单晶拉制区域的液面上方,在该隔离元件的内圆周面与硅熔体表面相交点的对面处,安装有一个圆筒状的热遮蔽体,该热遮蔽体可以抑制来自所说相交点的热辐射。
2.如权利要求1的硅单晶制造装置,其中所说的圆筒状热遮蔽体的形状是圆锥台状。
3.如权利要求1的硅单晶制造装置,其中所说的圆筒状热遮蔽体的形状是在该圆筒的底面上设置一块中心开孔的法兰盘状底板。
4.如权利要求1的硅单晶制造装置,其中所说热遮蔽体的安装位置应使得所说隔离元件的内圆周面与硅熔体表面交点处和所说热遮蔽体宽度两端所形成的仰角α以及从该交点向热遮蔽体下端的连线与硅熔体表面之间的仰角β的关系满足下列条件(a)20°≤α≤80°(b)2°≤β≤60°(c)热遮蔽体上端与硅熔体液面的距离l2符合于l2≤100mm。
5.如权利要求4的硅单晶制造装置,其特征在于,其中的角度β符合于2°≤β≤30°,同时角度α符合于α≥60°-β。
6.如权利要求4的硅单晶制造装置,其特征在于,当所说的角度β符合于30°<β≤50°时,角度α则符合于α>30°。
7.如权利要求4的硅单晶制造装置,其特征在于,当所说的角度β符合于50°<β≤60°时,角度α则符合于α≥80°-β。
8.如权利要求1的硅单晶制造装置,其特征在于,其中所说的热遮蔽体的材料是金属。
9.如权利要求1的硅单晶制造装置,其中所说的热遮蔽体是一个电阻加热元件。
10.如权利要求8的硅单晶制造装置,其中所说的热遮蔽体的金属材料是钼或钽。
11.如权利要求9的硅单晶制造装置,其中所说的电阻加热元件可将其输出功转变为热量。
全文摘要
按照旋转式切克劳斯基(CZ)单晶生长法制造大直径硅单晶的装置,该装置可以提高原料利用率和生产效率。通常引起原料利用率和生产效率恶化的一个重要原因是在隔离元件的近旁点发生熔体凝固,为防止此问题,在熔体弯液面位置的对面设置一个具有特定位置及特定遮蔽宽度的热遮蔽体,借此遮挡来自弯液面位置的热辐射。
文档编号C30B15/14GK1051595SQ9010912
公开日1991年5月22日 申请日期1990年10月16日 优先权日1989年10月16日
发明者岛芳延, 荒木健治, 神尾宽, 钤木真 申请人:日本钢管株式会社
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