专利名称：用磁悬浮冷坩埚提拉稀土-铁单晶的方法
技术领域：
本发明是一种制造稀土一铁(Tbx Dy1-xFe2-w)单晶的方法，其特征是用磁悬浮冷坩埚提拉。
Tbx Dy1-xFe2-w单晶，是一种性能优异的磁致伸缩材料，常规的制造方法，多采用BN坩埚、石英坩埚提拉法和BN石英模具铸造法;由于Tbx Dy1-xFe2-w的磁致伸缩性能受材料本身纯度影响大，有资料表明(见《稀土》1990Voe11.6期P.56)当Tbx Dy1-xFe2-w单晶中非组元杂质含量大于500ppm时，其磁致伸缩性能将受到大幅度影响。常规的制造方法难以克服坩埚或模具本身的杂质对材料熔体的影响，且由于高温熔体对坩埚和模具的侵蚀，使坩埚或模具的重复利用率很低，制造工艺中浪费大。
MeMasters等人采用磁悬浮冷舟水平区熔技术制造出Tb Dy Fe定向结晶单晶(见《Jo-arnalof Crystal Growth》Vol43，1978，P577-583)。磁悬浮冷舟技术避免了熔体与坩埚或模具的接触，解决了常规坩埚或模具材料带来的污染和浪费问题;但由于水平区熔法制造的单晶定向取向度较差，单晶的理想取向较难获得，单晶的可用尺寸小，取样过程中单晶的浪费大。
本发明的任务是要提供一种能克服上述缺点，制造出高纯、高取向度的稀土-铁(Tbx Dy1-xFe2-w)单晶的制造方法。
本发明的任务是以如下方式完成的在研究磁悬浮技术合成高纯度Tbx Dy1-xFe2-w合金的基础上，结合常规的提拉法(Cozchraki法)，提出了利用磁悬浮冷坩埚和提拉技术制造提拉Tbx Dy1-xFe2-w单晶的方法。
采用磁悬浮冷坩埚和提拉技术制造提拉Tbx Dy1-xFe2-w单晶的方法为将母合金由高纯度(3N以上)Tb Dy Fe单质金属按Tbx Dy1-xFe2-w中所需比例(即取不同X、W值)配制，放置于冷坩埚中，送入炉膛内加热，使母金含熔化呈全悬浮状态，控制炉膛内压力和熔体温度，启动提拉装置，调整好拉速与转速，将予先选定加工好的籽晶下入熔体内，综合控制主要工艺参数，即可直接提拉制造出高纯、高取向度的Tbx Dy1-xFe2-w的合格单晶。
主要工艺参数坩埚为铜质或铜质镀金复数瓣(8-36瓣)水冷坩埚，坩埚容积为20-200ml。
加热方式为高频感应式加热。感应线圈为单层或双层水冷式铜线圈，感应频率为50-400KHZ，加热功率为5-150W，温度1000-1500℃。
提拉装置为步进电机控制的机械提拉头，采用计算机控制，提拉速度，提拉头的拉速为0.01-10mm/分，转速为5-50转/分。
炉膛气氛采用高纯氩气正压保护，氩气纯度大于4N，炉膛内压力为0.1-1mpa。
母合金由高纯度(3N以上)Tb Dy Fe单质金属按Tbx Dy1-xFe2-w中所需比例(即取不同X、W值)配制。X、W取值范围，按0≤X≤0.5，-0.5≤W≤0.5不同比例配料。
本发明与常规使用BN石英坩埚提拉法和模具铸造法相比，具有避免坩埚或模具本身对熔体的污染和熔对对坩埚的侵蚀;生长单晶纯度高，坩埚可重复使用等优点。本发明与采用磁悬浮冷舟水平区熔技术相比，具有单晶取向度高，可利用尺寸大等优点。
权利要求
1.一种提拉稀土-铁(Tbx、Dy1-x、Fe2-w)单晶的方法，其特征是用磁悬浮冷坩埚提拉，高频感应式加热，炉膛气氛采用高纯氩气正压保护，母合金采用高纯Tb Dy Fe单质金属按TbxDy1-xFe2-w中需比例(即不同X、W值)配制，提拉装置为步进电机控制的机械提拉头。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于坩埚为铜质或铜质镀金复数瓣(8-36瓣)磁悬浮水冷坩埚，坩埚容积为20-200ml。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在加热方式采用高频感应式加热，温度为1000-1400℃，感应线圈为单层或双层水冷式铜线圈，感应频率为50-400KHZ，加热功率为5-150W。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于炉膛气氛采用高纯氩气正压保护，氩气纯度大于4N，炉膛内压力为0.1-1mpa。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于母合金由高纯度(3N以上)Tb Dy Fe单质金属按Tbx Dy1-xFe2-w中所需比例配制，X、W取值范围，按0≤X≤0.5，-0.5≤W≤0.5不同比例配料。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于提拉装置为步进电机控制的机械提拉头，采取计算机控制提拉速度，提拉头的拉速为0.01-10mm/分，转速为5-50转/分。
全文摘要
本发明公开了一种用磁悬浮冷坩埚提拉稀土-铁(Tb
文档编号C30B29/10GK1060318SQ91108419
公开日1992年4月15日 申请日期1991年10月30日 优先权日1991年10月30日
发明者李强, 张一玲, 袁润章, 黄晓华, 金德江, 李道铭 申请人:武汉工业大学