08] 活化碳纤维：将碳纤维在150°C的空气气氛中氧化4h ;再取出碳纤维放入丙酮中， 在lOOr/min搅拌40min，再将取出的活化的碳纤维放入15%的氢氧化钠溶液中，在50°C下 浸泡10_20min，再取出碳纤维，在浓度为2% -5%的王水中浸泡30-50min，得到活化的碳纤 维；
[0109] 配粘合剂：按重量计，取环氧树脂15份，轻质碳酸钙3份，邻苯二甲酸二丁酯5. 24 份，乙二胺0. 5份，固化剂，搅拌混合，制得粘合剂；
[0110] 混合：将活化的碳纤维与粘结剂、聚氧乙烯AE0-9以1:1. 0:0. 08的重量比例混合， 搅拌均匀，得到碳纤维浆料；
[0111] 按照配方配制镀镍液：硫酸镍25g/L，次亚磷酸钠30g/L，醋酸钠3g/L，苯亚硫酸钠 0· 025g/L，且其 PH 为 4. 6-4. 8 ;
[0112] 镀镍：将碳纤维浆料喷涂在绝缘纸上，等快干时，将其放入镀镍液中，在95°C下镀 银 40min ;
[0113] 涂植物纤维：在镍层的表面喷涂一层植物纤维料浆，厚度约30 μ m。
[0114] 实施例10
[0115] 新型碳纤维发热膜：
[0116] 活化碳纤维：将碳纤维在150-250°C的空气气氛中氧化4h ;再取出碳纤维放入丙 酮中，在100以1^11搅拌4〇1^11，再将取出的活化的碳纤维放入15%的氢氧化钠溶液中，在 50°C下浸泡10_20min，再取出碳纤维，在浓度为2% -5%的王水中浸泡30-50min，得到活化 的碳纤维；
[0117] 配粘合剂：按重量计，取环氧树脂15份，轻质碳酸钙3份，邻苯二甲酸二丁酯5. 24 份，乙二胺0. 5份，固化剂，搅拌混合，制得粘合剂；
[0118] 混合：将活化的碳纤维与粘结剂、分散剂以1:1. 〇:〇. 03的重量比例混合，搅拌均 匀，得到碳纤维浆料；分散剂由苯硫酸钠类阴离子型表面活性剂、聚丙烯酰胺、乙基纤维素、 聚氧乙烯等比例组成；
[0119] 按照配方配制镀镍液：硫酸镍25g/L，次亚磷酸钠30g/L，醋酸钠3g/L，苯亚硫酸钠 0· 025g/L，且其 PH 为 4. 6-4. 8 ;
[0120] 镀镍：将碳纤维浆料喷涂在绝缘纸上，等快干时，将其放入镀镍液中，在95°C下镀 银 40min ;
[0121] 涂植物纤维：在镍层的表面喷涂一层植物纤维料浆，厚度约30 μ m。
[0122] 实施例11
[0123] -种新型碳纤维发热膜的制备系统，如图2所示，包括依次连接的高温箱式炉4、 混合池5、喷涂机6、镀镍池7和干燥箱8 ;并且所述混合池5内设有搅拌器。
[0124] 该制备系统适宜制备上述实施例1-4的发热膜，其工作原理是：
[0125] 先在高温箱式炉4活化碳纤维，然后在混合池5中配制粘合剂，之后再加入碳纤维 进行混合，再用喷涂机6将混合池5中的浆料喷涂在绝缘纸上，然后将其转移至镀镍池7中 镀镍，最后在干燥箱8中干燥。
[0126] 为了适应其它实施例的生产需要，还可以在上述系统中，增加液相氧化池，以便对 碳纤维进行液相氧化。
[0127] 实验例
[0128] 测试上述所有实施例的碳纤维发热膜的性能，结果显示：
[0129] 1、所有发热膜在220V电压作用下，能够良好导电并长时间保持在90_95°C的温 度。
[0130] 2、所有发热膜的抗拉强度与国内同类产品（参照《碳纤维长度对燃料电池用碳纤 维纸性能的影响》）相比提高了 1. 5倍以上。
[0131] 实施例1-10的抗拉强度详见表1。
[0132] 表1新型碳纤维发热膜的抗拉强度（采用HK-202A试验机测试）
[0134] 尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的 精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中 包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
【主权项】
1. 一种新型碳纤维发热膜，其特征在于，由绝缘纸层、被氧化的碳纤维层和镍层自下而 上地叠加而成。2. 根据权利要求1所述的新型碳纤维发热膜，其特征在于，所述镍层远离所述被氧化 的碳纤维层的一面还设有植物纤维层，所述植物纤维层的厚度优选为30-80 ym。3. 权利要求1所述的新型碳纤维发热膜的制备方法，其特征在于，包括下列步骤： 步骤A :对碳纤维进行表面氧化处理，得到活化的碳纤维； 步骤B :将所述活化的碳纤维与粘结剂混合，搅拌均匀，得到碳纤维浆料； 步骤C :将所述碳纤维浆料喷涂在绝缘纸上，再在所述碳纤维层的表面镀镍层，干燥后 得到产品。4. 根据权利要求3所述的新型碳纤维发热膜的制备方法，其特征在于，在制备所述碳 纤维浆料时还加入分散剂；优选地，所述分散剂选自苯硫酸钠类阴离子型表面活性剂、聚丙 烯酰胺、乙基纤维素、聚氧乙烯中的一种或多种，且所述活化的碳纤维与所述分散剂的重量 比为 8-15:0. 5-1. 2。5. 根据权利要求3所述的新型碳纤维发热膜的制备方法，其特征在于，所述步骤A采用 以下方法中的一种： 方法I :将所述碳纤维在150_250°C的空气气氛中氧化2-4h ;得到活化的碳纤维； 方法II :将所述碳纤维在浓度为2%-5%的王水中浸泡30-50min ;得到活化的碳纤维。6. 根据权利要求5所述的新型碳纤维发热膜的制备方法，其特征在于，所述步骤A还包 括：将所述活化的碳纤维放入丙酮中，在lOOr/min以上搅拌20-40min，再将取出的所述活 化的碳纤维放入氢氧化钠溶液中，在50-55°C下浸泡10_20min。7. 根据权利要求3所述的新型碳纤维发热膜的制备方法，其特征在于，所述粘合剂为 采用以下成分制成的液态环氧树脂：按重量计，环氧树脂5-15份，轻质碳酸钙3-9份，邻苯 二甲酸二丁酯0-5. 24份，乙二胺0. 5-1份，固化剂。8. 根据权利要求3所述的新型碳纤维发热膜的制备方法，其特征在于，在所述镀镍层 之后和所述干燥之前还包括：在所述镍层表面喷涂一层植物纤维料浆。9. 根据权利要求3所述的新型碳纤维发热膜的制备方法，其特征在于，所述镀镍层的 方法采用以下方法中的一种： 方法一：在70-85°C的碱性镀镍液中镀镍40min以上，所述碱性镀镍液的配方为：硫酸 镍15-25g/L，次亚磷酸钠15-25g/L，氯化铵30-40g/L，柠檬酸钠0-10g/L，乳酸0-10g/L，氨 水，十二烷基硫酸钠0. 002-0. 003g/L，且其PH为9. 2-9. 6 ; 方法二：在70-95°C的酸性镀镍液中镀镍40min以上，所述酸性化学镀镍的配方为：硫 酸镍25-35g/L，次亚磷酸钠20-30g/L，醋酸钠3-8g/L，苯亚硫酸钠0? 02-0. 025g/L，且其PH 为 4. 6-4. 8。10. 权利要求1所述的新型碳纤维发热膜的制备系统，其特征在于，包括依次连接的高 温箱式炉、混合池、喷涂机、镀镍池和干燥箱；并且所述混合池内设有搅拌器。
【专利摘要】本发明提供了一种新型碳纤维发热膜及其制备方法、系统。新型碳纤维发热膜，由绝缘纸层、被氧化的碳纤维层和镍层自下而上地叠加而成。制备方法为：对碳纤维进行表面氧化处理，得到活化的碳纤维；将所述活化的碳纤维与粘结剂混合，搅拌均匀，得到碳纤维浆料；将所述碳纤维浆料喷涂在绝缘纸上，再在所述碳纤维层的表面镀镍层，干燥后得到产品。制备系统，包括依次连接的高温箱式炉、混合池、喷涂机、镀镍池和干燥箱；并且所述混合池内设有搅拌器。本发明借助多次氧化、镀镍、均匀喷涂等多个手段显著改善了碳纤维发热膜的导电性能，且所用制备方法流程简单、适用范围广，适宜大规模生产，所用的制备系统操作可控性强、可连续生产。
【IPC分类】B32B15/00, C23C18/36, B05D7/24, B32B9/06, B32B9/02, B32B9/04
【公开号】CN105082655
【申请号】CN201510562893
【发明人】刘军华, 向联合
【申请人】杭州白熊科技有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年9月7日