果在于：采用本发 明方法制备得到的镨黄色料，在1200°C以上温度环境下使用不易褪色、着色力好，耐温性接 近化学锆制备的耐高温镨黄色料，克服了电熔氧化锆在高端陶瓷色料领域的应用瓶颈，降 低了耐高温陶瓷色料的生产成本。
[0038] 进一步的，电熔氧化锆颗粒在研磨后还经过均化处理，使电熔氧化锆的粉体粒度 趋于集中、均匀分布，提高其比表面积。
[0039] 进一步的，所述碱金属选自锂、钠、钾、铷、铯中的一种或多种，所述碱土金属选自 铍、镁、钙、锶、钡中的一种或多种，所述碱金属与碱土金属的重量比为3 : 2。
[0040] 进一步的，所述活性粘合剂的配入量在0. 3wt%以下。
[0041] 进一步的，保温温度为1000°C，在该温度下保温1-3个小时，即当煅烧温度达到 1000 °C时保温l_3h，使制备过程物料反应完全。
[0042] 实施例1
[0043] 将电熔氧化锆颗粒研磨成粒度为3?5 μ m的氧化锆粉；
[0044] 将锂与镁按照3 : 2的重量比混合后依次经过高温熔化、入水急冷、水洗至中性、 烘干、研磨，得到颗粒直径为1-1. 5 μπι的活性粘合剂，所述高温熔化温度为1200°C ;
[0045] 将所述氧化锆粉和活性粘合剂混合，活性粘合剂的配入量为混合物总量的 0. 3wt %，然后于150°C、IMPa下处理10h，使氧化锆粉和活性粘合剂完全粘合在一起，提高 电熔氧化锆的反应活性，得到改性电熔氧化锆；
[0046] 将改性电熔氧化锆与镨黄色料的其他辅助原料充分混合均匀，装钵加热于氧化气 氛下以150°C /h的升温速率煅烧，当煅烧温度达到950°C时保温lh，然后降温冷却后取出， 研磨、水洗、烘干，得到镨黄色料。
[0047] 实施例2
[0048] 将电熔氧化锆颗粒研磨成粒度为3?5 μ m的氧化锆粉；
[0049] 将钠与铍按照6 : 5的重量比混合后依次经过高温熔化、入水急冷、水洗至中性、 烘干、研磨，得到颗粒直径为1-1. 5 μπι的活性粘合剂，所述高温熔化温度为1400°C ;
[0050] 将所述氧化锆粉和活性粘合剂混合，活性粘合剂的配入量为混合物总量的 0. 2wt %，于300°C、3MPa下处理20h，使氧化锆粉和活性粘合剂完全粘合在一起，提高电熔 氧化锆的反应活性，得到改性电熔氧化锆；
[0051] 将改性电熔氧化锆与镨黄色料的其他辅助原料充分混合均匀，装钵加热于氧化气 氛下以180°C /h的升温速率煅烧，当煅烧温度达到1050°C时保温3h，然后降温冷却、研磨、 水洗、烘干，得到镨黄色料。
[0052] 实施例3
[0053] 将电熔氧化锆颗粒研磨成粒度为3?5 μ m的氧化锆粉；
[0054] 将锂钠混合物与镁钙混合物按照7 : 4的重量比混合后依次经过高温熔化、水烊 处理、水洗至中性、烘干、研磨，得到颗粒直径为1-1. 5 μm的活性粘合剂，所述高温熔化温 度为 1300°C ;
[0055] 将所述氧化锆粉和活性粘合剂混合，活性粘合剂的配入量为混合物总量的 0. 05wt %，于200°C、2MPa下处理10h，使氧化锆粉和活性粘合剂完全粘合在一起，提高电熔 氧化锆的反应活性，得到改性电熔氧化锆；
[0056] 将改性电熔氧化锆与镨黄色料的其他辅助原料充分混合均匀，装钵加热于氧化气 氛下以160°C /h的升温速率煅烧，当煅烧温度达到1000°C时保温2h，然后降温冷却、研磨、 水洗、烘干，得到镨黄色料。
[0057] 将上述实施例1?3制备得到的改性电熔氧化锆（1#)、处理前电熔氧化锆（2#)以 及化学锆（3#、4#)分别进行多点BET法测量比表面积，测量结果如下表1所示。
[0058] 表 1
[0059]
【主权项】
1. 一种改性电熔氧化锆的制备方法，其特征在于，包括： 将电熔氧化锆颗粒研磨成粒度为3?5 ym的氧化锆粉； 将碱金属与碱土金属按照6?7 : 4?5的重量比混合后依次经过高温恪化、入水急 冷、水洗至中性、烘干、研磨，得到颗粒直径为1-1.5 ym的活性粘合剂，所述高温熔化温度 为 1200-1400°C ; 将所述氧化锆粉和活性粘合剂混合，于150-300°C、l_3MPa下处理10-20h，得到改性电 熔氧化锆。
2. 根据权利要求1所述的改性电熔氧化锆的制备方法，其特征在于：所述电熔氧化锆 颗粒在研磨后还经过均化处理。
3. 根据权利要求1所述的改性电熔氧化锆的制备方法，其特征在于：所述碱金属选自 锂、钠、钾、铷、铯中的一种或多种，所述碱土金属选自铍、镁、钙、锶、钡中的一种或多种，所 述碱金属与碱土金属的重量比为3 : 2。
4. 根据权利要求1所述的改性电熔氧化锆的制备方法，其特征在于：所述活性粘合剂 的配入量在〇? 3wt%以下。
5. -种镨黄色料的制备方法，其特征在于，包括： 将电熔氧化锆颗粒研磨成粒度为3?5 ym的氧化锆粉； 将碱金属与碱土金属按照6?7 : 4?5的重量比混合后依次经过高温恪化、水焊处 理、水洗至中性、烘干、研磨，得到颗粒直径为1-1.5 ym的活性粘合剂，所述高温熔化温度 为 1200-1400°C ; 将所述氧化锆粉和活性粘合剂混合，于150-300°C、l_3MPa下处理10-20h，得到改性电 熔氧化锆； 将改性电熔氧化锆与镨黄色料的其他辅助原料混合均匀，于氧化气氛下以 150-180°C /h的升温速率煅烧6-10h，当煅烧温度达到950-1050°C时保温l_3h，然后降温冷 却、研磨、水洗、烘干，得到镨黄色料。
6. 根据权利要求5所述的镨黄色料的制备方法，其特征在于：所述电熔氧化锆颗粒在 研磨后还经过均化处理。
7. 根据权利要求5所述的镨黄色料的制备方法，其特征在于：所述碱金属选自锂、钠、 钾、铷、铯中的一种或多种，所述碱土金属选自铍、镁、钙、锶、钡中的一种或多种，所述碱金 属与碱土金属的重量比为3 : 2。
8. 根据权利要求5所述的镨黄色料的制备方法，其特征在于：所述活性粘合剂的配入 量在0? 3wt%以下。
9. 根据权利要求5所述的镨黄色料的制备方法，其特征在于：当煅烧温度达到1000°C 时保温l_3h。
【专利摘要】本发明涉及一种改性电熔氧化锆及镨黄色料的制备方法，先通过研磨及均化处理将电熔氧化锆的颗粒级配控制在合理范围内，提高电熔氧化锆的比表面积，再添加合适的活性粘合剂与之固合，提高电熔氧化锆的反应活性，从而得到比表面积与反应活性均接近化学锆的改性电熔氧化锆，利用该改性电熔氧化锆生产得到的陶瓷色料，耐温性接近化学锆制备的耐高温陶瓷色料，可完全替代化学锆生产耐高温陶瓷色料，克服了电熔氧化锆在高端陶瓷色料领域的应用瓶颈，降低了耐高温陶瓷色料的生产成本。
【IPC分类】C04B41-86
【公开号】CN104529541
【申请号】CN201410738251
【发明人】程诗忠, 包晓刚, 陈美育, 李有成, 李小毅, 陈清华
【申请人】三祥新材股份有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月5日