及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种发光材料及其制备方法，具体涉及一种发光材料Mg3S14F2及其制备方法。
【背景技术】
[0002]在照明市场中，白光LED是近些年发展最迅猛的技术之一。与传统照明方式(白炽钨丝灯泡及荧光灯)相比，LED具有体积小(多颗、多种组合)、发热量低(没有热幅射)、耗电量小(低电压、低电流起动)、寿命长(I万小时以上)、环保(耐震、耐冲击不易破、废弃物可回收，没有污染)、可平面封装易开发成轻薄短小产品等优点。
[0003]目前技术水平主要通过两种方式实现白光LED(见图1):第一种为多芯片型白光LED，经由组合两种或以上不同色光的LED组合以形成白光；第二类为利用荧光粉将蓝光LED或紫外UV-LED所产生的蓝光或紫外光分别转换为双波长或三波长白光，此项技术称之为荧光粉转换白光LED (Phosphor Converted-LED)。目前市场上白光LED商品以蓝光LED芯片搭配黄光荧光粉最为普遍，但近年来，红光及绿光荧光粉的应用日渐盛行。如果是用于背光源，蓝色、绿色及红色各色的光谱相互分离，色彩表现性提高；而在照明用途，则需要形成波长为500nm左右至650nm以内，与太阳光接近的连续光谱。在白光LED的产生中，红光荧光粉除了用于与蓝光LED及绿光荧光粉配合产生白光外，也可与绿、蓝光荧光粉及紫光或紫外LED配合产生白光，亦可用于补偿“YAG:Ce+蓝光LED”中缺乏的红光，以提高显色指数或降低色温。
[0004]现有制备荧光材料的方法多为掺杂昂贵的稀土发光离子或过渡金属离子等作为发光中心，增加了荧光材料的制造成本，不利于LED的推广应用。因而，研发新型高性能、低成本红、绿荧光粉符合LED技术发展需求和趋势，并有利于提升我国在LED荧光粉和照明器件的整体竞争力，其中红光荧光粉与绿光荧光粉成为继黄光荧光粉后新的研发热点。
【发明内容】
[0005]本发明旨在克服现有技术的缺点，本发明提供了一种新型发光材料Mg3S14F2及其制备方法。
[0006]本发明提供了一种发光材料Mg3S14F2,所述发光材料Mg3S14F2通过高温固相焙烧的方式获得；在250 - 275nm波长的紫外光激发下发射可见光，所述发光材料Mg3S14F2的发射峰包括350-415nm、500-520nm和712_740nm中的至少一个。
[0007]所述发光材料可应用于LED照明领域，与其它荧光粉混合获得白光。当发射峰在350-415nm范围时所述发光材料可作为蓝紫光荧光粉；当发射峰在500_520nm范围时所述发光材料可作为绿光荧光粉；当发射峰在712-740nm范围时所述发光材料可作为红光荧光粉。本发明的材料发光中心可能来自于内部色心或化学缺陷，也称为本征发光材料。
[0008]本发明还提供一种制备所述发光材料Mg3S14F2的方法，所述方法包括将原料MgF2, S12, MgO按摩尔比1:1:2干法混合均匀，在1000-15001:下进行高温固相焙烧，焙烧时间为2-6小时，最后随炉冷却至室温，研磨后可得所述发光材料。
[0009]较佳地，所述焙烧可在IS气气氛或IS气/氣气混合气气氛下进行。
[0010]较佳地，所述在氩气气氛下焙烧，焙烧可在电炉中进行，焙烧时可先将电炉内抽真空，然后充入高纯氩气，可维持气体压力为0.2-0.4MPa。
[0011]较佳地，所述在氩气/氢气混合气气氛下焙烧，所述混合气体中氩气的体积百分比可为5 %，焙烧在电炉中进行，焙烧时先将电炉内抽真空，然后充入高纯氩气/氢气混合气，可维持气体压力为0.2-0.4MPa。
[0012]所述方法的一个优选实施例为，所述电炉内抽真空至10Pa。
[0013]不同的焙烧气氛下，可实现对发光材料发光峰位或颜色的调控。
[0014]本发明的有益效果:
与现有技术相比，本发明制备的荧光材料，无需掺杂昂贵的稀土发光离子或过渡金属离子等作为发光中心，通过改变焙烧制度，可实现蓝紫光(380-410nm)，绿光(520nm)，红光(720/740nm)发射，可作为LED照明领域中的单色荧光粉(如绿粉520nm)与其它荧光粉混合获得白光。由于本发明的Mg3S14F2荧光材料无需掺杂昂贵的稀土发光离子或过渡金属离子作为发光中心，有利于简化工艺、节约成本，符合新型发光材料的发展要求，适合工业化生产,可用于白光LED照明领域。
【附图说明】
[0015]图1为目前技术水平两种主要实现白光LED的方式；
图2为空气气氛1150°C下焙烧所得发光材料Mg3S14F2的发光图谱；
图3为空气气氛1150°C下焙烧所得发光材料Mg3S14F2的XRD图谱；
图4为Ar气氛下1300°C焙烧所得发光材料Mg3S14F2的发光图谱；
图5为Ar/H2气氛下1300°C焙烧所得发光材料Mg3S14F2的发光图谱。
【具体实施方式】
[0016]通过以下【具体实施方式】并参照附图对本发明作进一步详细说明，应理解为，以下实施方式仅为对本发明的说明，不是对本
【发明内容】
的限制，任何对本
【发明内容】
未作实质性变更的技术方案仍落入本发明的保护范围。
[0017]本发明公开了一种新型的发光材料Mg3S14F2及其制备方法，所述发光材料是一种无需掺杂稀土离子，过渡金属离子等作为发光离子的荧光材料，其发光中心可能来自于内部色心或化学缺陷，也称为本征发光材料。该发光材料的制备过程为:将构成Mg3S14F2的原料MgF2, S12, MgO按化学计量比，即摩尔比1:1:2干法混合均匀，在空气气氛或氩气气氛或IS气/氣气混合气氛下进行烧结，焙烧温度范围为1000-1500°c,焙烧时间2-6h,最后随炉冷却至室温。根据焙烧气氛的不同，本发明所制得的发光材料在250 - 275nm波长的紫外光激发下，发射可见光，发光峰位包括386nm(蓝紫色)，500-520nm(绿色)，和710-760nm(红色)三个主发射峰。该材料的发光无需掺杂价格昂贵的稀土离子，也不需要掺杂过渡金属等其它发光离子，有利于简化制备工艺及节约成本，符合新型发光材料的发展要求，所制备的Mg3S14F2荧光粉可应用于照明材料或其它光电子材料领域。
[0018]该材料是一种紫外激发的LED用荧光材料，可应用于白光LED照明领域等，可作为LED照明领域中的单色荧光粉(如绿粉520nm)与其它荧光粉混合获得白光。
[0019]为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下:
一种新型的发光材料Mg3S14F2及其制备方法，是一种无需掺杂稀土离子或过渡金属等发光中心的紫外激发荧光材料；
作为一种优选方案，所述的荧光材料Mg3S14F2的制备原料为MgF2, S12, MgO。且各组成的摩尔比为标准化学计量比1:1:2 ;
一种新型的发光材料Mg3S14F2及其制备方法，将原料MgF2, S12, MgO按摩尔比1:1:2干法混合均勻，在空气气氛或IS气气氛或IS气/氣气混合气氛下进行烧结，焙烧温度为1000-1500°c，焙烧时间2-6h，最后随炉冷却至室温，研磨后可得最终样品。
[0020]作为一种优选方案，采用高温固相焙烧方法，在1000-1500°C温度下，保温2_6h，最后随炉冷却至室温，研磨。
[0021]作为一种优选方案，所述的高温固相焙烧过程中，可以不通入任何气氛，即在空气气氛下烧结，焙烧温度为1000-150(TC，焙烧时间2-6h，最后随炉冷却至室温，研磨后可得最终样品。
[0022]作为一种优选方案，构所述的高温固相烧结过程中，可以通入高纯氩气作为烧结气氛。此时，先将电炉内抽真空至1Pa左右，然后充入高纯氩气，压力为0.2-0.4MPa，焙烧温度为1000-150(TC，焙烧时间2-6h，最后随炉冷却至室温，研磨后可得最终样品。
[0023]作为一种优选方案，在所述的高温固相焙烧过程中，可以通入高纯氩气/氢气混合气(氢气5%体积比)作为焙烧气氛。此时，先将电炉内抽真空至1Pa左右，然后充入高纯混合气，压力为0.2-0.4MPa，焙烧温度为1000-1500°C，焙烧时间2_6h，最后随炉冷却至室温，研磨后可得最终样品。
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