024]本发明通过高温固相焙烧的方法，获得了一种新型荧光材料Mg3S14F2,且通过改变焙烧制度，可以获得可发射蓝紫光(380-410nm)，绿光(520nm)，红光(720/740nm)的新型荧光粉。不同的焙烧气氛下，可实现对发光材料发光峰位(或颜色)的调控。
[0025]图2为空气气氛1150°C下焙烧所得发光材料Mg3S14F2的发光图谱(实施例1)；可见，本实施例所制得的荧光粉材料的发射峰位在500nm(绿光)和712nm(红光)。
[0026]图3为空气气氛1150°C下焙烧所得发光材料Mg3S14F2的XRD图谱(实施例1)；与标准物相的PDF卡片71-2401吻合较好，说明合成的荧光粉具有Mg3S14F2晶体结构，即硅镁石结构。
[0027]图4Ar气氛下1300°C焙烧所得发光材料Mg3S14F2的发光图谱(实施例2);可见，本实施例所制得的荧光粉材料的发射峰位在500nm(绿光)和714nm(红光)，其中以714nm发射峰为主。
[0028]图5Ar/H2气氛下1300°C焙烧所得发光材料Mg3S14F2的发光图谱(实施例3);可见，本实施例所制得的荧光粉材料的发射峰为位于350-415nm(蓝光)的宽谱发射，同时在520nm和720nm左右也出现了发射峰。
[0029]以下进一步列举出一些示例性的实施例以更好地说明本发明。应理解，本发明详述的上述实施方式，及以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。另外，下述工艺参数中的具体配比、时间、温度等也仅是示例性，本领域技术人员可以在上述限定的范围内选择合适的值。
[0030]实施例1
将MgF2, S12, MgO按摩尔比1:1:2，折合成质量比为1^2旧02焉0 = 3.1:3:4称取并干法混合均匀。将上述混合原料放入电炉中，在空气气氛1150°C下焙烧4h，随炉冷却到室温，取出研磨。
[0031]图2为实施例1所制得荧光材料Mg3S14F2的发光图谱，可见，本实施例所制得的荧光粉材料的发射峰位在500nm(绿光)和712nm(红光)。图3为荧光材料Mg3S14F2的XRD图谱，与标准物相的PDF卡片71-2401吻合较好，说明合成的荧光粉具有Mg3S14F2晶体结构，即硅镁石结构。
[0032]实施例2
将MgF2, S12, MgO按摩尔比1: 1: 2，折合成质量比为MgF2: S12:MgO = 3.1:3:4称取并干法混合均匀。将上述原料放入电炉中，通入高纯氩气作为焙烧气氛。此时，先将电炉内抽真空至1Pa左右，然后充入高纯氩气，压力为0.2-0.4MPa，焙烧温度为1300°C，焙烧时间2h，最后随炉冷却至室温，研磨后可得最终样品。
[0033]图4为实施例2所制得荧光材料Mg3S14F2的发光图谱，可见，本实施例所制得的荧光粉材料的发射峰位在500nm(绿光)和714nm(红光)，其中以714nm发射峰为主。该荧光材料Mg3S14F2的XRD图谱与标准物相的PDF卡片71-2401吻合较好，即硅镁石结构。
[0034]实施例3
将MgF2, S12, MgO按摩尔比1:1:2，折合成质量比为1^2旧02焉0 = 3.1:3:4称取并干法混合均匀。将上述原料放入电炉中，通入高纯氩气/氢气(5%体积比)混合气作为焙烧气氛。此时，先将电炉内抽真空至1Pa左右，然后充入高纯氩气/氢气混合气，压力为0.2-0.4MPa，焙烧温度为1300°C，焙烧时间2h，最后随炉冷却至室温，研磨后可得最终样品。
[0035]图5为实施例3所制得荧光材料Mg3S14F2的发光图谱，可见，本实施例所制得的荧光粉材料的发射峰为位于350-415nm(蓝光)的宽谱发射，同时在520nm和720nm左右也出现了发射峰。该荧光材料Mg3S14F2的XRD图谱与标准物相的PDF卡片71-2401吻合较好，即硅镁石结构。
[0036]实施例4
将MgF2, S12, MgO按摩尔比1:1:2，折合成质量比为1^2旧02焉0 = 3.1:3:4称取并干法混合均匀。将上述原料放入电炉中，在空气气氛下，1500°C下焙烧2h，随炉冷却到室温；取出研磨。
[0037]所制得的荧光粉材料的发射峰位于500nm和712nm左右，且荧光材料Mg3S14F2的XRD图谱与标准物相的PDF卡片71-2401吻合较好，即硅镁石结构。
[0038]实施例5
将MgF2, S12, MgO按摩尔比1:1:2，折合成质量比为1^2旧02焉0 = 3.1:3:4称取并干法混合均匀。将上述原料放入电炉中，通入高纯氩气作为烧结气氛。此时，先将电炉内抽粗真空至1Pa左右，然后充入高纯氩气，压力为0.2-0.4MPa，烧结温度为1200°C，烧结时间3h，最后随炉冷却至室温，研磨后可得最终样品。
[0039]所制得的荧光粉材料的发射峰位于500nm(绿光)和714nm(红光)左右，其中以714nm发射峰为主。该荧光材料Mg3S14F2的XRD图谱与标准物相的PDF卡片71-2401吻合较好，即硅镁石结构。
[0040]实施例6
将MgF2, S12, MgO按摩尔比1:1:2，折合成质量比为1^2旧02焉0 = 3.1:3:4称取并干法混合均匀。将上述原料放入电炉中，通入高纯氩气/氢气(5%体积比)混合气作为焙烧气氛。此时，先将电炉内抽真空至1Pa左右，然后充入高纯氩气/氢气混合气，压力为0.2-0.4MPa，焙烧温度为1000°C，焙烧时间6h，最后随炉冷却至室温，研磨后可得最终样品。
[0041]所制得的荧光粉材料的发射峰为位于350_415nm(蓝紫光)的宽谱发射，同时在520nm和720nm左右也出现了发射峰。该荧光材料Mg3S14F2的XRD图谱与标准物相的I3DF卡片71-2401吻合较好，即硅镁石结构。
[0042]本发明的Mg3S14F2荧光材料无需掺杂昂贵的稀土发光离子或过渡金属离子作为发光中心，有利于简化工艺、节约成本，符合新型发光材料的发展要求，适合工业化生产，可用于白光LED照明领域。
【主权项】
1.一种发光材料Mg3S14F2,其特征在于，所述发光材料Mg3S14F2通过高温固相焙烧的方式获得；在250 - 275 nm波长的紫外光激发下发射可见光，所述发光材料Mg3S14F2的发射峰包括350-415 nm,500-520 nm和712-740 nm中的至少一个。2.一种制备权利要求1所述发光材料Mg3S14F2的方法，其特征在于，所述方法包括将原料MgF2、S12, MgO按摩尔比1:1: 2干法混合均匀，在1000-1500°C下进行高温固相焙烧，焙烧时间为2-6小时，最后随炉冷却至室温，研磨后可得所述发光材料。3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述焙烧在氧气气氛或氧气/氣气混合气气氛下进行。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述在氩气气氛下焙烧，焙烧在电炉中进行，焙烧时先将电炉内抽真空，然后充入高纯氩气，维持气体压力为0.2-0.4MPa。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述在氩气/氢气混合气气氛下焙烧，所述混合气体中氩气的体积百分比为5%，焙烧在电炉中进行，焙烧时先将电炉内抽真空，然后充入高纯氩气/氢气混合气，维持气体压力为0.2-0.4 MPa06.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述电炉内抽真空至10Pa。
【专利摘要】本发明涉及一种新型发光材料Mg3SiO4F2及其制备方法，所述发光材料Mg3SiO4F2通过高温固相焙烧的方式获得；在250－275nm波长的紫外光激发下发射可见光，所述发光材料Mg3SiO4F2的发射峰包括350-415nm、500-520nm和712-740nm中的至少一个。
【IPC分类】C09K11/61
【公开号】CN105018078
【申请号】CN201410167052
【发明人】刘光辉, 刘茜, 周真真, 魏钦华, 杨华
【申请人】中国科学院上海硅酸盐研究所
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2014年4月24日