专利名称：一种三甲基－n－氧化物饲料添加剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及饲料添加剂的制备方法，具体说是关于三甲基-N-氧化物饲料添加剂的制备方法。
背景技术：
三甲基-N-氧化物(Trimethylamine N-Oxide)，分子式为(CH3)3NO，广泛分布于海产硬骨鱼类的肌肉中，具有一种特殊的鲜味。它参与海生动物体内渗透压的调节，能稳定蛋白质结构，对蛋白质的折叠起重要作用，参与细胞分裂，参与能量代谢，影响神经内分泌。研究表明，三甲基-N-氧化物可以提高猪瘦肉率，降低脂肪沉积和背膘厚，提高肌肉中肌红蛋白、肌苷酸含量，明显改善肉质；三甲基-N-氧化物可以降低虹鳟鱼、大西洋鲑鱼的腹脂率。由于氧化三甲胺具有特殊的鲜味，可作为水产诱食剂。三甲基-N-氧化物作为一种天然、安全的饲料添加剂，在畜牧业中发展前景广阔。
三甲基-N-氧化物为针状闪光晶体，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚和苯，其水溶液呈强碱性。三甲基-N-氧化物的制备方法，通常采用三甲胺、过氧化氢和氧化银为主要原料来合成，用甲醇、乙醇重结晶，如《Merck Index》(Merck & Co，Inc.1988.9625)所记载的方法。其合成反应式如下
采用这种合成方法的缺点是反应需在稀相中进行，所需反应器体积较大，并且后工序之浓缩、结晶操作能耗高；分离、提纯工序需消耗昂贵的氧化银(Ag2O)；所需辅助原料盐酸腐蚀性强，需要耐腐蚀性设备，导致设备投资和操作费用较大；分离、提纯工艺复杂，需消耗乙醇、甲醇等有机溶剂，造成对环境的严重污染，成本高。
此外，三甲基-N-氧化物是一种高度吸湿性物质，易变粘，结块，在潮湿环境下尤为突出，严重影响和限制了它的广泛使用。在本发明做出之前，尚未发现有效解决三甲基-N-氧化物吸潮性问题的相关的文献。
发明内容
本发明的目的是提供一种易于操作、成本低、性能优良的三甲基-N-氧化物饲料添加剂的制备方法。
本发明是以三甲胺水溶液和过氧化氢水溶液为合成原料，合成的三甲基-N-氧化物再经流动性改进剂处理使在其表面上形成疏水性防潮层。具体有二种技术解决方案。
方案1本发明的三甲基-N-氧化物饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤1)将与三甲胺等摩尔的过氧化氢水溶液滴入三甲胺水溶液中，控制体系的反应温度20～45℃，保温数小时，反应液浓缩近干，冷却，过滤析出结晶三甲基-N-氧化物，滤饼在60℃～105℃下常压或真空干燥，粉碎，得三甲基-N-氧化物；2)按1％～10％的比例将流动性改进剂与上述所得的三甲基-N-氧化物均匀混合，研磨，在三甲基-N-氧化物表面形成疏水性防潮层。
方案2本发明的三甲基-N-氧化物饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤1)将与三甲胺等摩尔的过氧化氢水溶液滴入三甲胺水溶液中，控制体系的反应温度20～45℃，保温数小时，反应液浓缩近干，冷却析出结晶三甲基-N-氧化物；2)按1％～10％的比例将流动性改进剂与上述冷却析出的三甲基-N-氧化物结晶均匀混合，再将混合物在60℃～105℃下常压或真空干燥，粉碎，混合在三甲基-N-氧化物表面形成疏水性防潮层。
上述二种方案中的三甲胺水溶液和过氧化氢水溶液的浓度通常为30％，所述的流动性改进剂可以是脂肪酸的金属盐，如硬脂酸钙或硬脂酸镁，也可以采用蛭石或沸石或白炭黑。
本发明方法中可以使用各种混合器，当只使用粉状流动性改进剂时，适宜的混合器包括各种批量混合器或连续混合器，如转鼓式混合器或螺旋式混合器，其目的是使流动性改进剂与三甲基-N-氧化物混合均匀。混合物研磨可采用空气喷射研磨机或汽轮式研磨机。
本发明由于采用三甲胺和过氧化氢直接反应来合成三甲基-N-氧化物，不再消耗昂贵的原料氧化银和腐蚀性很强的辅助性原料盐酸，因而使设备投资、成本大大降低，且无副反应发生可制成纯度98％以上的三甲基-N-氧化物。同时，通过用流动性改进剂硬脂酸镁等的处理，使得产品表面形成了一层疏水性防潮层，因此即使在潮湿环境下该三甲基-N-氧化物也具有良好的流动性和抗凝结性。本发明具有原料易得，合成路线简便，生产流程短，易于操作控制，投资少、成本低、分离提纯效果好、不吸潮，不结块，流动性好、无环境污染的优点。
本发明之饲料添加剂，作为动物生长促进剂和水产诱食剂在饲料中的应用包括两方面一是可以显著的改善畜禽胴体组成和肉质，提高动物日增重和饲料转化效率，二是对所有的鱼类和甲壳类动物的嗅觉有强烈地刺激作用而提高摄食量，促进幼鱼虾生长，提高适应性和成活作用。
具体实施例方式
以下结合实例对本发明的制备方法作进一步的说明。
本发明的应用结合以下实例给予具体的论述。实施例1 提高畜禽生长性能表1 三甲基-N-氧化物对生长肥育猪采食量、生长速度和饲料利用率的影响
注同一行数据间上标字母不相同者差异显著，下同。实施例2 改善畜禽胴体组成表2 三甲基-N-氧化物对生长肥育猪胴体组成及特性的影响
实施例3 改善肉质表3 三甲基-N-氧化物对肌肉颜色及粗蛋白、粗脂肪、肌红蛋白、肌苷酸含量的影响
实施例4 提高水产生长性能
权利要求
1.三甲基-N-氧化物饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤1)将与三甲胺等摩尔的过氧化氢水溶液滴入三甲胺水溶液中，控制体系的反应温度20～45℃，保温数小时，反应液浓缩近干，冷却，过滤析出结晶三甲基-N-氧化物，滤饼在60℃～105℃下常压或真空干燥，粉碎，得三甲基-N-氧化物；2)按1％～10％的比例将流动性改进剂与上述所得的三甲基-N-氧化物均匀混合，研磨，在三甲基-N-氧化物表面形成疏水性防潮层。
2.根据权利要求1所述的三甲基-N-氧化物饲料添加剂的制备方法，其特征在于流动性改进剂是脂肪酸的金属盐或是蛭石或沸石或白炭黑。
3.根据权利要求2所述的三甲基-N-氧化物饲料添加剂的制备方法，其特征在于所说的脂肪酸的金属盐是硬脂酸钙或硬脂酸镁。
4.三甲基-N-氧化物饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤1)将与三甲胺等摩尔的过氧化氢水溶液滴入三甲胺水溶液中，控制体系的反应温度20～45℃，保温数小时，反应液浓缩近干，冷却析出结晶三甲基-N-氧化物；2)按1％～10％的比例将流动性改进剂与上述冷却析出的三甲基-N-氧化物结晶均匀混合，再将混合物在60℃～105℃下常压或真空干燥，粉碎，混合，在三甲基-N-氧化物表面形成疏水性防潮层。
5.根据权利要求4所述的三甲基-N-氧化物饲料添加剂的制备方法，其特征在于流动性改进剂是脂肪酸的金属盐或是蛭石或沸石或白炭黑。
6.根据权利要求5所述的三甲基-N-氧化物饲料添加剂的制备方法，其特征在于所说的脂肪酸的金属盐是硬脂酸钙或硬脂酸镁。
全文摘要
本发明公开了一种三甲基－N－氧化物饲料添加剂的制备方法，该方法是以三甲胺水溶液和过氧化氢水溶液为合成原料，将合成的三甲基－N－氧化物再经流动性改进剂处理，使在三甲基－N－氧化物表面形成疏水性防潮层。本发明工艺简便、原料易得、生产流程短，易于操作控制，成本低，可制得含量98％以上，具有良好流动性三甲基－N－氧化物，它有效的解决了现有三甲基－N－氧化物合成方法存在的工艺复杂、能耗高、污染环境及产品易吸湿而变粘、结块、流动性差等问题。
文档编号A23K1/175GK1456072SQ0312907
公开日2003年11月19日 申请日期2003年6月2日 优先权日2003年6月2日
发明者夏枚生, 胡彩虹, 许梓荣, 张红梅 申请人:浙江大学