专利名称：一种杀虫组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种杀虫组合物，具体为一种含有螺虫乙酯的农药组合物，以及该组合物在农业害虫防治上的应用。
背景技术：
螺虫乙酯(Spirotetramat)，属季酮酸类杀虫剂。螺虫乙酯具有独特的作用机理，可以在整个植物体内向上向下移动，抵达叶面和树皮，从而防治如生菜和白菜内叶及果树皮上的害虫。螺虫乙酯高效广谱，可有效防治各种刺吸式口器害虫，如蚜虫、蓟马、木虱、粉蚧、粉虱和介壳虫等。但螺虫乙酯单独使用，容易使害虫产生抗药性，且防治成本较高。
联苯菊酯属拟除虫菊酯类杀虫剂，具有触杀和胃毒作用，兼有驱避和拒食作用，广泛用于防治禾谷类作物、棉花、果树、蔬菜、花生、大豆等作物上的鞘翅目、半翅目、同翅目、鳞翅目和直翅目害虫。联苯菊酯由于使用历史较长，已经产生较严重的抗性，且对刺吸式口器害虫的防效一般。
同翅目飞虱、蚜虫、木虱、粉蚧等害虫，以及缨翅目害虫如蓟马等都具有繁殖周期短、繁殖量大、世代重叠明显等特点，易于产生抗药性。不同作用机理的杀虫剂进行复配，是延缓害虫产生抗药性、治理抗性害虫的有效手段之一。
发明内容
本发明的目的在于降低螺虫乙酯用量，降低用药成本，提高防效。发明的另一目的在于提供该组合物在农业上的应用。
本发明通过以下方式实现 本发明采用螺虫乙酯和联苯菊酯进行复配，螺虫乙酯与联苯菊酯的质量比为40∶1-1∶80。
本发明组合物在实际应用中加工成适合农业上使用的任意剂型，优选剂型为悬浮剂、油悬浮剂、微乳剂、乳油、微胶囊悬浮剂、可湿性粉剂和水分散粒剂。
作为对本发明的一种改进，螺虫乙酯与联苯菊酯的质量比优选为10∶1-1∶20。
本发明组合物可用于防治农业上的害虫，尤其适用于飞虱、叶蝉、粉虱等刺吸式口器害虫的防治。
本发明组合物同现有技术相比，产生以下有益效果1.组合物中的两种有效成分作用机理不同，增效作用明显，可用于抗性害虫的治理；2.两种不同作用机理的有效成分复配，具有增效作用，可以减少有效成分用量，延缓害螨抗药性产生；3.具有增效作用的复配杀虫剂用于害虫的治理，可以减少农药残留和环境污染。
具体实施例方式 为使本发明的目的、技术方案和技术优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明内容作进一步说明。具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
本发明实施例采用96％螺虫乙酯原药(拜耳作物保护有限公司)、97％联苯菊酯原药(江苏扬农化工股份有限公司)。
实施例141％螺虫乙酯·联苯菊酯可湿性粉剂(螺虫乙酯∶联苯菊酯＝40∶1) 螺虫乙酯41.67g，联苯菊酯1.03g，十二烷基硫酸钠(润湿剂)2g，木质素磺酸钠(分散剂)3g，NNO(分散剂)5g，高岭土补足至100g。
将活性成分螺虫乙酯和联苯菊酯、各种助剂及填料等按比例充分混合，经超细粉碎机粉碎后制得可湿性粉剂。
实施例221％螺虫乙酯·联苯菊酯悬浮剂(螺虫乙酯∶联苯菊酯＝20∶1) 螺虫乙酯20.83g，联苯菊酯1.03g，木质素磺酸盐(分散剂)4g，乙二醇(抗冻剂)4g，膨润土(增稠剂)3g，硅油(消泡剂)0.4g，去离子水补至100g。
将预先粉碎的原药和载体、分散剂、消泡剂、增稠剂等加入砂磨釜中，研细，再经高速剪切混合，制得悬浮剂。
实施例311％螺虫乙酯·联苯菊酯乳油(螺虫乙酯∶联苯菊酯＝10∶1) 螺虫乙酯10.42g，联苯菊酯1.03g，N-甲基吡咯烷酮(助溶剂)10g，环氧氯丙烷(稳定剂)3g，十二烷基苯磺酸钙(乳化剂)5g，苯乙基酚聚氧乙烯醚(乳化剂)5g，二氯甲烷(溶剂)补足至100g。
将含活性成分的原药、乳化剂和助溶剂等，按配方比例依次加入混合釜，搅拌均匀，即得乳油。
实施例46％螺虫乙酯·联苯菊酯微乳剂(螺虫乙酯∶联苯菊酯＝5∶1) 螺虫乙酯5.21g，联苯菊酯1.03g，N-甲基吡咯烷酮(助溶剂)10g，苯乙基酚聚氧乙烯醚(乳化剂)7g，三苯乙基苯酚聚氧乙烯(乳化剂)5g，去离子水(溶剂)补足至100g 将原药、助溶剂、乳化剂加在一起，使溶解成均匀油相，搅拌下缓慢加入水中，再经搅拌加热迅速转相，冷至室温后制得微乳剂。
实施例516％螺虫乙酯·联苯菊酯油悬浮剂(螺虫乙酯∶联苯菊酯＝1∶1) 螺虫乙酯8.33g，联苯菊酯8.24g，木质素磺酸钠(润湿分散剂)10g，苯乙基酚聚氧乙烯醚(乳化剂)5g，膨润土(增稠剂)5g，有机硅酮(消泡剂)5g，蓖麻油补至100g。
将有效成分螺虫乙酯和联苯菊酯、分散剂、乳化剂、稳定剂、消泡剂和溶剂等各组分按配方的比例混合，放入砂磨釜内研磨后，送入均质混合器内混匀即得成品。
实施例612％螺虫乙酯·联苯菊酯乳油(螺虫乙酯∶联苯菊酯＝1∶5) 螺虫乙酯2.08g，联苯菊酯10.31g，N-甲基吡咯烷酮(助溶剂)10g，环氧氯丙烷(稳定剂)3g，十二烷基苯磺酸钙(乳化剂)5g，苯乙基酚聚氧乙烯醚(乳化剂)5g，二氯甲烷(溶剂)补足至100g。
将含活性成分的原药、乳化剂和助溶剂等，按配方比例依次加入混合釜，搅拌均匀，即得乳油。
实施例722％螺虫乙酯·联苯菊酯悬浮剂(螺虫乙酯∶联苯菊酯＝1∶10) 螺虫乙酯2.08g，联苯菊酯20.62g，木质素磺酸钠(分散剂)4g，乙二醇(抗冻剂)4g，膨润土(增稠剂)3g，有机硅酮(消泡剂)3g，去离子水补至100g。
将有效成分螺虫乙酯和联苯菊酯、分散剂、润湿剂、增稠剂和水等各组分按配方的比例混合均匀，经砂磨和/或高速剪切后，制得悬浮剂。
实施例821％螺虫乙酯·联苯菊酯微胶囊悬浮剂(螺虫乙酯∶联苯菊酯＝1∶20) 螺虫乙酯1.04g，联苯菊酯20.62g，环己酮(溶剂)1g，多异氰酸酯(固化剂)0.4g，乙二醇(溶剂)0.4g，阿拉伯胶(增稠剂)1g，去离子水(溶剂)补足至100g 采用界面聚合法。将原药、多异氰酸酯和环己酮混合后直接分散于阿拉伯胶水溶液中，然后加入多元醇，缓慢反应制成胶囊，形成微囊悬浮剂。
实施例941％螺虫乙酯·联苯菊酯可湿性粉剂(螺虫乙酯∶联苯菊酯＝1∶40) 螺虫乙酯1.04g，联苯菊酯41.23g，木质素磺酸钠(润湿剂)3g，NNO(分散剂)5g，拉开粉(分散剂)0.5g，高岭土补足至100g。
将活性成分螺虫乙酯和联苯菊酯、各种助剂及填料等按比例充分混合，经超细粉碎机粉碎后制得可湿性粉剂。
实施例1081％螺虫乙酯·联苯菊酯水分散粒剂(螺虫乙酯∶联苯菊酯＝1∶80) 螺虫乙酯1.04g，联苯菊酯82.47g，NNO(分散剂)5g，木质素磺酸钠(分散剂)5g，十二烷基硫酸钠(润湿剂)2g，硅酸铝镁(崩解剂)2g，硅藻土补足至100g。
将活性成分螺虫乙酯和联苯菊酯、助剂和填料按配方的比例混合均匀，经气流粉碎成可湿性粉剂，再加入一定量的水混合挤压造粒，经干燥筛分后制得水分散性粒剂产品。
生物活性试验例1螺虫乙酯和联苯菊酯复配对番茄白粉虱的联合毒力测定 供试对象番茄白粉虱，供试白粉虱采自于海南省三亚市。
试验药剂96％螺虫乙酯原药(德国拜耳作物科学公司)、95％联苯菊酯原药(辽宁省沈阳东大迪克化工药业有限公司)、本发明螺虫乙酯和联苯菊酯不同配比药剂。
试验方法采用琼脂保湿浸叶法。用直径40mm的塑料培养皿加琼脂液制成琼脂保湿培养皿，并用昆虫针在培养皿盖上打孔以备通气；用打孔器将新鲜花椰菜叶片打取38mm的圆片，在供试药剂中浸15s，取出晾干，放入制备好的琼脂培养皿中；每皿接入30头黄瓜烟粉虱，每处理重复4次。48h记载成虫死亡数，采用DPS数据处理系统进行数据处理，以此作为评价各药剂活性的依据。
联合作用方式采用孙云沛等1960年提出的通过毒力指数计算混剂联合毒力的方法即共毒系数(CTC)法。共毒系数的计算公式如下 实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100 理论毒力指数(TTI)＝A药剂ATI×混剂中A的百分含量+B药剂ATI×混剂中B的百分含量 共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100 当CTC≤80，则组合物表现为拮抗作用，当80＜CTC＜120，则组合物表现为相加作用，当CTC≥120，则组合物表现为增效作用。
试验结果 表1螺虫乙酯和联苯菊酯不同比例复配对番茄白粉虱联合毒力测定 螺虫乙酯和联苯菊酯不同比例复配的联合毒力测定结果表明，螺虫乙酯和联苯菊酯复配对番茄白粉虱的防治具有增效作用，在40∶1-1∶80的配比范围内，CTC大于120，尤其是在10∶1-1∶20配比范围内，CTC大于180，增效作用显著。
生物活性试验例2螺虫乙酯和联苯菊酯复配对茶小绿叶蝉的联合毒力测定 供试对象茶小绿叶蝉，供试茶小绿叶蝉采自于四川省名山县。
试验药剂96％螺虫乙酯原药(德国拜耳作物科学公司)、95％联苯菊酯原药(辽宁省沈阳东大迪克化工药业有限公司)、本发明螺虫乙酯和联苯菊酯不同配比药剂。
试验方法采自田间的茶小绿叶蝉成虫，温室内饲养二代后，挑选生长均匀一致的4龄若虫作为供试虫。采用叶片浸渍法，先对供试药剂进行预实验，在其基础上按倍比关系稀释成5个梯度浓度，浸新鲜茶叶10秒，待茶叶表面的药液晾干后将茶叶置于事先准备好的试管内。每处理重复3次，每次取20头三龄叶蝉若虫置于2.5cm×20cm试管，让叶蝉取食试管内的茶叶。设清水空白对照。接虫24小时后调查茶小绿叶蝉的死亡情况。利用DPS数据统计分析软件求毒力回归方程和LC50，联合作用方式判定采用孙云沛等1960年提出的通过毒力指数计算混剂联合毒力的方法即共毒系数(CTC)法。共毒系数的计算公式如下 实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100 理论毒力指数(TTI)＝A药剂ATI×混剂中A的百分含量+B药剂ATI×混剂中B的百分含量 共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100 当CTC≤80，则组合物表现为拮抗作用，当80＜CTC＜120，则组合物表现为相加作用，当CTC≥120，则组合物表现为增效作用。
试验结果 表2螺虫乙酯和联苯菊酯不同比例复配对茶小绿叶蝉联合毒力测定 螺虫乙酯和联苯菊酯不同比例复配的联合毒力测定结果表明，螺虫乙酯和联苯菊酯复配对茶小绿叶蝉的防治具有增效作用，在40∶1-1∶80的配比范围内，CTC大于120，尤其是在10∶1-1∶20配比范围内，CTC大于180，增效作用显著。
生物活性试验例3螺虫乙酯和联苯菊酯复配对茶小绿叶蝉的田间防效试验 将240g/L螺虫乙酯悬浮剂(德国拜耳作物科学公司)、10％联苯菊酯水剂(广东省东莞市瑞德丰生物科技有限公司)、41％螺虫乙酯·联苯菊酯可湿性粉剂(实施例1)、16％螺虫乙酯·联苯菊酯油悬浮剂(实施例5)、21％螺虫乙酯·联苯菊酯微胶囊悬浮剂(实施例8)按70g/hm2的有效成分用量稀释进行叶面喷雾防治茶小绿叶蝉。施药后5天，各药剂的防效分别为74.3％、68.5％、92.2％、94.4％和93.8％。具有显著的增效作用，施药后15天，各药剂的防效依次为72.3％、62.5％、90.2％、91.4％和90.8％，仍具有显著差异。
生物活性试验例4螺虫乙酯和联苯菊酯复配对番茄白粉虱的田间防效 将240g/L螺虫乙酯悬浮剂(德国拜耳作物科学公司)、10％联苯菊酯水剂(广东省东莞市瑞德丰生物科技有限公司)、11％螺虫乙酯·联苯菊酯乳油(实施例3)、12％螺虫乙酯·联苯菊酯乳油(实施例6)和81％螺虫乙酯·联苯菊酯水分散粒剂(实施例10)按70g/hm2的有效成分用量稀释进行叶面喷雾防治番茄白粉虱。施药后3天，各药剂对番茄白粉虱的防效分别为76.9％、69.7％、93.6％、96.2％和92.8％，防效具有明显的差异。施药后15天，防效依次为75.6％、63.4％、90.2％、92.5％和91.4％，仍据有显著差异。
权利要求
1.一种杀虫组合物，其特征在于有效成分为螺虫乙酯和联苯菊酯。
2.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征是有效成分螺虫乙酯和联苯菊酯的质量比为40∶1-1∶80。
3.根据权利要求2所述的杀虫组合物，其特征是有效成分螺虫乙酯和联苯菊酯的质量比为10∶1-1∶20。
4.根据权利要求1至3任一项所述的杀虫组合物，其特征在于还含有农药制剂中通常使用的溶剂、助剂、载体等辅助成分以便制成适合农业使用的剂型。
5.根据权利要求4所提及剂型，其特征是悬浮剂、油悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、微乳剂、乳油和微胶囊悬浮剂。
6.根据权利要求1至3任一项所述的杀虫组合物用于防治多种农业害虫。
7.根据权利要求6，其特征是所述的杀虫组合物用于防治粉虱、叶蝉、飞虱等刺吸式口器害虫。
全文摘要
本发明公开了一种杀虫组合物，组合物的有效成分为螺虫乙酯和联苯菊酯，螺虫乙酯和联苯菊酯的质量比为40∶1-1∶80。螺虫乙酯和联苯菊酯复配具有明显的增效作用，可以降低有效成分用量和减少施药次数，有助于延缓害虫抗药性产生。本发明组合物可用于防治农业和园艺作物上的多种害虫，尤其适合于飞虱、叶蝉、粉虱的防治。
文档编号A01N53/00GK101755816SQ20091020973
公开日2010年6月30日 申请日期2009年10月29日 优先权日2009年10月29日
发明者刘忠义, 朱卫锋, 曹明章, 桂艳男, 孔建 申请人:深圳诺普信农化股份有限公司