专利名称：一种含醚磺隆的除草剂组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种含醚磺隆的除草剂组合物，具体涉及一种用于防治水稻田间禾本 科杂草、阔叶杂草及莎草科杂草的除草剂，它是由醚磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯为活性组 成的三元除草剂组合物。
背景技术：
随着众多除草剂品种在水稻田大面积持续使用，产生许多的问题，归结如下①杂 草抗性突出，其中以稗草对敌稗、二氯喹啉酸、丁草胺、杀草丹的抗性较为突出，最近，异型 莎草、萤蔺、野慈姑、雨久花、鸭舌草等莎草科、雨久花科、泽泻科等常见杂草对磺酰脲类除 草剂产生了抗性，使除草问题更趋复杂。②多年生杂草危害成为重要问题，尤为莎草科多年 生杂草更为突出。③高龄稗草与千金子的防除问题需解决；④除草剂品种的杀草谱有待扩 大，并延长土壤防除药剂的持久期。⑤对于广谱、选择性强、使用方便的除草剂品种的需求 更加迫切。五氟磺草胺系由美国陶农科公司(Dow AgroSciences)所开发的苗后用除草剂， 它通过抑制乙酰乳酸合成酶(ALS)而致效。2004年9月24日在美国EPA正式注册登记， 2005年在美国南部稻区推广应用，2008年在我国登记。该药剂可非常有效防除稗草(包 括对敌稗、二氯喹啉酸及抗乙酰辅酶A羧化酶具抗性的稗草)、千金子以及一年生莎草科杂 草，同时，其亦可防除水稻田中抗磺酰脲类杂草，且对许多阔叶及莎草科杂草与稗草等具有 残留活性，为目前水稻田用除草剂中杀草谱最广的品种，但使用成本高，限制其大面积推广 使用，因此将五氟磺草胺与其他种类除草剂组合复配，提高药效，扩大杂草防治谱，减少使 用量，扩大该药剂的施用是目前急需解决的问题。五氟磺草胺英文通用名penoxsulam，化学名称2_ (2，2_ 二氟乙氧)-N- (5，8_ 二甲 氧(1，2，4)三唑-(1，5-C)嘧啶-2-基)-6_三氟甲基-苯磺胺。五氟磺草胺是一种三唑 并嘧啶磺酰胺除草剂，通过抑制乙酰乳酸酯合成酶起作用，药经由杂草叶片、鞘部或根部吸 收，传导至分生组织，造成杂草生长停止，黄化，然后死亡。用于防除水稻田一年生杂草，对 稗草特效，但对部分禾本科杂草、莎草和阔叶杂草防效差。该药剂的作用靶标是乙酰乳酸合 成酶(ALS)，据文献报告抗磺酰脲类除草剂的杂菜对三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂的交互抗 性水平显著低于对其他磺酰脲类药剂，且五氟磺草胺的除草活性与其它ALS抑制剂有明显 的差异。因此五氟磺草胺是防治水稻田杂草较理想的除草剂。醚磺隆英文通用名cinosulfuron，分子式C15H19N5O7S,化学名称1_(4，6_ 二甲氧 基-1，3，5-三嗪-2-基)-3-[2(2_甲氧基乙氧基)苯基磺酰]脲。醚磺隆是一种选择性内 吸传导型除草剂。有效成分主要通过根部和茎部吸收由输导组织传送到分生组织，抑制支 链氨基酸(如丝氨酸、异亮氨酸)的生物合成。用药后杂草不会立即死亡，但停止生长，5 10天后植株开始黄化，枯萎死亡。在水稻体内，水稻能通过脲桥断裂，甲氧基水解、脱氨甲基 及苯酚水解后与蔗糖轭合等途径，最后代谢成无毒物，在水稻根中半衰期小于1天，在水稻 叶子中半衰期为3天，所以对水稻安全。但由于其水溶性大(3. 7g/L水)，在漏水田中，可能会随水集中到水稻根区从而对水稻造成药害。用于旱播、水播稻田防治泽泻、莎草、苹、眼子 菜、慈菇、鸭舌草等一年生阔叶杂草和莎草科杂草，对稗草和千金子等无效。作为一个磺酰 脲类水稻田除草剂，优点很多，用量少，活性高，但美中不足的是其对稗草和千金子等无效， 多年使用后造成的杂草对磺酰脲类除草剂抗性的逐年上升，使用成本偏高的缺点。氰氟草酯英文通用名cyhalofop-butyl，分子式C2tlH2tlFNO4,化学名称 (R)-2-[4 (4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]-丙酸丁酯。氰氟草酯是芳氧苯氧丙酸类除草 剂中惟一对水稻具有高度安全性的品种，和该类其他品种一样，也是内吸传导性除草剂。由 植物体的叶片和叶鞘吸收，韧皮部传导，积累于植物体的分生组织区，抵制乙酰辅酶A羧化 酶(ACCase)，使脂肪酸合成停止，细胞的生长分裂不能正常进行，膜系统等含脂结构破坏， 最后导致植物死亡。从氰氟草酯被吸收到杂草死亡比较缓慢，一般需要1-3周。杂草在施 药后的症状如下四叶期的嫩芽萎缩，导致死亡。二叶期的老叶变化极小，保持绿色。其对 水稻等具有优良的选择性，选择性基于不同的代谢速度，在水稻体内，氰氟草酯可被迅速降 解为对乙酰辅酶A羧化酶无活性的二酸态，因而对水稻具有高度的安全性。因其在土壤中 和典型的稻田水中降解迅速，故对后茬作物安全。氰氟草酯主要用于防除重要的禾本科杂 草，其不仅对千金子、各种稗草(包括大龄稗草)高效，还可防除马唐、双穗雀稗、狗尾草、牛 筋草、看麦娘等，但对莎草科杂草和阔叶杂草无效，氰氟草酯多年以来一直以单剂的形式推 广应用，使用后造成的杂草抗性的逐年上升，使用成本偏高等缺点。在实际使用过程中，五氟磺草胺除草具有广谱性，对水稻田间的稗草、低龄的千金 和一年生莎草，及抗磺酰脲类阔叶杂草均有效，对稗草特效，但对部分禾本科杂草、阔叶杂 草、莎草防效不甚理想；醚磺隆作为一种磺酰脲类水稻田除草剂，对阔叶杂草、莎草具有较 好的防除效果，但由于抗性问题使用量逐年增大，且对禾本科杂草如稗草、千金子等无效; 氰氟草酯对水稻田的千金子、各种稗草(包括大龄稗草)高效，还可防除其他禾本科杂草马 唐、双穗雀稗、狗尾草、牛筋草、看麦娘，但对莎草科杂草和阔叶杂草无效。因此，发明人将醚 磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯三者进行混配，发现其具有扩大杂草防治谱、一次施药可防除 水稻田禾本科、莎草科及阔叶杂草，减少施药次数，降低防治成本的作用，对水稻安全。
发明内容
本发明的目的在于提供一种组分合理，除草谱广，防效好，用药成本低，不易产生 抗药性的含醚磺隆的除草剂组合物。本发明的另一目的在于提供上述组合物用于防除水稻田间禾本科杂草、阔叶杂草 及莎草科杂草中的用途。为了克服现有单一制剂的缺陷，本发明的技术方案是这样解决的本发明含有活性成分醚磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯，其中醚磺隆、五氟磺草胺与 氰氟草酯三者间的重量比为(1 16) (1 16) (4 64)，优选是(1 2) (1 2) (5 12)。醚磺隆、五氟磺草胺与氰氟草酯的累积量(重量之和)为所述组合物总重 量的2% 80%，优选为5% 40%。按照本领域技术人员所公知的方法，本发明含醚磺隆的除草剂组合物实际应用时 可配制成农业上允许的任意剂型，制剂剂型是水分散粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂、可分散油 悬浮剂。
对于水分散粒剂来说，本领域技术人员很熟悉使用相应的助剂完成本发明。分散 剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、Ε0/Ρ0嵌段聚醚；润湿 剂选自烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、木质素磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧 乙烯醚；崩解剂选自硫酸铵、硫酸钠、氯化钠、氯化铵、尿素、蔗糖、葡萄糖、羧甲基纤维素、可 溶淀粉、聚乙烯吡咯烷酮；粘结剂选自聚乙烯醇、可溶性淀粉、糊精、黄原胶、羧甲基(乙基) 纤维素类；填料选自硅藻土、高岭土、白炭黑、轻质碳酸钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土。对可湿性粉剂，可使用的助剂有分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺 酸盐；润湿剂选自烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐；填料选自硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄 糖、硅藻土、高岭土、白炭黑、轻质碳酸钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土。对悬浮剂，可使用的助剂有分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、 TERSPERSE 2425 (美国亨斯迈公司出品，烷基萘磺酸盐类)；乳化剂选自农乳700# (通用名 烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚)、农乳2201、斯盘_60# (通用名山梨醇酐单硬脂酸酯)、乳化 剂T-60(通用名失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚)、农乳1601#(通用名苯乙基苯酚聚 氧乙烯聚氧丙烯醚)、TERSPERSE 4894 (美国亨斯迈公司出品)；润湿剂选自烷基酚聚氧乙 烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷 基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE2500(美国亨斯迈公司出品)；增稠剂选自黄 原胶、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝；防腐剂选自甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠；消泡剂为有机硅 类消泡剂；防冻剂选自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类(如氯化钠)。对可分散油悬浮剂，可使用的助剂有分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基 萘磺酸盐(扩散剂ΝΝ0)、TERSPERSE 2425，乳化剂选自BY(蓖麻油聚氧乙烯醚)系列乳化 剂(BY-110、BY-125、BY-140)农乳700#(通用名烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚)、农乳2201、 斯盘_60#(通用名山梨醇酐单硬脂酸酯)、吐温_60#(通用名失水山梨醇单硬脂酸酯聚 氧乙烯醚)、农乳1601#(通用名苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、TERSPERSE4894 ；润 湿剂选自烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚 氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE 2500 ；增稠剂选自白炭 黑、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝；防冻剂选自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类(如氯 化钠)；稳定剂选自环氧大豆油、环氧氯丙烷、磷酸三苯酯；分散介质选自大豆油、菜籽油、 玉米油、油酸甲酯、柴油、机油、矿物油。本发明组分比例合理，各组分活性具有相加或增效作用，无拮抗作用，扩大杂草防 治谱、一次施药防除水稻田禾本科、莎草科及阔叶杂草，减少施药次数，降低防治成本，减缓 杂草抗性的产生，对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求。本发明对水稻田间禾本科 杂草、阔叶杂草及莎草科杂草具有较好的防除效果。
具体实施例方式为了防治农业生产上的水稻田阔叶杂草、禾本科杂草及莎草科杂草，发明人以醚 磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯等成分进行了室内毒力测定研究，具体方法为室内盆栽法进 行茎叶处理，试验参照《农药室内生物测定试验准则除草剂第9部分》。1.1供试药剂95%醚磺隆原药95%五氟磺草胺原药95%氰氟草酯原药
1.2供试杂草甲鸟胃胃 Monochoria vaginalis异型莎草Cyperus difformis L禾卑草 Echinochloa crus-galli千金子 Leptochloa chinensis1. 3试验设计该试验共设41个处理，其中醚磺隆设0. 25、0. 5、1. 0、2、4克/公顷5个剂量处理， 五氟磺草胺设0. 25,0. 5,1. 0、2、4克/公顷5个剂量处理，氰氟草酯设1、2、4、8、16克/公 顷5个剂量处理，醚磺隆+五氟磺草胺+氰氟草酯三者混用分设0. 25+0. 25+1,0. 25+0. 5+2、 0. 25+1+4,0. 25+2+8,0. 25+4+16,0. 5+0. 25+2,0. 5+0. 5+4,0. 5+1+8,0.5+2+16,0.5+4+1、 1+0.25+4,1+0.5+8、1 + 1 + 16、1+2+1、1+4+2、2+0· 25+8,2+0. 5+16、2+1 + 1、2+2+2、2+4+4、 4+0. 25+16,4+0. 5+1、4+1+2、4+2+4、4+4+8克/公顷25个剂量配比处理，另设1个助剂对照， 共计41个处理，重复四次。1. 4试验方法药剂采用现配现用，原药采用二甲基亚砜溶解后，加入吐温80乳化剂，配制10% 母液。根据药剂特性，设置由高到低5个剂量。靶标杂草的培养采用盆栽培养法，用IlX 12cm塑料盆，将未使用过除草剂的稻田 中采回的土壤风干、过筛后装盆，盆内干土定量4/5处，土壤pH值7.0，有机质含量1.2%。 将上年田间采集的鸭舌草、异型莎草、稗草、千金子种子浸泡后各约30粒均勻点播在土壤 表面，盖土 0. 5cm 1厘米后置于温室内培养，室内温度28 32°C /18 25°C (d/n)，播种 后保持土壤湿润。在杂草鸭舌草、异型莎草、稗草、千金子3 5叶时置喷雾塔内喷药(ASS-1 型农药喷洒系统，DG8003喷头，喷雾压力2. 75MPA，喷液量40kg/亩)，施药1天后保持3cm 水层，置于温室内培养观察。1. 5杂草调查与分析方法施药后定期目测观察杂草的生长状态、中毒症状和药害程度，记录药害症状，药后 14天和21天采用Colby法评价混用药剂的作用类型，进一步探讨配比的合理性。1.5. 1目测法
施药后14天用目测法调查记录除草活性，采用下列分级标准进行调查
1级全部死亡；
2级相当于空白对照区的0-2. 5% ；
3级相当于空白对照区的2. 6-5% ；
4级相当于空白对照区的5. 1-10% ；
5级相当于空白对照区的10. 1-15% ；
6级相当于空白对照区的15. 1-25% ；
7级相当于空白对照区的25. 1-35% ；
8级相当于空白对照区的35. 1-67. 5% ；
9级相当于空白对照区的67. 6-100% ；
1. 5. 2生长抑制法
21天时剪取各处理地上绿色组织，采用电子天平称重，计算实际存活率E，采用公式(2)计算理论存活率E0，用Colby法检验，评价三者混用对杂草的联合作用类型。实际存活率E (%)=处理区杂草鲜重X 100/对照区杂草鲜重 (1)理论存活率EO = XYZ/100(n_l)(2)当E-EO > 10%时，说明产生增效作用，当E-EO <-10%时，说明产生拮抗作用，当 E-EO介于士 10%时，说明产生加成作用。2结果与分析2. 1杂草死亡情况施药后5天，使用醚磺隆单剂处理的稗草生长减缓，鸭舌草、异型莎草开始出现黄 化症状随之枯萎直至死亡，施药7天五氟磺草胺处理的稗草顶芽变红，开始死亡，异型莎 草，鸭舌草顶芽均有不同程度的变红症状，施药后第10天氰氟草酯处理的千金子嫩芽开始 萎缩，稗草生长减缓。2. 2药后14天目测结果药后14天，对各处理区杂草进行目测调查研究，结果如下表1醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯混用药后14天鸭舌草的目测结果(级) 表2醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯混用药后14天异型莎草的目测结果(级)
磺隆 草酯\Ai.g/ha0.250.51.02.04.0五氟磺草胺Ai.g/ha—76533—Ai.g/ha186533270.25284432260.5473332251.0873221142.01672111134.0 表3醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯混用药后14天稗草的目测结果(级)
表4醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯混用药后14天千金子的目测结果(级)
2. 3药后21天调查结果
表5醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯混用对鸭舌草实际存活率和理论存活率
药剂 序号剂量a.i.g/hm2实际存活率E(%)理论存活率EO Ε0-Ε(%) ~ 02580.32-- 醚磺隆、五氟磺草胺与氰氟草酯混用对鸭舌草的毒力醚磺隆、五氟磺草胺对鸭 舌草的防效较好，为药剂的敏感杂草，氰氟草酯对鸭舌草防效无效，随着醚磺隆、五氟磺草 胺用量的增大，混用后对鸭舌草的防效提高。从表5看出混用后的实际防效差值基本大于 10 %，三者混用后对鸭舌草的防效呈增效作用。表6醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯混用对异型莎草的实际存活率和理论存活率 醚磺隆、五氟磺草胺与氰氟草酯混用对异型莎草的毒力醚磺隆、五氟磺草胺对异 型莎草的防效较好，为药剂的敏感杂草，氰氟草酯对异型莎草防效无效，随着醚磺隆、五氟 磺草胺用量的增大，混用后对异型莎草的防效提高。从表6看出混用后的实际防效差值基 本大于10%，三者混用后对异型莎草的防效呈增效作用。表7醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯混用对稗草的实际抑制率和理论抑制率 醚磺隆、五氟磺草胺与氰氟草酯混用对稗草的毒力五氟磺草胺、氰氟草酯对稗草 的防效较好，为药剂的敏感杂草，醚磺隆对稗草有较强的抑制作用，随着醚磺隆、五氟磺草 胺氰氟草酯用量的增大，混用后对稗草的防效提高。从表7看出混用后的实际防效差值基 本大于10%，三者混用后对稗草的防效呈增效作用。表8醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯混用对千金子实际抑制率和理论抑制率
醚磺隆、五氟磺草胺与氰氟草酯混用对千金子的毒力氰氟草酯对千金子的防效 优异，为药剂的敏感杂草，五氟磺草胺对千金子有抑制作用，醚磺隆对千金子无效，随着五 氟磺草胺、氰氟草酯用量的增大，混用后对千金子的防效提高。从表8看出混用后的实际防 效差值基本大于10 %，三者混用后对千金子的防效呈增效作用。
从以上试验结果可看出，醚磺隆、五氟磺草胺与氰氟草酯混用，对鸭舌草、异型莎 草、稗草、千金子防效呈相加或增效作用，混用扩大了杀草谱，延缓杂草抗性，降低了醚磺 隆、五氟磺草胺与氰氟草酯三者成分的用量，提高了总防效，降低了应用成本，对作物更安 全，在生产上三者混用有一定的可行性。下面结合实施例对本发明内容作进一步说明。制剂实施例1 称取5%醚磺隆、5%五氟磺草胺、30%氰氟草酯、4% TERSPERSE 2700、3%扩散剂 NN0、1%拉开粉BX、1% K-12、10%可溶性淀粉、10%葡萄糖、高岭土加至100%重量份。上 述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取40%醚磺 隆·五氟磺草胺·氰氟草酯水分散粒剂。制剂实施例2称取5%醚磺隆、10%五氟磺草胺、60%氰氟草酯、3% TERSPERSE 2700、4%木质 素磺酸钠、1%拉开粉8乂、1%1(-12、1%羧甲基纤维素、3%尿素、硅藻土加至100%重量份。 上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取75%醚 磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯水分散粒剂。制剂实施例3 称取10%醚磺隆、5%五氟磺草胺、25%氰氟草酯、4% TERSPERSE 2700、1%拉开 粉ΒΧ、2% Κ-12、0. 5%糊精、10%硫酸铵、凹凸棒土加至100%重量份。上述原料经常规制 取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取40%醚磺隆·五氟磺草 胺·氰氟草酯水分散粒剂。制剂实施例4 称取醚磺隆、5%五氟磺草胺、64%氰氟草酯、4% Morwet D-425 (烷基萘磺酸 盐，阿克苏诺贝尔公司出品)、3 %扩散剂ΝΝ0、2 %拉开粉ΒΧ、1 % Κ-12、1 %聚乙烯吡咯烷酮、 0.5%黄原胶、高岭土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超 微气流粉碎、混合、造粒步骤制取70%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯水分散粒剂。制剂实施例5称取3%醚磺隆、4%五氟磺草胺、23%氰氟草酯、5%木质素磺酸钙、2%拉开粉 BXU%K-12,3%白碳黑、高岭土加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得30% 醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯可湿性粉剂。制剂实施例6称取40%醚磺隆、2. 5%五氟磺草胺、10%氰氟草酯、4%木质素磺酸钙、3% TERSPERSE 2700、2%拉开粉BX、1 % K_12、3%白碳黑、轻质碳酸钙加至100%重量份。上述 原料经混合，气流粉碎后制得52. 5%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯可湿性粉剂。制剂实施例7称取20%醚磺隆、20%五氟磺草胺、5%氰氟草酯、4%木质素磺酸钙、3%扩散剂 顕0、1%拉开粉8乂、1% Κ-12、3%白碳黑、凹凸棒土加至100%重量份。上述原料经混合，气 流粉碎后制得45%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯可湿性粉剂。制剂实施例8称取8%醚磺隆、0.5%五氟磺草胺、32%氰氟草酯、4%木质素磺酸钠、2%TERSPERSE 2700、2% K_12、3%白碳黑、陶土加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎 后制得40. 5%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯可湿性粉剂。制剂实施例9称取3%醚磺隆、4%五氟磺草胺、21 %氰氟草酯、3% TERSPERSE 4894,2 % TERSPERSE 2500,1% TERSPERSE 2425、0. 2%黄原胶、5% 乙二醇、0. 3%苯甲酸、0. 5%有机 硅消泡剂去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂 磨后制得28%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯悬浮剂。制剂实施例10称取3%醚磺隆、5%五氟磺草胺、12. 5%氰氟草酯、1. 5% NNOU % TERSPERSE 2500、2%乳化剂T-60、3%农乳700#、0· 1 %黄原胶、5%丙二醇、0. 5%甲醛、0. 3%有机硅消 泡剂去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后 制得20. 5%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯悬浮剂。制剂实施例11称取5%醚磺隆、10%五氟磺草胺、25%氰氟草酯、3% TERSPERSE 4894,1 % TERSPERSE 2500,1% TERSPERSE 2425、0. 2 %黄原胶、1 %硅酸镁铝、5% 乙二醇、0. 3 %苯甲 酸钠、0.5%有机硅消泡剂去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散 30min，用砂磨机砂磨后制得40%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯悬浮剂。制剂实施例12称取0. 5 %醚磺隆、1 %五氟磺草胺、3. 5 %氰氟草酯、3 %农乳700#、2 %农乳 1601#U. 5% TERSPERSE 2500,0. 5% TERSPERSE 2425、0. 4%黄原胶、3% 白炭黑、5% 乙二 醇、0. 3%苯甲酸、0. 5%有机硅消泡剂去离子水加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪 切分散30min，用砂磨机砂磨后制得5%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯悬浮剂。称取3%醚磺隆、3%五氟磺草胺、9%氰氟草酯、2% TERSPERSE 2425、4%斯 盘_60#、3%吐温_60#、2%农乳 700#、1% TERSPERSE 2500,0. 5% 白炭黑、5%丙二醇、1 %环 氧氯丙烷、油酸甲酯加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂 磨后制得15%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯可分散油悬浮剂。制剂实施例14称取0. 5%醚磺隆、0. 3%五氟磺草胺、1. 2%氰氟草酯、2%扩散剂NN0、3%农乳 2201#,8% BY-110U % TERSPERSE 2500、1 %硅酸镁铝、3%丙二醇、15%环氧大豆油、大豆 油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得2%醚磺 隆·五氟磺草胺·氰氟草酯可分散油悬浮剂。制剂实施例15称取醚磺隆、2%五氟磺草胺、7%氰氟草酯、3% TERSPERSE 2425(美国亨斯迈 公司出品)、3%斯盘_60#、3%吐温-60#、8% BY-110U% TERSPERSE 2500(美国亨斯迈公 司出品)、0. 5%白炭黑、5%丙二醇、20%环氧大豆油、油酸甲酯加至100%重量份。上述原 料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得10%醚磺隆 五氟磺草胺 氰氟草酯 可分散油悬浮剂。制剂实施例16称取醚磺隆、1.5%五氟磺草胺、7. 5%氰氟草酯、3%扩散剂NN0、5% BY-125、4%斯盘_60#、4%农乳1601#、1%苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、0.5%膨润土、5%甘油、 3%磷酸三苯酯、菜籽油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨 机砂磨后制得10%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯可分散油悬浮剂。生物实例1防除水稻田杂草田间药效试验防治水稻田杂草田间药效试验参照“田间药效试验准则(一)GB/T17980. 40-2000 除草剂防治水稻田杂草”进行田间药效试验。试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理 采用随机区组排列，试验地有各种代表性杂草种群，试验杂草不少于30株/m2，每小区面积 30平方米，小区形状为长方形，4次重复，杂草2-4叶期施药；第一次调查于处理当天，第二 次调查于处理后五天(目测)，第三次调查于处理后15天，调查株数，第四次调查于处理后 30天调查株数及鲜重，第五次调查于齐穗后调查安全性。发明人于2010年6月10日在浙江省嘉兴市直播水稻田进行了 10%醚磺隆 五氟 磺草胺·氰氟草酯(1% +1. 5% +7. 5% )可分散油悬剂对直播水稻田杂草的试验。田间主 要杂草有鳢肠、鸭舌草、千金子、稗草和异型莎草，杂草叶龄在2 4叶期。试验药剂及剂量 为10%醚磺隆 五氟磺草胺 氰氟草酯可分散油悬剂60g/亩、80g/亩、IOOg/亩，10%醚磺 隆 五氟磺草胺(5%+5%)可分散油悬浮剂40g/亩，15%醚磺隆 氰氟草酯(3%+12%) 可分散油悬浮剂50g/亩，6%五氟磺草胺 氰氟草酯(1% +5% )可分散油悬浮剂120g/亩， 25g/升五氟磺草胺可分散油悬剂80ml/亩，10%氰氟草酯乳油80g/亩，10%醚磺隆可湿性 粉剂20g/亩。采用常规喷雾法。表8 10%醚磺降·五氟磺草胺·氰氟草酯可分散油悬剂对直播水稻田杂草防除
效果 表9 10%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯可分散油悬剂对水稻直播田杂草防除 效果 表10 10%醚磺隆 五氟磺草胺 氰氟草酯可分散油悬剂对水稻直播田杂草防除 效果
药剂及使用剂量药后30天鲜重防效(％)阔叶杂草千金 子异型 莎草稗草平均防效 (%)鳢肠鸭舌 草10%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯 OF 60g/亩85.4582.6390.4285.7487.5386.3510%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯 OF 80g/亩89.3287.5994.7389.5894.7591.1910%醚磺隆·五氟磺草胺·氰氟草酯 OF IOOg/亩94.2792.5397.4695.2798.9395.6910%醚磺隆·五氟磺草胺OF 40g/亩89.6787.7472.4089.6893.0586.5115%醚磺隆·氰氟草酯OF 50g/亩86.6478.5993.2890.3689.3787.656%五氟磺草胺·氰氟草酯OF 120g/亩85.6379.2794.5376.3494.1985.99
17 试验结果表明10%醚磺隆 五氟磺草胺 氰氟草酯OF 80g/亩、IOOg/亩药后30 天对鸭舌草、鳢肠、千金子、异型莎草、稗草的平均株防效和鲜重防效均显著高于对照药剂 10%醚磺隆·五氟磺草胺可分散油悬浮剂40g/亩，15%醚磺隆·氰氟草酯可分散油悬浮剂 50g/亩，6%五氟磺草胺 氰氟草酯可分散油悬浮剂120g/亩，25g/升五氟磺草胺可分散油 悬剂80ml/亩，10%氰氟草酯乳油80g/亩，10%醚磺隆可湿性粉剂20g/亩，说明醚磺隆、五 氟磺草胺及氰氟草酯三元混配后在大田使用中有明显提高防治效果的作用，同时减少施药 次数，节省了用药成本，扩大了杂草防治谱。综合上述，本发明组分合理，防效优于各组分单独施用或二元复配时的活性，田间 药效试验验证其组合具有增效或相加作用，无拮抗作用，扩大杂草防治谱、一次施药防除水 稻田禾本科、莎草科及阔叶杂草，减少施药次数，降低防治成本，减缓杂草抗性的产生，对作 物安全性好，符合农药制剂的安全性要求。
权利要求
一种含醚磺隆的除草剂组合物，其特征在于包括A)第一活性成分醚磺隆；B)第二活性成分五氟磺草胺；C)第三活性成分氰氟草酯；第一活性成分、第二活性成分与第三活性成分三者间重量比是(1～16)∶(1～16)∶(4～64)。
2.根据权利要求1所述的含醚磺隆的除草剂组合物，其特征在于第一活性成分、第二 活性成分与第三活性成分三者间重量比是(1 2) (1 2) (5 12)。
3.根据权利要求1或2所述的含醚磺隆的除草剂组合物，其特征在于第一活性成分、 第二活性成分与第三活性成分的累积量为所述组合物总重量的2% 80%。
4.根据权利要求3所述的含醚磺隆的除草剂组合物，其特征在于第一活性成分、第二 活性成分与第三活性成分的累积量为所述组合物总重量的5% 40%。
5.根据权利要求1所述的含醚磺隆的除草剂组合物，其特征在于所述组合物实际应 用时可配制成农业上允许的任意剂型。
6.根据权利要求5所述的含醚磺隆的除草剂组合物，其特征在于所述组合物为水分 散粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂剂型。
7.权利要求1所述除草剂组合物在防除水稻田间禾本科杂草、阔叶杂草及莎草科杂草 中的应用。
全文摘要
本发明公开了一种用于防除水稻田禾本科杂草、阔叶杂草及莎草科杂草的除草剂，它是醚磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯为活性组成的三元除草剂组合物混剂，该组合物中醚磺隆、五氟磺草胺与氰氟草酯三者间的重量比为(1～16)∶(1～16)∶(4～64)，优选是(1～2)∶(1～2)∶(5～12)。本复配除草剂可以配制成水分散粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂。本发明用于水稻田防除杂草，组分合理，扩大杂草防治谱、一次施药防除水稻田禾本科、莎草科及阔叶杂草，减少施药次数，降低防治成本，减缓杂草抗性的产生，对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求。
文档编号A01N43/90GK101911948SQ20101025786
公开日2010年12月15日 申请日期2010年8月20日 优先权日2010年8月20日
发明者乌小瑜, 何爱华, 侯江利, 冯建雄, 孙瑞, 寇鹏斌, 张崇斌, 张 杰, 时晓磊, 李明甫, 梅红玉, 段莹, 苏蓓, 赵海军, 郑敬敏 申请人:陕西上格之路生物科学有限公司