专利名称：一种含氟酰脲与氟虫双酰胺的杀虫组合物的制作方法
技术领域：
本发明属于农药技术领域，涉及一种含氟酰脲与氟虫双酰胺的杀虫组合物。
背景技术：
氟酰脲，英文通用名(novaluron)，分子式=C17H9ClF8N2O4,化学名称 (士)-N_[[[3-氯-4-[l，l，2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯基]氨]羰基]-2，6-二氟苯甲酰胺。氟酰脲属于新型的苯甲酰脲类昆虫生长调节剂，可组织昆虫生长过程中蜕皮阶段的几丁质合成，从而影响混充蜕皮，使害虫在蜕皮时不能形成新的表皮，虫体呈畸形而死亡。还能调节昆虫的生长发育，抑制蜕皮变态，抑制害虫的吃食速度，具有很高的杀卵活性。主要通过昆虫取食进入昆虫体内，也可接触进入昆虫体内。通过对费成虫生长的破坏缓慢杀死害虫，这一过程可能持续大约几天时间，对已经出于成虫阶段的害虫没有作用，对益虫相对安全。氟虫双酰胺，英文通用名(flubendiamide)，分子式=C23H22F7IN2O4S,化学名称 3-碘-N' - -甲磺酰基-1，1-二甲基乙烷基-Ν-{4-[1，2，2，2-四氟-1-(三氟甲基)乙基]-0-甲苯基}邻苯二酰胺。氟虫双酰胺属新型邻苯二甲酰胺类杀虫剂，激活兰尼碱受体细胞内钙释放通道，导致贮存钙离子的失控性释放。是目前为数不多的作用于昆虫细胞兰尼碱(Ryanodine)受体的化合物。对鳞翅目害虫有光谱防效，与现有杀虫剂无交互抗性产生，非常适宜于现有杀虫剂产生抗性的害虫的防治。对幼虫有非常突出的防效，对成虫防效有限，没有杀卵作用。渗透植株体内后通过木质部略有传导。耐雨水冲刷。然而，在农业生产的实际过程中，防治害虫最容易产生的问题是害虫抗药性的产生。农业上重要的害虫如鳞翅目害虫由于其繁殖周期短，繁殖量大，移动性小，自交程度高， 特别容易产生抗性。不同品种成分进行复配，是防治抗性害虫很常见的方法。不同成分进行复配，根据实际应用效果，来判断某种复配是增效、加和还是拮抗作用。绝大多数情况下，农药的复配效果都是加和效应，真正有增效作用的复配很少，尤其是增效作用非常明显、共毒系数很高的复配就更少了。经过发明人研究，发现将氟酰脲和氟虫双酰胺复配后能产生很好的增效作用，并且关于氟酰脲和氟虫双酰胺复配的相关报道尚未公开。
发明内容
氟酰脲单剂长期使用可能带来的抗性发生、药效下降等问题，本发明提出的杀虫组合物含有A、B两种活性组分，以及适量的表面活性剂和载体。—种含氟酰脲与氟虫双酰胺的杀虫组合物，其特征在于氟酰脲与氟虫双酰胺的重量百分比为1 80%: 1 80%。所述的杀虫组合物，其特征在于氟酰脲与氟虫双酰胺的重量百分比为2 60% 2 60%。所述的杀虫组合物，其特征在于氟酰脲与氟虫双酰胺的重量百分比为5 40% 5 40% ；所述的杀虫组合物，其特征在于氟酰脲与氟虫双酰胺的重量百分比为5 30% 5 30%。通常组合物中活性的重量百分含量为总重量的0. 5 90 %，较佳的为5 % 85 %。 根据不同的制剂类型，活性组分含量范围有所不同。通常，液体制剂含有按重量计1 70% 活性物质，较佳地为5 50% ；固体制剂含有按重量计5 85%的活性物质，较佳地为10 80%。本发明的杀虫组合物中至少含有一种表面活性剂，以利于施用时活性组分在水中的分散。表面活性剂含量为制剂总重量的5 30%，余量为固体或液体稀释剂。本发明的杀虫组合物所选用的表面活性剂是本领域技术人员所公知的可以选自分散剂、湿润剂、粘结剂或消泡剂中的一种或几种。根据不同剂型，制剂中还可以含有本领域技术人员所公知的崩解剂、抗冻剂等。所述的分散剂选自烷基萘磺酸盐、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯嘧、脂肪胺聚氧乙烯嘧、脂肪酸聚氧乙烯酯、酯聚氧乙烯嘧中的一种或多种。所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、润湿渗透剂 F、皂角粉、蚕沙、无患子粉中的一种或多种。所述的崩解剂选自膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝中的一种或多种。所述的粘结剂选自阿拉伯胶、黄原胶、三聚磷酸钠、酚醛树脂、海藻酸钠、白糊精、 甲基纤维素、丙烯酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、交联聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或多种。所述的抗冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种或多种。所述的消泡剂选自硅酮类、C8 1Q脂肪醇类、CltlMtl饱和脂肪酸类(如癸酸)及酰胺、硅油、硅酮类化合物中的一种或多种。所述的填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、轻质碳酸钙中的一种或多种。本发明的组合物可以由使用者在使用前经稀释或直接使用。其配制可由通常的加工方法制备，即将活性物质与液体溶剂或固体载体混合后，再加入表面活性剂如分散剂、稳定剂、湿润剂、粘合剂、消泡剂等中的一种或几种。本发明的杀虫组合物，可以按需要加工成任何农药上可接受的剂型。其中优选剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂。组合物制成可湿性粉剂时包含如下组分含量氟酰脲1 40%、氟虫双酰胺1 40%、分散剂5 10%、湿润剂2 10%、填料加至100%。将活性成分氟酰脲、氟虫双酰胺、分散剂、湿润剂、填料混合，在混合缸中混合均勻，经气流粉碎机粉碎后再混合均勻，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂产品。组合物制成水分散粒剂时包括如下组分含量活性成分氟酰脲1 80%、氟虫双酰胺1 80%、分散剂3 12%、湿润剂1 8%、崩解剂1 10%、粘结剂1 8%、填料加至100%。
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将活性成分氟酰脲、氟虫双酰胺、分散剂、润湿剂、崩解剂、填料等一起经气流粉碎得到需要的粒径，再加入粘结剂等其它助剂，得到制粒用料。将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制得本发明组合物的水分散粒剂产品。组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量活性成分氟酰脲1 25%、氟虫双酰胺 1 25%、分散剂2 10%、湿润剂2 10%、消泡剂0. 1 1%、粘结剂0. 1 2%、抗冻剂0. 1 8%、去离子水加至100%。将上述配方料中分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂经过高速剪切混合均勻， 加入活性成分氟酰脲、氟虫双酰胺，在球磨机中球磨2 3小时，使微粒粒径全部在5 μ m以下，制得本发明组合物的悬浮剂产品。本发明的优点在于(1)氟酰脲和氟虫双酰胺复配后，具有明显增效和持效作用； (2)扩大了杀虫谱，对稻飞虱、水稻二化螟、三化螟、稻纵卷叶螟、甜菜夜蛾、小菜蛾、桃小食心虫、金纹细蛾有较高活性；(3)减少了农药的用药量，降低了农药在作物上的残留量，减轻了环境污染；(4)对人畜安全、环境相容性好、害虫不易产生抗药性。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明进一步的说明，实施例中的百分比均为重量百分比，但本发明并不局限于此。应用实施例一实例1 48%氟酰脲 氟虫双酰胺可湿性粉剂氟酰脲8 %、氟虫双酰胺40 %、木质素磺酸盐7 %、无患子粉6 %、膨润土加至 100%，混合物进行气流粉碎，制得48%氟酰脲·氟虫双酰胺可湿性粉剂。实例2 50%氟酰脲·氟虫双酰胺可湿性粉剂氟酰脲25%、氟虫双酰胺25%、烷基苯磺酸钙盐8%、润湿渗透剂F 6%、硅藻土加至100%，混合物进行气流粉碎，制得50%氟酰脲·氟虫双酰胺可湿性粉剂。实例3 40%氟酰脲·氟虫双酰胺水分散粒剂氟酰脲10%、氟虫双酰胺30%、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物6%、皂角粉4%、 尿素2 %、高岭土加至100%，混合制得40%氟酰脲·氟虫双酰胺水分散粒剂。实例4 60%氟酰脲·氟虫双酰胺水分散粒剂氟酰脲20 %、氟虫双酰胺40 %、烷基酚聚氧乙烯嘧8 %、十二烷基硫酸钠7 %、碳酸钠1.8%、凹凸棒土加至100%，混合制得60%氟酰脲·氟虫双酰胺水分散粒剂。实例5 10%氟酰脲·氟虫双酰胺悬浮剂 氟酰脲5 %、氟虫双酰胺5 %、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐7 %、无患子粉5 %、 硅酮类化合物0. 1%、聚乙烯吡咯烷酮1. 5%、丙二醇1. 8 %、去离子水加至100%，混合制得 10%氟酰脲·氟虫双酰胺悬浮剂。实例6 30%氟酰脲·氟虫双酰胺悬浮剂氟酰脲20%、氟虫双酰胺10%、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐8%、拉开粉 BX 6%, Cltl 加饱和脂肪酸类0.2%、阿拉伯胶1.2%、三甘醇1.6%、去离子水加至100%, 混合制得30%氟酰脲·氟虫双酰胺悬浮剂。实施例7 30%氟酰脲·氟虫双酰胺悬乳剂
氟酰脲10%、氟虫双酰胺20%、聚羧酸盐5.6%、OP系列3.7%、硅酮类化合物 2.5%、聚乙二醇1.5%、乙二醇2. 1%、去离子水加至100%，混合制得30%氟酰脲 氟虫双酰胺悬乳剂。实施例8 38%氟酰脲·氟虫双酰胺悬乳剂氟酰脲8 %、氟虫双酰胺30%、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐6.4%、茶枯 3. 6%、聚乙烯吡咯烷酮1. 8%、农乳1600#4. 2%、丙三醇1. 8%、C8 1(1脂肪醇类0. 8%、去离子水加至100%，经混合制得38%氟酰脲·氟虫双酰胺悬乳剂。实例9 45%氟酰脲·氟虫双酰胺水乳剂氟酰脲40 %、氟虫双酰胺5 %、三甲基环己烯酮4%、OP系列7 %、丙醇3 %、乙二醇 2.8%、羟甲基纤维素1.3%、C8^10脂肪醇类0.2%，水补至100%，制得45%氟酰脲·氟虫双酰胺水乳剂。实例10 10%氟酰脲 氟虫双酰胺水乳剂 氟酰脲7 %，氟虫双酰胺3 %，N-吡咯烷酮5 %，乙二醇甲醚3 %，农乳33#8 %，丙三醇2. 5 %，硅酸铝镁1.2%，硅酮类化合物0.3%，水补至100 %，制得10 %氟酰脲 氟虫双酰胺水乳剂。实例11 20%氟酰脲 氟虫双酰胺微乳剂氟酰脲18%，氟虫双酰胺2%，环己酮6%，甲苯4%，600#磷酸酯6%，聚乙二醇 1. 9%，水补足100%，制得20%氟酰脲·氟虫双酰胺微乳剂。实例12 45%氟酰脲·氟虫双酰胺微乳剂氟酰脲40%，氟虫双酰胺5%，丙酮4%，N_辛基吡咯烷酮5%，苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐6%，硅油0.4%，黄原胶1. 1<%，丙三醇3%，水补足100%，制得45%氟酰脲·氟虫双酰胺微乳剂。本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先通过室内毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数(CTC)，CTC < 80为拮抗作用， 80 ( CTC ( 120为相加作用，CTC > 120为增效作用，在此基础上，再进行田间试验。试验方法试验时分别将氟酰脲、氟虫双酰胺各混配剂的母液稀释成五个系列浓度，分别置于烧杯中备用。采用先浸叶后接虫的方法，将未接触任何药剂的大小一致的叶片在配置好的药液中浸泡^后取出、自然晾干，放入养虫盒中，然后接上供试3龄幼虫，在 25°C条件下饲养，每处理3次重复，每重复所用试虫数为20头，同时设空白对照，于7 检查死虫数，计算死亡率和校正死亡率，求得毒力回归方程并计算LC5tl值。若对照死亡率大于 10%，则视为无效试验。计算公式如下
权利要求
1.一种含氟酰脲与氟虫双酰胺的杀虫组合物，其特征在于氟酰脲与氟虫双酰胺的重量百分比为1 80%: 1 80%。
2.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于A、B两种活性组分的重量百分比为 2 60% 2 60%。
3.根据权利要求2所述的杀虫组合物，其特征在于氟酰脲与氟虫双酰胺的重量百分比为5 40% 5 40%。
4.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于组合物制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂。
5.根据权利要求1所述的杀虫组合物用于防治禾谷类、蔬菜、观赏植物、果树上的害虫的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于杀虫组合物用于防治稻飞虱、水稻二化螟、三化螟、稻纵卷叶螟、甜菜夜蛾、小菜蛾、桃小食心虫、金纹细蛾。
全文摘要
本发明公开了一种含氟酰脲与氟虫双酰胺的杀虫组合物，组合物中氟酰脲与氟虫双酰胺的重量百分比为1～80％∶1～80％。本发明组合物可防治多种害虫，并具有明显的增效作用，并扩大了杀虫谱，对稻飞虱、水稻二化螟、三化螟、稻纵卷叶螟、甜菜夜蛾、小菜蛾、桃小食心虫、金纹细蛾等都有较高活性；并且减少了农药用药量，降低了农药在作物上的残留量，减轻了环境污染；对人畜安全、环境相容性好、害虫不易产生抗药性。
文档编号A01N41/10GK102318629SQ20111019922
公开日2012年1月18日 申请日期2011年7月15日 优先权日2011年7月15日
发明者张伟 申请人:陕西美邦农药有限公司