一种含纳米锌保护银离子无机抗菌粉体及制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种含纳米锌保护银离子无机抗菌粉体及制备方法，涉及化学生物【技术领域】，所述的含纳米锌保护银离子无机抗菌粉体以层状磷酸锆复合盐作为载体，抗菌活性成份为纳米氧化锌、银离子，层状磷酸锆复合盐载体的pH值在3.5-11之间。本发明提供的含纳米锌保护银离子无机抗菌粉体的抗菌能力高、原材料成本低、无毒、耐变色。
【专利说明】一种含纳米锌保护银离子无机抗菌粉体及制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学生物【技术领域】，尤其涉及一种含纳米锌保护银离子无机抗菌粉体及制备方法。
【背景技术】
[0002]抗菌剂根据成份不同可分为天然、有机和无机三大类，天然抗菌剂主要为天然植物提取物，资源有限；有机抗菌剂已有几十年的应用历史；无机抗菌粉起步较晚，发达国家20世纪80年代已商品化，而我国起步于20世纪90年代中后期，产品种类较少，规模较小。无机抗菌剂根据其对微生物作用机理可分为两类:一类是光催化半导体材料；另一类为含抗菌活性金属的陶瓷、玻璃、粘土矿物、无机盐或活性炭等。
[0003]无机抗菌粉可广泛用于化纤、塑料、家电、建材等行业，赋予其抗菌、杀菌功能，例如，在纺织行业，国家把功能性化纤作为一个重要发展方向，长期以来，使用有机抗菌剂制成抗菌纤维，由于有机抗菌剂毒性大，易渗透，作用期限短等因素，虽有产品投放市场，但量小、价贵不易被用户接受，无机抗菌剂采用纳米技术生产，颗粒细、添加量小、功能全、效果好，克服了以往材料的缺点，为功能性化纤大批量生产提供了原料保证。因此该产品的生产可促进化纤、塑料、建材等行业的相关产品升级换代。
[0004]低毒有杀菌能力的金属离子多选用Ag+、Cu2+Zn2+,而目前国内外商品化的无机抗菌粉多选用Ag+，由于Ag+价格较高，因此原材料成本非常高；还有无机抗菌粉选用Ag+，同时又加部分ZnO，虽然产品价格降下来，但相对抗菌能力又下降很多。
[0005]对于选用Ag+、Cu2+双活性成分的无机抗菌剂还没有工业化，一方面是由于Cu2+很难大量交换到无机离子交换体上，另一方面是CuO为黑色，不象ZnO为淡黄色，如CuO用量过大，产品容易变色，反而影响产品外观，应用范围受到很大的限制。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种抗菌能力高、原材料成本低、耐变色的含纳米锌保护银离子无机抗菌粉体。
[0007]为达到上述目的，本发明的实施采用如下技术方案:
[0008]一种含纳米锌保护银离子无机抗菌粉体，该粉体以层状磷酸锆复合盐作为载体，抗菌活性成份为纳米氧化锌、银离子，层状磷酸锆复合盐载体的PH值在3.5-11之间。
[0009]依照本发明的一个方面，所述载体选用Na1.14Ha86Zr (PO4)2.Η20磷酸锆复合盐，其中M为Na+、K+、NH4\ H+等一价离子中的一种或两种。
[0010]依照本发明的一个方面，所述层状磷酸锆复合盐载体的主要原材料为氧氯化锆、
磷酸氢二钠、磷酸钠、草酸、氢氧化钠。
[0011]本发明还提供一种含纳米锌保护银离子无机抗菌粉体的制备方法，具体制备方法包括以下步骤:
[0012]层状磷酸锆复合盐载体的制备:在氯氧化锆水溶液边搅拌边加入草酸水溶液，搅拌后加入磷酸二氢钠水溶液，在反应过程中控制好反应温度和合成时间；
[0013]含锌离子复合盐的制备，将洗净的磷酸锆复合盐载体制成水悬液，加入氢氧化钠和硝酸锌；
[0014]含银离子复合盐的制备，将锌离子交换滤饼制成水悬液，加入硝酸银；
[0015]分级及稳定化处理。
[0016]依照本发明的一个方面，所述层状磷酸锆复合盐载体的制备中合成时间为4小时，反应温度控制在100°c以内。
[0017]依照本发明的一个方面，所述含锌离子复合盐的制备具体为:将10g洗净的磷酸锆复合盐载体制成水悬液5%，同时加入Imol氢氧化钠和0.05mol硝酸锌，控制温度100°C，反应时间为3小时。
[0018]依照本发明的一个方面，所述含银离子复合盐的制备具体为:将锌离子交换滤饼制成水悬液，加入0.019mol硝酸银，控制交换温度为60°C，时间4小时，此方法可使银离子的利用率大于99%。
[0019]依照本发明的一个方面，所述分级及稳定化处理中粉体的分级采用对撞式汽流粉碎机及流化床，稳定化处理温度为650°C。
[0020]依照本发明的一个方面，磷酸锆复合盐载体的化学组成为Nau4Ha86Zr(PO4)2 -H2O0
[0021]依照本发明的一个方面，含银锌离子后的复合盐的化学组成为Aga Cl6Zna 16NaL02H0.76Zr(P04)2.H2O。
[0022]本发明实施的优点:由于本发明所述的无机抗菌粉体以层状磷酸锆复合盐作为载体，抗菌活性成份为纳米氧化锌、银离子，因此无机抗菌粉体的抗菌能力高、原材料成本低、无毒、耐变色。
【具体实施方式】
[0023]下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0024]一种含纳米锌保护银离子无机抗菌粉体，该粉体以层状磷酸锆复合盐作为载体，抗菌活性成份为纳米氧化锌、银离子，层状磷酸锆复合盐载体的PH值在3.5-11之间，pH值优选为7.5。
[0025]实际应用中，载体选用Na1.14H0.86Zr (PO4) 2.Η20磷酸锆复合盐，其中M为Na+、K+、NH4+、H+等一价离子中的一种或两种。
[0026]实际应用中，层状磷酸锆复合盐载体的主要原材料为氧氯化锆、磷酸氢二钠、磷酸钠、草酸、氢氧化钠。
[0027]下面是含纳米锌保护银离子无机抗菌粉体的整个生产过程及参数的详细介绍:
[0028]1、生产方法
[0029]采用水热晶化法制备Nahl4Ha86Zr(PO4)2.H2O载体，将主要原料ZrOCl2.8H20、NaH2PO4.2H20、H2C2O4分别配制成一定浓度的溶液，经沉淀反应得到Na^4Ha86Zr(PO4)2-H2O ；将生成的Nahl4Ha86Zr(PO4)2.H2O经分离提纯后进行Ag+、Zn2+的交换反应；交换后的产物经烘干、粉碎、焙烧制得含Ag+、Zn2+两种成份的无机抗菌粉体。
[0030]2原料规格要求
[0031]
【权利要求】
1.一种含纳米锌保护银离子无机抗菌粉体，其特征在于:该粉体以层状磷酸锆复合盐作为载体，抗菌活性成份为纳米氧化锌、银离子，层状磷酸锆复合盐载体的PH值在3.5-11之间。
2.按照权利要求1所述含纳米锌保护银离子无机抗菌粉体，其特征在于:所述载体选用Nahl4Ha86Zr(PO4)2.H2O磷酸锆复合盐，其中M为Na+、K+、NH4\ H+等一价离子中的一种或两种。
3.按照权利要求2所述含纳米锌保护银离子无机抗菌粉体，其特征在于:所述层状磷酸锆复合盐载体的主要原材料为氧氯化锆、磷酸氢二钠、磷酸钠、草酸、氢氧化钠。
4.一种含纳米锌保护银离子无机抗菌粉体的制备方法，其特征在于:具体制备方法包括以下步骤: 层状磷酸锆复合盐载体的制备:在氯氧化锆水溶液边搅拌边加入草酸水溶液，搅拌后加入磷酸二氢钠水溶液，在反应过程中控制好反应温度和合成时间； 含锌离子复合盐的制备，将洗净的磷酸锆复合盐载体制成水悬液，加入氢氧化钠和硝酸锌； 含银离子复合盐的制备，将锌离子交换滤饼制成水悬液，加入硝酸银； 分级及稳定化处理。
5.按照权利要求4所述的一种含纳米锌保护银离子无机抗菌粉体的制备方法，其特征在于:所述层状磷酸锆复合盐载体的制备中合成时间为4小时，反应温度控制在100°C以内。
6.按照权利要求4所述的一种含纳米锌保护银离子无机抗菌粉体的制备方法，其特征在于:所述含锌离子复合盐的制备具体为:将10g洗净的磷酸锆复合盐载体制成水悬液5%，同时加入Imol氢氧化钠和0.05mol硝酸锌，控制温度100°C，反应时间为3小时。
7.按照权利要求4所述的一种含纳米锌保护银离子无机抗菌粉体的制备方法，其特征在于:所述含银离子复合盐的制备具体为:将锌离子交换滤饼制成水悬液，加入0.019mol硝酸银，控制交换温度为60°C，时间4小时，此方法可使银离子的利用率大于99%。
8.按照权利要求4所述的一种含纳米锌保护银离子无机抗菌粉体的制备方法，其特征在于:所述分级及稳定化处理中粉体的分级采用对撞式汽流粉碎机及流化床，稳定化处理温度为650°C。
9.按照权利要求4至8任一所述的一种含纳米锌保护银离子无机抗菌粉体的制备方法，其特征在于:磷酸锆复合盐载体的化学组成为Nau4Ha86Zr(PO4)2.H2O0
10.按照权利要求9所述的一种含纳米锌保护银离子无机抗菌粉体的制备方法，其特征在于:含银锌离子后的复合盐的化学组成为Agatl6Znai6Nahtl2Ha76Zr(PO4)2.H2O0
【文档编号】A01N59/16GK104170820SQ201310192507
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2013年5月22日 优先权日:2013年5月22日
【发明者】叶纨 申请人:上海奇维纺织科技有限公司