一种高效低毒广谱杀虫剂的生物农药及其制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种高效低毒广谱杀虫剂的生物农药及其制备工艺，包括以下重量份数的成份组成：川楝子提取物30～80份、虎杖大黄素提取物30～80份、博落回提取物10～50份、茶皂素80～120份、增稠剂OP-10适量。本发明对人畜安全、对生态环境影响小、可利用上游工厂的废弃物和野生植物进行生产加工、生产设备通用性较好、产品改良的技术潜力大、开发投资风险相对较小、拥有资源的地域优势。
【专利说明】一种高效低毒广谱杀虫剂的生物农药及其制备工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及生物农药的【技术领域】，尤其是一种高效低毒广谱杀虫剂的生物农药及其制备工艺。
【背景技术】
[0002]在公知的【技术领域】，生物农药因为对环境友好的特质，近年来发展比较迅速，而且也受到各国政府的高度重视，通过简化登记流程、降低登记门槛等措施为生物农药的开发提供便利。因此，生物农药已成为新农药开发的一个非常活跃的领域。
[0003]生物农药目前的市场约为15~20亿美元，约占全球农药市场的5%，虽然占比较低，但在整个农药市场增长缓慢的背景下生物农药一直保持着一个非常快的增长势头，从2006年占农药市场的不到1%增长到目前约5%。目前最大的生物农药市场在美国，占全球市场份额的40%以上。欧洲排第二，占总数的25%，亚洲占20%左右排第三，拉丁美洲约占10%。
[0004]全球微生物农药市场是生物农药中规模最大的，约为9亿美元，植物源农药位居次席，约5亿美元，并以每年10%~15%的速度增长。生物农药是一个比较大的范畴，里边包含很多种品种，销售状况也因地区而已，因此不能仅仅因为整个市场表现良好就得出个别品种也具有良好发展前景的结论。而且，相比植物源农药，随着现代基因工程和发酵工程技术的不断进步，使得微生物源农药往往更具成本优势。
[0005]从国内专利报道和本专利所含成份来看，分别以川楝子、博落回提取物为杀虫剂成分、以大黄素作为杀菌剂成分的生物农药都有专利报道，这说明本项目的想法理论上是可行的，且同时以这三者组合物为生物农药的专利尚未检索到。
[0006]目前国内只检索到大黄素甲醚作为有效成分的农药登记记录，其他两个成分尚未厂家登记。在美国，Macleaya extract chloride (博落回提取物)被公司CAMASTECHNOLOGIES, INC.登记。此外，neem oil (楝树油)也被多家公司登记，但这里的楝树主要指印楝树。而不是本专利成份中的川楝树上的川楝子。
[0007]博落回对细菌及钩端螺旋体都有较强的抑制作用，对金色葡萄球菌、白色批套球菌、白色葡萄球菌、福氏痢疾杆菌等具有较强的抑制作用。博落回为民间常用杀蛆青草药，可使蝇蛆先兴奋，后麻痹而死，并能抑制蝇卵的孵化。杀蛆作用以叶及果皮效力最强，茎次之，根最弱。杀蛆能力不因干燥而丧失。杀蛆有效成分为生物碱。
[0008]茶皂素是从山茶科植物的种子中提取的一种糖式化合物，它属皂素类，是一种天然非离子型表面活性剂。经检测，茶皂素具有良好的乳化、分散、发泡、湿润等功能，并且具有消炎、镇痛，抗渗透等药理作用。茶皂素产品为淡黄色的微细粉末，广泛应用于洗涤，毛纺、针织、医药、日用化工行业等生产。在固体型农药中作为湿润剂和悬浮剂，在乳油型农药中作为增效剂与展着剂，也可直接作为生物农药。
[0009]茶皂素作为农药湿润剂可提高可湿性粉剂的湿润性能和悬浮率(> 75%)，作为一种天然的非离子型表面活性剂，加入到农药中使用，明显改善农药药液的理化性质，提高药剂在靶标上有效积量，使之有助于农药药效的充分发挥，因此，使用效果可得到提高。作为农药湿润剂突出优点是湿润速度快，分散性能强，PH5.5-6.5，中性偏酸，不会引起农药分解，有利于农药的贮存。这些都是合成表面活性剂所无法与之相比的。目前，茶皂素已广泛用于多效唑、异丙威、乙磷铝、三环唑等农药的湿润剂。
[0010]茶皂素是水剂或可溶性粉剂农药的优良助剂，能改善农药的物理性能，提高药液在生物或植物体表的附着力，起到对农药的增效作用。茶皂素能自动降解，无毒害，它在分离过程中，不会对农药的化学性能产生影响，有利于农药的贮存。茶皂素已大量用于除草剂草甘膦、杀虫剂杀虫双上，特别是用在草甘膦上，充分发挥了草甘膦的优良性能，提高其在植物上的附着力和吸湿性，提高药液的渗透力，而且由于茶皂素的良好生物活性，还能提高草甘膦的生物活性。
[0011]茶皂素由于有良好的生物活性，与杀虫单、马拉硫磷、灭多威、功夫菊酯、尼索朗、速螨酮、烟碱、乐果、鱼藤酮混配分别防治菜缢管蚜、小菜蛾、柑桔全爪螨等，有明显的增效作用。
[0012]茶皂素对菜青虫具有一定胃毒和较强的忌避作用，且浓度越高，忌避越强，对防治菜青虫危害包心菜有一定效果。在园林花卉上用作杀虫剂防治地下害虫，如地老虎、线虫等害虫。还对危害水稻的福寿螺和蜗牛、钉螺等均有良好的毒杀效果。
【发明内容】
[0013]本发明要解决的技术问题是:提供一种高效低毒广谱杀虫剂的生物农药及其制备工艺。
[0014]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种高效低毒广谱杀虫剂的生物农药及其制备工艺，
包括以下重量份数的成份组成:川楝子提取物30~80份、虎杖大黄素提取物30~80份、博落回提取物10~50份、茶皂素80~120份、增稠剂0P-10适量。
[0015]进一步的，作为一种具体的实施比例，本发明中所述成份的重量数分别为:川楝子提取物50份、虎杖大黄素提取物45份、博落回提取物15份、茶皂素100份。
[0016]为了获得博落回提取物，本发明中博落回提取物的制备工艺，包括以下步骤:
Ca)前处理:用去离子水洗去博落回药材中的泥沙，得净药材备用；
(b)提取:将净药材投入多功能提取罐中，第一次加入8倍量的70%乙醇提取，第二次加入6倍量的70%乙醇提取，每次提取2小时，过滤提取液；
(c)浓缩:将提取液吸入真空减压浓缩罐中，温度控制在60°C，浓缩到相对密度为1.1~1.2，搅拌均匀；
(d)喷雾干燥:进风温度控制在108~190°C，出口温度控制60~70°C，得粉末半成品；
(e)粉碎过筛:将粉末半成品用粉碎机粉碎，过80目筛后制得成品，用双层袋包装并进入仓库待检区，取样送质检；
Cf)质检:成品水分控制在小于5 %。
[0017]为了 获得茶皂素，本发明中茶皂素的制备工艺，包括以下步骤:
Ca)前处理:用去离子水洗去茶树种子的中的泥沙，得净药材备用；
(b)提取:将净药材投入多功能提取罐中，第一次加入8倍量的70%乙醇提取，第二次加入6倍量的70%乙醇提取，每次提取2小时，过滤提取液；
(c)上大孔树脂:将提取液上大孔吸附树脂，分别用水和70%乙醇梯度洗脱，收集醇洗脱液；
(d)浓缩:将醇收集液吸入真空减压浓缩罐中，温度控制在60°C，浓缩到相对密度为1.1~1.2，搅拌均匀；
(e)喷雾干燥:进风温度控制在108~190°C，出口温度控制60~70°C，得粉末半成品；
(f)粉碎过筛:将粉末半成品用粉碎机粉碎，过80目筛后制得成品，用双层袋包装并进入仓库待检区，取样送质检；
(g)质检:成品水分控制在小于5%。
[0018]作为具体的制备方法，本发明一种高效低毒广谱杀虫剂的生物农药的制备工艺为:将川楝子提取物、虎杖大黄素提取物和博落回提取物混合，并加入5倍量的50%乙醇溶解、过滤后得混合提取液，最后加入增稠剂0P-10和茶皂素并搅拌混匀即得成品。
[0019]本发明的有益效果是:
(1)对人畜安全:本发明只针对病虫害有作用，一般对人、畜及各种有益生物(包括动物天敌、昆虫天敌、蜜 蜂、传粉昆虫及鱼、虾等水生生物)比较安全，对非靶标生物的影响也比较小；
(2)对生态环境影响小:本发明的有效活性成分完全存在和来源于天然草本植物和自然生态系统，它的最大特点是极易被日光、植物或各种土壤微生物分解，是一种来于自然，归于自然正常的物质循环方式；因此，可以认为它们对自然生态环境安全、无污染；
(3)可利用上游工厂的废弃物和野生植物进行生产加工:本发明中原材料的来源十分广泛、生产成本比较低廉，因此，生产生物农药一般不会产生与利用不可再生资源(如石油、煤、天然气等)生产化工合成产品争夺原材料的矛盾，有利于人类自然资源保护和永久利用；
(4)生产设备通用性较好:本发明中所用设备为通用设备，一般主要包括:提取罐、醇沉罐、大孔树脂、浓缩、过滤系统和干燥装置等，该类设备一般可以满足进行大规模工业化生产的要求；
(5)产品改良的技术潜力大:可以利用常规技术、基因工程技术和微生物发酵工程技术改良的生产性能；优化活性成份提取工艺流程；提高生产效率；缩短生产周期；减少原材料消耗；降低生产使用成本；改进产品性能及提高防治效果的稳定性、速效性和持效性等；技术改进的途径多，发展潜力巨大；
(6)开发投资风险相对较小:据国外研究分析，目前国外新化学农药开发成功的机率，已经由过去的1/5000降低到目前的1/20000~1/80000，在研究资金投入方面，开发一种生物农药约需投入200万~400万美金，而开发一种新的化学农药，需要投资4000万~8000万美元，两者经费投入比约为1/20，其中开发成本中的商品注册费大约1:100，两者的产品开发周期比约为1/2~1/3，投资开发生物农药的市场风险相对较小，而且，利用天然的植物资源一般难以受到技术专利法规的控制，可以在前人大量研究工作基础之上，得到创新启示，后来居上，往往能够节省人力和物力的投入，缩短产品的研究开发周期。
[0020]此外，本发明还有以下地域优势:
(I)充分利用湖南本地资源，植物提取物行业湖南是发源地，拥有丰富技术资源和原料资源，如虎杖提取物是湖南生产大省，但是其副产品大黄素大部分是丢弃，充分利用这一种资源；
(2)湖南拥有丰富的博落回药材和70年代开始研究技术背景；
(3)茶皂素:在湖南有很多茶油厂，开发其茶柏，提取茶皂素作为杀虫剂和天然表面活性剂。
【具体实施方式】
[0021]本发明一种高效低毒广谱杀虫剂的生物农药及其制备工艺的优选实施例，包括以下重量份数的成份组成:川楝子提取物30~80份、虎杖大黄素提取物30~80份、博落回提取物10~50份、茶皂素80~120份、增稠剂0P-10适量。
[0022]最佳实施的比例，所述成份的重量数分别为:川楝子提取物50份、虎杖大黄素提取物45份、博落回提取物15份、茶皂素100份。
[0023]所述的博落回提取物的制备工艺，包括以下步骤:
Ca)前处理:用去离子水洗去博落回药材中的泥沙，得净药材备用；
(b)提取:将净药材投入多功能提取罐中，第一次加入8倍量的70%乙醇提取，第二次加入6倍量的70%乙醇提取，每次提取2小时，过滤提取液；
(c)浓缩:将提取液吸入真空减压浓缩罐中，温度控制在60°C，浓缩到相对密度为1.1~1.2，搅拌均匀；
(d)喷雾干燥:进风温度控制在108~190°C，出口温度控制60~70°C，得粉末半成品；
(e)粉碎过筛:将粉末半成品用粉碎机粉碎，过80目筛后制得成品，用双层袋包装并进入仓库待检区，取样送质检；
Cf)质检:成品水分控制在小于5 %。
[0024]所述的茶皂素的制备工艺，其特征在于:包括以下步骤:
Ca)前处理:用去离子水洗去茶树种子的中的泥沙，得净药材备用；
(b)提取:将净药材投入多功能提取罐中，第一次加入8倍量的70%乙醇提取，第二次加入6倍量的70%乙醇提取，每次提取2小时，过滤提取液；
(c)上大孔树脂:将提取液上大孔吸附树脂，分别用水和70%乙醇梯度洗脱，收集醇洗脱液；
(d)浓缩:将醇收集液吸入真空减压浓缩罐中，温度控制在60°C，浓缩到相对密度为1.1~1.2，搅拌均匀； (e)喷雾干燥:进风温度控制在108~190°C，出口温度控制60~70°C，得粉末半成品；
(f)粉碎过筛:将粉末半成品用粉碎机粉碎，过80目筛后制得成品，用双层袋包装并进入仓库待检区，取样送质检；
(g)质检:成品水分控制在小于5%。
[0025]本发明一种高效低毒广谱杀虫剂的生物农药的制备工艺，将川楝子提取物、虎杖大黄素提取物和博落回提取物混合，并加入5倍量的50%乙醇溶解、过滤后得混合提取液，最后加入增稠剂0P-10和茶皂素并搅拌混匀即得成品。
[0026]以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权`利要求范围来确定其技术性范围。
【权利要求】
1.一种高效低毒广谱杀虫剂的生物农药及其制备工艺，其特征在于:包括以下重量份数的成份组成:川楝子提取物30~80份、虎杖大黄素提取物30~80份、博落回提取物10~50份、茶皂素80~120份、增稠剂OP-1O适量。
2.如权利要求1所述的一种高效低毒广谱杀虫剂的生物农药，其特征在于:所述成份的重量数分别为:川楝子提取物50份、虎杖大黄素提取物45份、博落回提取物15份、茶皂素100份。
3.如权利要求1中所述的博落回提取物的制备工艺，其特征在于: 包括以下步骤: (a)前处理:用去离子水洗去博落回药材中的泥沙，得净药材备用； (b)提取:将净药材投入多功能提取罐中，第一次加入8倍量的70%乙醇提取，第二次加入6倍量的70%乙醇提取，每次提取2小时，过滤提取液； (c)浓缩:将提取液吸入真空减压浓缩罐中，温度控制在60°C，浓缩到相对密度为1.1~1.2，搅拌均匀； (d)喷雾干燥:进风温度控制在108~190°C，出口温度控制60~70°C，得粉末半成品； (e)粉碎过筛:将粉末半成品用粉碎机粉碎，过80目筛后制得成品，用双层袋包装并进入仓库待检区，取样送质检； Cf)质检:成品水分控制在小于5 %。
4.如权利要求1中所述的茶皂素的制备工艺，其特征在于: 包括以下步骤: Ca)前处理:用去离子水洗去茶树种子的中的泥沙，得净药材备用； (b)提取:将净药材投入多功能提取罐中，第一次加入8倍量的70%乙醇提取，第二次加入6倍量的70%乙醇提取，每次提取2小时，过滤提取液； (c)上大孔树脂:将提取液上大孔吸附树脂，分别用水和70%乙醇梯度洗脱，收集醇洗脱液； (d)浓缩:将醇收集液吸入真空减压浓缩罐中，温度控制在60°C，浓缩到相对密度为1.1~1.2，搅拌均匀； (e)喷雾干燥:进风温度控制在108~190°C，出口温度控制60~70°C，得粉末半成品； (f)粉碎过筛:将粉末半成品用粉碎机粉碎，过80目筛后制得成品，用双层袋包装并进入仓库待检区，取样送质检； (g)质检:成品水分控制在小于5%。
5.一种高效低毒广谱杀虫剂的生物农药的制备工艺，其特征在于:将川楝子提取物、虎杖大黄素提取物和博落回提取物混合，并加入5倍量的50%乙醇溶解、过滤后得混合提取液，最后加入增稠剂0P-10和茶皂素并搅拌混匀即得成品。
【文档编号】A01N65/30GK103621575SQ201310658169
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年12月9日 优先权日:2013年12月9日
【发明者】罗谦 申请人:罗谦