一种含氟硅唑的膏剂制备方法及应用与流程

文档序号:11784743阅读:535来源:国知局

本发明属于农药新剂型技术领域,具体涉及一种含氟硅唑的膏剂制备方法及应用。



背景技术:

氟硅唑:化学名称:双(4-氟苯基)甲基(1H-1,2,4-三唑-1-基亚甲撑)硅烷,其结构式如下:

原药为无色晶体,熔点53℃,蒸气压3.9×10^(5)Pa(25℃),溶解度水45(pH7.8)、 54(pH7.2)、900(pH1.1) (mg/L,20℃),溶于大多有机溶剂(>2kg/L),一般贮存条件下可保存2年以上,310℃以上分解。对光稳定。

氟硅唑是三唑类杀菌剂,其主要作用机理是破坏和阻止病菌的细胞膜重要组成成分麦角甾 醇的生物合成,导致细胞膜不能形成,使病菌死亡。目前在中国已被广泛用于防治多种果 树、蔬菜等作物的黑星病、白粉病、叶斑病、锈病、炭疽病、黑斑病、黑痘病、蔓枯病、 斑枯病、赤星病等多种病害。氟硅唑属新型杀菌剂,内含氟原子,杀菌活性更高,作用机理独特,不易产生抗性。 具有内吸、保护、治疗、铲除作用。

苹果腐烂病,俗称烂皮病,臭皮病,是我国北方苹果树重要病害。主要为害6年生以上的结果树,造成树势衰弱、枝干枯死、死树,甚至毁园。华北、东北、西北地区发生普遍。由各种病原菌引起的苹果树腐烂、叶片脱落及果实腐烂,在我国大部分苹果产区均有发生,一些地区发病严重,直接影响苹果的产量和品质,造成严重的经济损失,其中苹果树腐烂病是造成我国苹果单产水平不高的重要原因。

生产上对苹果树腐烂病的防治多采用综防措施,其中化学农药对腐烂病的预防和治疗起到举足轻重的作用。目前使用的涂抹剂,辛菌胺、络氨铜、腐殖·硫酸铜等药剂多对病疤的治愈上存在杀菌不太彻底、易复发,病疤伤口愈合速度慢等缺点,有些药剂还对病疤周围树皮有腐蚀作用,防治过程中制造了新的伤口,导致病菌再次侵染。使用氟硅唑膏剂防治苹果树腐烂病,国内外尚未见报道。



技术实现要素:

本发明的目的就是针对上述存在的缺陷而提供一种氟硅唑膏剂,是一种新型制剂,可有效治疗苹果树腐烂病。

为了实现上述目的,本发明提供的技术方案为:一种氟硅唑膏剂,所述油脂膏剂中含有以下物质:氟硅唑、植物油、高分子聚合物、表面活性剂、填料、苯甲酸钠、溶剂、水。

所述的氟硅唑膏剂,氟硅唑的质量百分含量为1-30%。

所述的植物油为大豆油、菜籽油和胡麻油中的一种或多种。其质量百分比含量为10-40%,优选15-30%。

所述的高分子聚合物为聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚马来酸酐、聚马来酸、改性聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、二烯丙基季铵盐聚合物、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、黄原胶、聚环氧琥珀酸、海藻酸钠、阿拉伯胶、明胶、瓜尔胶、聚乙烯醇中的一种或几种的混合物;其质量百分比含量为1-20%,优选5-10%。

所述的表面活性剂为木质素磺酸钠盐、烷基多糖苷、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、月桂醇硫酸钠、二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯、烷基聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚及C18 季铵盐中的任意一种或一种以上;其质量百分比含量为1 ~ 20%,优选5 ~ 15%。

所述的填料为白炭黑、高岭土、沸石、环糊精、可溶性淀粉、尿素、泥土粉、葡萄糖、硅酸镁铝中一种或几种的混合物;质量百分比含量为1 ~ 20%,优选5 ~ 15%。

所述的溶剂为松基油。

所述的氟硅唑膏剂,其特征在于通过以下制备方法制得:

在制膏容器中,加入计量好的氟硅唑原药,然后分批加入植物油、填料、高分子聚合物、有机溶剂,同时进行均质搅拌、研磨,使物料充分捏合;最后加入表面活性剂、防腐剂等其它辅助组分,充分捏合至膏体状,检测合格后,自然冷却,陈化,使物料充分膨胀后形成均相粘合体。

所述的氟硅唑膏剂,用于防治苹果树腐烂病。

本发明的有益效果为:

(1)本发明提供的氟硅唑膏剂,易降解、毒性较低、对土壤树体无污染。并且基质中使用的为植物油,较矿物油易降解、对环境污染小。

(2)本发明提供的膏剂,以氟硅唑为有效成分,具有保护和治疗作用,渗透性强,是针对苹果树腐烂病而研制的一种新药剂;由于本发明中采用膏剂涂抹的方式,对病疤处的腐烂病菌触杀彻底,从而降低了病疤复发重犯的概率。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明,但本发明并不局限于此。

实施例1 5%氟硅唑膏剂

产品配方(以100kg为例):

氟硅唑: 5%(折百后加入)

大豆油: 30%

聚马来酸酐: 7%

二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯: 10%

葡萄糖: 5%

松基油: 5%

黄原胶: 2%

苯甲酸钠: 1%

水: 补至100%

制备方法:

在制膏容器中,加入计量好的氟硅唑5kg,然后分批加入大豆油30kg、葡萄糖5kg、聚马来酸酐7kg、黄原胶2kg、松基油5kg,同时进行均质搅拌、研磨,使物料充分捏合;最后加入二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯10kg、苯甲酸钠1kg、水35kg,充分捏合至膏体状,检测合格后,自然冷却,陈化,使物料充分膨胀后形成均相粘合体,即得5%氟硅唑膏剂。

实施例2 10%氟硅唑膏剂

氟硅唑: 10%(折百后加入)

菜籽油: 25%

改性聚丙烯酸钠: 5%

聚乙二醇: 4%

木质素磺酸钠盐: 8%

白炭黑: 7%

尿素: 5%

松基油: 5%

苯甲酸钠: 0.8%

水: 补至100%

制备方法:

在制膏容器中,加入计量好的氟硅唑10kg,然后分批加入菜籽油25kg、白炭黑7kg、尿素5kg、改性聚丙烯酸钠5kg、聚乙二醇4kg、松基油5kg,同时进行均质搅拌、研磨,使物料充分捏合;最后加木质素磺酸钠盐8kg、苯甲酸钠0.8kg、水30.2kg,充分捏合至膏体状,检测合格后,自然冷却,陈化,使物料充分膨胀后形成均相粘合体,即得10%氟硅唑膏剂。

实施例3 20%氟硅唑膏剂

氟硅唑: 20%(折百后加入)

胡麻油: 18%

菜籽油: 10%

羧甲基纤维素钠: 4%

明胶: 4%

脂肪醇聚氧乙烯醚: 10%

硅酸镁铝: 3%

可溶性淀粉: 5%

松基油: 3%

苯甲酸钠: 1.5%

水: 补至100%

制备方法:

在制膏容器中,加入计量好的氟硅唑20kg,然后分批加入胡麻油18kg、菜籽油10kg、硅酸镁铝3kg、可溶性淀粉5kg、羧甲基纤维素钠4kg、明胶4kg、松基油3kg,同时进行均质搅拌、研磨,使物料充分捏合;最后加脂肪醇聚氧乙烯醚10kg、苯甲酸钠1.5kg、水21.5kg,充分捏合至膏体状,检测合格后,自然冷却,陈化,使物料充分膨胀后形成均相粘合体,即得20%氟硅唑膏剂。

实施例4 30%氟硅唑膏剂

产品配方(以100kg为例):

氟硅唑: 30%(折百后加入)

胡麻油: 20%

聚丙烯酰胺: 4%

海藻酸钠: 5%

烷基多糖苷: 10%

环糊精: 6%

高岭土: 5%

松基油: 4%

苯甲酸钠: 1%

水: 补至100%

制备方法:

在制膏容器中,加入计量好的氟硅唑30kg,然后分批加入胡麻油20kg、环糊精6kg、高岭土5kg,聚丙烯酰胺4kg、海藻酸钠5kg、松基油4kg,同时进行均质搅拌、研磨,使物料充分捏合;最后加入二烷基多糖苷10kg、苯甲酸钠1kg、水15kg,充分捏合至膏体状,检测合格后,自然冷却,陈化,使物料充分膨胀后形成均相粘合体,即得30%氟硅唑膏剂。

实验例

将上述实施例与市售的3%甲基硫菌灵糊剂和1.8%辛菌胺醋酸盐水剂对照进行防治苹果树腐烂病大田试验。在春季发生高峰期时刮除病疤后进行涂药,当年8 月份进行防治效果调查。田间试验结果如表1 所示。

表1 不同药剂防治苹果树腐烂病田间试验结果

由上述实验结果表明,氟硅唑膏剂对苹果树腐烂病病疤的治愈率均达95%以上,明显好于3%甲基硫菌灵糊剂和1.8%辛菌胺醋酸盐水剂。

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