本发明涉及农业领域，具体涉及一种松脂酸钠微乳剂，以及所述微乳剂的制备方法。
背景技术：
：松脂酸钠乳剂是一种以天然原料为主体的新型杀虫剂，其具有良好的脂溶性、成膜性和乳化性能。目前的主要剂型包括乳油、可溶性粉剂、可溶性粒剂、水分散粒剂等。CN103314957A公开了一种松脂酸钠水分散粒剂，其包括松脂酸钠可溶性粉剂、脱糖木质素磺酸钠、硫酸钠、填料或分散剂以及助粘剂。CN1903042A公开了一种松脂酸钠可溶性粉制备方法，包括将松树本体进行高温高压处理，汽油水分离，然后进行松脂提纯，最后经过皂化处理、水分蒸发、烘干、破碎，得到可溶性粉。CN104705333A公开了一种含有松脂酸钠和氟啶虫胺腈的杀虫组合物，包括第一有效成分松脂酸钠和第二有效成分氟啶虫胺腈及常用的辅助成分，松脂酸钠与氟啶虫胺腈的重量份数比为50∶1-1∶1，松脂酸钠与氟啶虫胺腈重量总和在杀虫组合物中的重量百分比为5％-60％。微乳剂为一种农药剂型，属于热力学经时稳定的分散体系，其以水为介质，节省大量有机溶剂，不燃不爆、生产操作、贮运安全、环境污染少。松脂酸钠现有乳剂在储存过程中容易发生分层以及分解现象，本发明人为克服现有技术的上述缺陷，通过大量的试验，研发了松脂酸钠微乳剂，其稳定性好、各项质量指标优异。正是基于上述发现，发明人完成了本发明。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题是提供一种稳定的松脂酸钠微乳剂。为了解决上述问题，本发明采用以下的技术方案。本发明一方面涉及一种松脂酸钠微乳剂，其由如下组分及其重量百分含量组成：松脂酸钠5-20％表面活性剂2-20％溶剂2-10％助溶剂2-10％消泡剂0.1-5％防冻剂0.1-5％水补足100％。优选地，各组分及其重量百分含量为：松脂酸钠8-15％表面活性剂7-18％溶剂3-8％助溶剂3-6％消泡剂0.5-2％防冻剂03-4％水补足100％。更优选地，各组分及其重量百分含量为：松脂酸钠10-12％表面活性剂9-14％溶剂5-7％助溶剂4-5％消泡剂0.5-1％防冻剂2-4％水补足100％。在本发明所述的配方中，其中，所述表面活性剂选自聚氧乙烯辛基苯基醚、三丁基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯、二辛基磺基琥珀酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚乙酸钠中的一种或多种。优选地，所述表面活性剂选自三丁基苯基聚乙二醇醚、月桂醇聚氧乙烯醚乙酸钠中的一种或两种。更优选地，所述表面活性剂为三丁基苯基聚乙二醇醚与月桂醇聚氧乙烯醚乙酸钠的混合物，二者的重量比为1∶5至5∶1，优选1∶3至3∶1，例如1∶3、1∶2、1∶1、2∶1、3∶1，最优选为2∶1。所述溶剂选自丙酮、甲苯、三氯甲烷、二甲基甲酰胺、环己烷、甲基乙二醇醚、二甲基亚砜、石油醚中的一种或多种。优选为丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种。所述助溶剂选自乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇中的一种或多种。优选为异丙醇、正丁醇、异戊醇中的一种或多种。所述消泡剂选自正辛醇、聚二甲基硅氧烷、聚氧丙烯甘油醚、磷酸丁酯、磷酸异丁酯、硅酮中的一种或多种。所述防冻剂选自乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇或山梨醇中的一种或多种。本发明另一方面涉及所述松脂酸钠微乳剂的制备方法，其主要包含如下步骤，(1)将溶剂和助溶剂混合均匀，之后加入松脂酸钠，并搅拌均匀，得到油相；其中搅拌速度可以为100-1000转/分，搅拌时间为30-60分钟；(2)将表面活性剂、消泡剂、防冻剂加入水中，并搅拌均匀，得到水相；其中搅拌速度可以为100-1000转/分，搅拌时间为15-30分钟；(3)边搅拌边将步骤(1)得到的油相加入步骤(2)得到的水相中，继续搅拌，搅拌速度可以为100-1000转/分，搅拌时间为15-40分钟，制成微乳剂。本发明得到的松脂酸钠微乳剂稳定性好，各项质量指标优异，杀虫效果明显提高。具体实施方式为了理解本发明，下面以实施例进一步说明本发明，但不限制本发明。(一)制剂实施例下述制剂实施例中，除另有说明外，所述百分比均为重量百分比。实施例1松脂酸钠8％，三丁基苯基聚乙二醇醚11％，二甲基甲酰胺5％，异丙醇4％，聚二甲基硅氧烷0.5％，乙二醇3％，水补足100％。将溶剂和助溶剂混合均匀，之后加入松脂酸钠，以200转/分的转速搅拌40分钟，得到油相。将表面活性剂、消泡剂、防冻剂加入水中，以300转/分的转速搅拌25分钟，得到水相。边搅拌边将油相加入水相中，以300转/分的转速继续搅拌30分钟，制成微乳剂。实施例2松脂酸钠15％，月桂醇聚氧乙烯醚乙酸钠18％，二甲基亚砜8％，正丁醇6％，聚氧丙烯甘油醚1％，丙二醇4％，水补足100％。将溶剂和助溶剂混合均匀，之后加入松脂酸钠，以200转/分的转速搅拌40分钟，得到油相。将表面活性剂、消泡剂、防冻剂加入水中，以300转/分的转速搅拌25分钟，得到水相。边搅拌边将油相加入水相中，以300转/分的转速继续搅拌30分钟，制成微乳剂。实施例3松脂酸钠12％，三丁基苯基聚乙二醇醚8％，月桂醇聚氧乙烯醚乙酸钠4％，二甲基亚砜6％，异丙醇5％，磷酸异丁酯1％，聚乙二醇4％，水补足100％。将溶剂和助溶剂混合均匀，之后加入松脂酸钠，以200转/分的转速搅拌40分钟，得到油相。将表面活性剂、消泡剂、防冻剂加入水中，以300转/分的转速搅拌25分钟，得到水相。边搅拌边将油相加入水相中，以300转/分的转速继续搅拌30分钟，制成微乳剂。实施例4松脂酸钠6％，三丁基苯基聚乙二醇醚2％，月桂醇聚氧乙烯醚乙酸钠6％，丙酮4％，异丙醇3％，硅酮0.5％，丙三醇2％，水补足100％。将溶剂和助溶剂混合均匀，之后加入松脂酸钠，以200转/分的转速搅拌40分钟，得到油相。将表面活性剂、消泡剂、防冻剂加入水中，以300转/分的转速搅拌25分钟，得到水相。边搅拌边将油相加入水相中，以300转/分的转速继续搅拌30分钟，制成微乳剂。对比例1松脂酸钠12％，脂肪醇聚氧乙烯醚8％，十二烷基苯磺酸钙4％，二甲基亚砜6％，异丙醇5％，磷酸异丁酯1％，聚乙二醇4％，水补足100％。将溶剂和助溶剂混合均匀，之后加入松脂酸钠，以200转/分的转速搅拌40分钟，得到油相。将表面活性剂、消泡剂、防冻剂加入水中，以300转/分的转速搅拌25分钟，得到水相。边搅拌边将油相加入水相中，以300转/分的转速继续搅拌30分钟，制成微乳剂。对比例2松脂酸钠8％，木质素磺酸钠11％，二甲基甲酰胺5％，异丙醇4％，聚二甲基硅氧烷0.5％，乙二醇3％，水补足100％。将溶剂和助溶剂混合均匀，之后加入松脂酸钠，以200转/分的转速搅拌40分钟，得到油相。将表面活性剂、消泡剂、防冻剂加入水中，以300转/分的转速搅拌25分钟，得到水相。边搅拌边将油相加入水相中，以300转/分的转速继续搅拌30分钟，制成微乳剂。(二)质量指标测定1、低温稳定性测定根据GB-T19137-2003对本发明制剂的低温稳定性进行测定。具体为将试样在0℃贮存14天后，观察其外观变化。结果见下表。表1低温稳定性测定样品结果实施例1基本无变化实施例2基本无变化实施例3无变化实施例4无变化对比例1乳液浑浊，有分层现象对比例2乳液浑浊，有分层现象结果显示，本发明样品经冷贮之后，外观基本无变化。而对照样品则乳液浑浊，有分层现象。2、热贮稳定性测定根据GB-T19136-2003对本发明制剂的热贮稳定性进行测定。具体为将样品置于安培瓶中，54℃贮存14天后，观察外观并测定活性成分含量，计算分解率。结果见下表。表2热贮稳定性测定样品外观分解率实施例1基本无变化2.7％实施例2基本无变化2.5％实施例3无变化0.8％实施例4无变化1.1％对比例1分层9.5％对比例2分层8.4％结果显示，经过热贮之后，本发明样品外观基本无变化，且分解率较低，尤其实施例3-4样品，几乎无分解。相比之下，对照样品出现分层，且活性成分分解率较高。3、乳液稳定性测定根据GB/T1603-2001对本发明制剂的乳液稳定性进行测定。具体为，在250ml烧杯中，加入100ml30℃的标准硬水，用移液管吸取1ml微乳剂样品，搅拌均匀后移入量筒中，并将量筒置于30℃恒温水浴中，静置1小时，观察乳液分离情况。结果如下。表3乳液稳定性测定样品结果实施例1上无浮油，下无沉淀，澄清透明实施例2上无浮油，下无沉淀，澄清透明实施例3上无浮油，下无沉淀，澄清透明实施例4上无浮油，下无沉淀，澄清透明对比例1上有浮油，乳液浑浊对比例2上有浮油，乳液浑浊结果显示，本发明样品1小时之后乳液上无浮油，下无沉淀，澄清透明。而对照样品则在乳液表面产生浮油，乳液浑浊。(三)田间药效试验测试本发明制剂对棉花蚜虫的防治效果。选择蚜虫发生一致的棉花地块，划分小区，进行药前虫口基数调查。只有分别喷施本发明实施例1-4和对比例1-2的药剂。各处理用药量一致，控制为25活性成分/亩，每处理3次重复。清水喷施为对照。药后5天调查结果，计算防效。结果见下表表4田间防效测定药剂防效实施例188.3％实施例285.5％实施例394.5％实施例491.8％对比例162.6％对比例267.2％清水对照-结果显示，本发明制剂相对于对照制剂，对棉花蚜虫的防效明显提高。上述实例仅仅是对本发明的进一步解释，并不是对本发明的限定，通过将上述方案进行简单的调整进而得到的方案，同样在本申请的保护范围之内。当前第1页1 2 3