一种丙森锌与噻虫啉复配的微乳剂、制备方法及应用与流程

文档序号:11073556阅读:532来源:国知局
本发明涉及农药制备领域,具体地讲,涉及一种丙森锌与噻虫啉复配的微乳剂、制备方法及应用。
背景技术
:丙森锌是一种保护性杀菌剂,可防治多种果树、蔬菜的疫病、霜霉病、白粉病等真菌性叶部病害,目前国内外生产的剂型是可湿性粉剂,悬浮剂等传统剂型,这些剂型用量大,产品易分解,易产生药害,在生产和应用过程中污染严重;而噻虫啉是一种杀虫剂,目前大都是悬浮剂,生产过程复杂,用药效率较低给环境造成很大污染。现在农作物病、虫呈现多样化,反复化,农户一般治完病还得治虫、施肥,多次反复施药、施肥,不仅给农户带来很大的劳动强度,所投入的经济也非常高,存在造成环境污染,对作物产生药害,用量大,消耗资源大,药效单一,剂型单一等缺点。现有农药生产企业也曾尝试把杀菌剂与杀虫剂进行复配,生产工艺上普遍采用的是砂磨技术,产品粒径大,只能达到2-10μm,会产生沉淀、分层,对作物产生药害,无法获得合格的复配产品。技术实现要素:为了解决现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种丙森锌与噻虫啉复配的微乳剂、制备方法及应用,其具有粒径≤100纳米、药效好、使用剂量小、环境污染小、多效兼有等优点。为实现上述目的,本发明提供的丙森锌与噻虫啉复配的微乳剂,包含:丙森锌原药、噻虫啉原药、尿素、乳化剂、分散剂、湿润剂,余量为水。进一步地,以重量百分比计,包含:丙森锌原药25%-35%、噻虫啉原药10%-20%、尿素2%-10%、乳化剂5%-10%、分散剂3%-5%、湿润剂1%-2%,余量为水。进一步地,以重量百分比计,包含:丙森锌原药30%、噻虫啉原药15%、尿素8、乳化剂7%、分散剂5%、湿润剂2%,余量为水。进一步地,以重量百分比计,所述丙森锌原药的纯度为85%;所述噻虫啉原药的纯度95%。进一步地,所述乳化剂为烷基醇醚琥珀酸单酯二钠LM-001。进一步地,所述分散剂为高分子萘磺酸盐羧合物D425,为进口助剂。更进一步地,所述湿润剂为烷基硫酸盐LW。更进一步地,所述水均为2-5℃,PH=7-7.5。为实现上述目的,本发明还提供一种丙森锌与噻虫啉复配的微乳剂的制备方法,包括以下步骤:1)按量称取原料组分后,先将水投入反应釜中,加入丙森锌、噻虫啉进行搅拌;2)依次加入尿素、润湿剂、分散剂并不断搅拌;3)取样分析后,加入乳化剂并进行剪切。进一步地,所述步骤1)的控制温度在2-5℃、搅拌时间为10-15分钟。进一步地,所述步骤2)的控制温度为2-5℃、搅拌速度为300-500转/分钟。更进一步地,步骤3)所述取样分析使微乳剂的悬浮率达到≥80%,静止30分钟后无沉淀;剪切速度为8000转/分钟,剪切时间为30分钟。为实现上述目的,本发明提供的丙森锌与噻虫啉复配的微乳剂的应用,包括作为杀虫剂的应用、作为杀菌剂的应用,以及作为农肥的应用。本发明提供的丙森锌与噻虫啉复配的微乳剂制备方法,从原药到成品采取在低温环境下进行乳化和剪切两步即可完成,制备工艺简单。在应用领域中,可以病虫兼治,施肥增效,采用渗透原理和植物调节原理,对不同施药对象和环境高效,安全,是植物用药的最佳选择。本发明的丙森锌与噻虫啉复配的微乳剂产品粒径可以达到100纳米,按特定的时间控制释放,达到有效的控制病虫害的目的。本发明的丙森锌与噻虫啉复配的微乳剂具有一定的高悬浮性,分散性、渗透性极佳,放置一年以上无任何沉底分层现象且有效含量分解率只有0.1%,很好的解决了丙森锌与噻虫啉的其他剂型的不稳定性,省工、省时,高效、经济且环保。本发明的丙森锌与噻虫啉复配的微乳剂不仅病虫兼治,且对作物还具有农肥作用;药效显著提高、大大降低用药量;减少农民的施药次数,节约成本;减少环境污染,并且制备过程从原药到成品采取乳化和剪切两步即可完成,制备工艺简单。具有显著的社会效益和经济效益。具体实施方式为了更好的解释本发明,下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。下列实施例中所述的材料和试剂,如无特殊说明均可从商业途径获得,实施例中的“%”代表质量百分数。实施例1微乳剂的制备:丙森锌原药:35%噻虫啉原药:15%尿素:8.0%乳化剂LM-001:5.0%分散剂D425:4.0%;湿润剂LW:1.5%;余量为水。按上述重量百分比,先将2-5℃水投入反应釜中,开始加入丙森锌原药、噻虫啉原药进行搅拌,温度控制在2-5℃,搅拌时间为10-15分钟,再依次加入尿素、润湿剂、分散剂温度控制在2-5℃并不断搅拌,搅拌速度为300-500转每分钟,搅拌30分钟后,取样分析使其悬浮率≥80%,最后加入乳化剂,开启剪切机,剪切速度为8000转每分钟,剪切时间为30分钟,即可得到丙森锌与噻虫啉复配的微乳剂成品,产品粒径可达100纳米。实施例2微乳剂的制备:丙森锌原药:30.0%噻虫啉原药:15.0%尿素:8.0%乳化剂LM-001:7.0%分散剂D425:5.0%;湿润剂LW:2%;余量为水。按上述重量百分比,先将2-5℃水投入反应釜中,开始加入丙森锌原药、噻虫啉原药进行搅拌温度控制在2-5℃,搅拌时间为10-15分钟,再依次加入尿素、润湿剂、分散剂温度控制在2-5℃并不断搅拌,搅拌速度为300-500转每分钟,搅拌30分钟后取样分析使其悬浮率≥80%,最后加入乳化剂开启剪切机,剪切速度为8000转每分钟,剪切时间为30分钟,即可得到丙森锌与噻虫啉复配的微乳剂成品,产品粒径可达100纳米。实施例3微乳剂的制备:丙森锌原药:25%噻虫啉原药:20%尿素:10%乳化剂LM-001:5.0%分散剂D425:4.0%;湿润剂LW:2%;余量为水。按上述重量百分比,先将2-5℃水投入反应釜中,开始加入丙森锌原药、噻虫啉原药进行搅拌,温度控制在2-5℃,搅拌时间为10-15分钟,再依次加入尿素、润湿剂、分散剂温度控制在2-5℃并不断搅拌,搅拌速度为300-500转每分钟,搅拌30分钟后取样分析使其悬浮率≥80%,最后加入乳化剂开启剪切机,剪切速度为8000转每分钟,剪切时间为30分钟,即可得到丙森锌与噻虫啉复配的微乳剂成品,产品粒径可达100纳米。实施例4微乳剂的制备:丙森锌原药:25%噻虫啉原药:10%尿素:10%乳化剂LM-001:5.0%分散剂D425:4.0%;湿润剂LW:2%;余量为水。按上述重量百分比,先将水投入反应釜中,开始加入丙森锌原药、噻虫啉原药进行搅拌温度控制在2-5℃,搅拌时间为10-15分钟,再依次加入尿素、润湿剂、分散剂温度控制在2-5℃并不断搅拌,搅拌速度为300-500转每分钟,搅拌30分钟后取样分析使其悬浮率≥80%,最后加入乳化剂开启剪切机,剪切速度为8000转每分钟,剪切时间为30分钟,即可得到丙森锌与噻虫啉复配的微乳剂成品,产品粒径可达100纳米。实施例5微乳剂的制备:丙森锌原药:25%噻虫啉原药:15%尿素:2.0%乳化剂LM-001:5.0%分散剂D425:4.0%;湿润剂LW:2%;余量为水。按上述重量百分比,先将水投入反应釜中,开始加入丙森锌原药、噻虫啉原药进行搅拌温度控制在2-5℃,搅拌时间为10-15分钟,再依次加入尿素、润湿剂、分散剂温度控制在2-5℃并不断搅拌,搅拌速度为300-500转每分钟,搅拌30分钟后取样分析使其悬浮率≥80%,最后加入乳化剂开启剪切机,剪切速度为8000转每分钟,剪切时间为30分钟,即可得到丙森锌与噻虫啉复配的微乳剂成品,产品粒径可达100纳米。实施例6微乳剂的制备:丙森锌原药:25%噻虫啉原药:20%尿素:2.0%乳化剂LM-001:10.0%分散剂D425:4.0%;湿润剂LW:2%;余量为水。按上述重量百分比,先将水投入反应釜中,开始加入丙森锌原药、噻虫啉原药进行搅拌温度控制在2-5℃,搅拌时间为10-15分钟,再依次加入尿素、润湿剂、分散剂温度控制在2-5℃并不断搅拌,搅拌速度为300-500转每分钟,搅拌30分钟后取样分析使其悬浮率≥80%,最后加入乳化剂开启剪切机,剪切速度为8000转每分钟,剪切时间为30分钟,即可得到丙森锌与噻虫啉复配的微乳剂成品,产品粒径可达100纳米。实施例7微乳剂的制备:丙森锌原药:30%噻虫啉原药:20%尿素:2.0%乳化剂LM-001:10.0%分散剂D425:4.0%;湿润剂LW:1.0%;余量为水。按上述重量百分比,先将水投入反应釜中,开始加入丙森锌原药、噻虫啉原药进行搅拌温度控制在2-5℃,搅拌时间为10-15分钟,再依次加入尿素、润湿剂、分散剂温度控制在2-5℃并不断搅拌,搅拌速度为300-500转每分钟,搅拌30分钟后取样分析使其悬浮率≥80%,最后加入乳化剂开启剪切机,剪切速度为8000转每分钟,剪切时间为30分钟,即可得到丙森锌与噻虫啉复配的微乳剂成品,产品粒径可达100纳米。实施例8微乳剂的制备:丙森锌原药:35%噻虫啉原药:15%尿素:2.0%乳化剂LM-001:10.0%分散剂D425:3.0%;湿润剂LW:1.0%;余量为水。按上述重量百分比,先将水投入反应釜中,开始加入丙森锌原药、噻虫啉原药进行搅拌温度控制在2-5℃,搅拌时间为10-15分钟,再依次加入尿素、润湿剂、分散剂温度控制在2-5℃并不断搅拌,搅拌速度为300-500转每分钟,搅拌30分钟后取样分析使其悬浮率≥80%,最后加入乳化剂开启剪切机,剪切速度为8000转每分钟,剪切时间为30分钟,即可得到丙森锌与噻虫啉复配的微乳剂成品,产品粒径可达100纳米。本发明的丙森锌与噻虫啉复配的微乳剂可用于保护和治疗蔬菜和果树的霜霉病、炭疽病、疫病及部分观赏植物的病虫害等,特别是45%(30%丙森锌+15%噻虫啉)复配的微乳剂对于果树病虫的防治效果显著。为突出表现本发明的优良药效,特实施了实施例9-12。实施例9对实施例1-8制备的丙森锌与噻虫啉复配的微乳剂进行技术指标测定:以70%丙森锌可湿性粉剂和40%噻虫啉悬浮剂作为对比药剂,测定结果见表1,其中热储稳定性、冷储稳定性以有效成分含量和热冷储后的悬浮率降解率来进行评价。表1技术指标测定结果从上述表1测定的数据可以得出结论:丙森锌和噻虫啉复配的微乳剂,其理化指标明显高于单剂,悬浮率高,粒径小,热冷贮含量降解少,悬浮率降解低产品质量稳定性能优越,产品质量好。其中45%(30%丙森锌+15%噻虫啉)复配的微乳剂剂型质量最好,含量降解0.2%,悬浮率降解0.2%。实施例10将实施例1-3制备的丙森锌与噻虫啉复配的微乳剂用于防治苹果霜霉病的田间药效试验:-试验药剂:取实施例1、2、3制得的50%(35%丙森锌+15%噻虫啉)微乳剂、45%(30%丙森锌+15%噻虫啉)微乳剂、;45%(25%丙森锌+20%噻虫啉)-对照药剂:70%丙森锌可湿性粉剂40%噻虫啉悬浮剂-供试作物:苹果树;-防治对象:苹果霜霉病;-试验设计:(1)50%(35%丙森锌+15%噻虫啉)微乳剂(2)45%(30%丙森锌+15%噻虫啉)微乳剂(3)45%(25%丙森锌+20%噻虫啉)微乳剂;(4)70%丙森锌可湿性粉剂(5)40%噻虫啉悬浮剂-施药方法采用BP-16型背负手动喷雾器喷雾,每亩制剂用量150g,每亩兑水50Kg,70%丙森锌与40%噻虫啉通过施肥方式进行叶面喷洒。防治效果采用以下病情指数计算,试验数据经方差分析,用LSR法检验防治效果的差异显著性。病情指数=〔∑(各级病叶数×相对级数值)/调查总叶数×9〕×100防治效果=〔(对照区病情指数-处理区病情指数)/对照区病情指数〕×100-试验结果试验结果见表2及表3。表2苹果霜霉病病情指数结果表3苹果霜霉病防治效果及差异显著性结果表2及表3的结果表明:丙森锌与噻虫啉复配的微乳剂对苹果霜霉病具有较好的防治效果,防效分别为75.56%、81.18%和79.46%;三种不同组份与对照药剂相比均高于单剂。实施例11将实施例1-3制备的丙森锌与噻虫啉复配的微乳剂用于防治蚜虫的药效试验:试验药剂、对照药剂、供试作物、试验设计及施药方法同实施例5,以虫口减退率对防治效果进行评价,实验结果见表4。表4苹果蚜虫防治效果(虫口减退率)表4结果表明:丙森锌噻虫啉复配的微乳剂对苹果蚜虫具有较好的触杀效果,防治效果分别为89.925%,90.795%和89.298%;三种不同组份与对照药剂相比均高于单剂。实施例12施用不同药剂处理的苹果产量统计:试验药剂、对照药剂、供试作物、试验设计及施药方法同实施例5,分别对施用各种试验药剂后的苹果产量进行统计,每种统计均以600平方米为单位,统计结果见表5。表5不同药剂处理的苹果产量统计结果(600平方米)试验药剂施药后产量(单位:公斤)50%(35%丙森锌+15%噻虫啉)45045%(30%丙森锌+15%噻虫啉)48045%(25%丙森锌+20%噻虫啉)42070%丙森锌可湿性粉剂38040%噻虫啉悬浮剂400表5结果表明:丙森锌噻虫啉复配的微乳剂对苹果具有较好的增产效果,三种不同组份与对照药剂相比均高于单剂,且增产效果明显,不用施肥。综上所述,丙森锌和噻虫啉复配的微乳剂可以达到病虫兼治的效果,且明显高于70%丙森锌可湿性粉剂和40%噻虫啉悬浮剂中的任何一种单剂,增产效果明显。在生产制备以及农户用药过程中安全环保省工省时,可以大量节约成本,具有明显的经济效益和社会效益。虽然示出并描述了本发明的一些示例性实施例,但是本领域的技术人员应该知晓,在不脱离本发明的原理和精神的情况下,可以对这些示例性实施例做出改变,本发明的范围由权利要求及其等同物来限定。当前第1页1 2 3 
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