本发明属于农药制剂
技术领域：
，具体涉及一种精制敌百虫组合物，并进一步公开其制备方法与应用。
背景技术：
：敌百虫，学名O,O-二甲基-(2,2,2-三氯-1-羟基乙基)膦酸酯，中文别名包括敌百虫可溶性粉剂、敌百虫兽用、敌百虫原粉、二甲基-(2,2,2-三氯-1-羟基乙基)磷酸酯、精制敌百虫等。敌百虫是一种有机磷杀虫剂，其工业产品为白色固体，分子量257.43，纯品熔点83-84℃，密度1.73(20℃)，10％的水溶液折光率为1.3439，蒸气压7.8μPa(20℃)。敌百虫具有芳香气味，能溶于水和有机溶剂，在25℃时100毫升水可溶解15.4克，并随着温度升高，敌百虫在水中的溶解度增大。敌百虫性质较稳定，但遇碱则水解成敌敌畏，急性毒性LD50值为大白鼠经口为560～630mg/kg。敌百虫属于有机磷农药-磷酸酯类型的一种，磷酸分子中羟基被有机集团置换形成磷碳键的化合物成为磷酸，磷酸被酯化即为磷酸酯，每日允许摄入量为0.01mg/(kg.d)，敌百虫的毒性以急性中毒为主，慢性中毒较小。敌百虫在酸性及中性溶液中较稳定，在碱性条件下易分解而失去毒性，但敌百虫在碱性条件下分解后会获得产物敌敌畏，使其毒性增大了10倍。敌百虫的主要作用是作为杀虫剂之用，是一种有机磷杀虫剂，具有高效、低毒、低残留的特点、是一种广谱性杀虫剂。敌百虫以胃毒作用为主，兼有触杀作用，也有渗透活性，适用于水稻、麦类、蔬菜、茶树、果树、桑树、棉花等作物上的咀嚼式口器害虫，及家畜寄生虫、卫生害虫的防治。敌百虫在农业上应用范围也很广，可用于防治菜青虫、棉叶跳虫、桑野蚕、桑黄、象鼻虫、果树叶蜂、果蝇等多种害虫的防治；也可用于治疗血吸虫病，在畜牧上是一种很好的多效驱虫剂。敌百虫原粉可加工成粉剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂和乳剂等各种剂型使用，也可直接配制水溶液或制成毒饵，用于防治咀嚼式口器和刺吸式口器的农、林、园艺害虫，地下害虫等；也可将原药精制提纯处理后，用于防治猪、牛、马、骡牲畜体内外寄生虫，对家庭和环境卫生害虫均有效。技术实现要素：为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种精制敌百虫组合物，以进一步提高精制敌百虫的杀虫药效。为解决上述技术问题，本发明所述的精制敌百虫组合物，包括质量比为100：0.5-3：2-5的精制敌百虫原药、复合酶剂以及功能添加剂。优选的，所述精制敌百虫原药、复合酶剂以及功能添加剂的质量比为100：1.5：3。所述复合酶剂选自植酸酶、β-内酰胺酶或溶菌酶中的一种或几种的混合物，并优选三者等量混合。所述功能添加剂选自透明质酸、聚谷氨酸或海藻糖中的一种或几种的混合物，并优选三者等量混合。本发明还公开了一种制备所述的精制敌百虫组合物的方法，包括取选定量的所述精制敌百虫原药、复合酶剂以及功能添加剂，并进行混匀的步骤。本发明还公开了由所述的精制敌百虫组合物添加常规辅料、按照常规工艺制得的敌百虫制剂。本发明还公开了一种精制敌百虫片剂，由所述的精制敌百虫组合物添加常规辅料、按照常规工艺制得的片剂。优选的，所述片剂的制备原料包括：更优的，所述片剂的制备原料包括：本发明还公开了一种制备所述的精制敌百虫片剂的方法，包括如下步骤：(1)备料：取选定量的淀粉加水制成淀粉浆，备用；(2)软材：取选定量的精制敌百虫原药和磷酸氢钙，依次加入槽式混合机搅拌，并加入淀粉浆搅拌混匀，制成软材；(3)制粒：按照常规工艺将所得软材进行制粒、干燥及整粒处理，并将整粒后的颗粒加入选定量的硬质酸镁混匀；(4)压片：将上述颗粒进行压片，即得。本发明还公开了所述的精制敌百虫组合物用于制备敌百虫杀虫制剂的用途。所述杀虫剂为兽用寄生虫杀虫剂，包括体内寄生虫和体外寄生虫，具体而言，所述杀虫剂用于驱除家畜胃肠道线虫、猪姜片虫、马胃蝇蛆、牛皮蝇蛆、羊鼻蝇蛆和蜱、螨、蚤、虱等寄生虫。所述杀虫制剂为内服，一次量为每1Kg体重，马30-50mg、牛20-40mg、绵羊80-100mg、山羊50-70mg、猪80-100mg。本发明所述精制敌百虫组合物，以精制敌百虫原药为有效成分，其驱虫原理与敌百虫近似，其与虫体的胆碱酯酶结合，抑制胆碱酯酶的活性，使乙酰胆碱大量蓄积，干扰虫体的神经肌肉的兴奋传递，导致敏感寄生虫麻痹而死亡。并在添加复合酶剂和功能添加剂的辅助作用，进一步增强了敌百虫原药的驱虫效果，无论是对于粪便虫卵的感染，还是内脏寄生虫的感染情况的杀虫，本发明所述精制敌百虫片剂均可以有效的驱除；更重要的是，本发明所述敌百虫片剂可以在更低的有效剂量添加下，获得更高的驱虫效果，有效驱除率接近100％。具体实施方式本发明所述精制敌百虫原药为现有技术可购买的精制敌百虫原药粉，也可按照现有技术已知的提纯技术对敌百虫原药进行精制处理而得，例如中国专利CN102234292B公开了一种敌百虫提纯工艺。下述实施例中涉及的精制敌百虫原药为按照上述专利文献实施例2中方法制得。实施例1精制敌百虫片剂本实施例所述精制敌百虫组合物包括质量比为100：1.5：3的精制敌百虫原药、复合酶剂以及功能添加剂。所述复合酶剂为植酸酶、β-内酰胺酶和溶菌酶以1：1：1的质量比混合。所述功能添加剂为透明质酸、聚谷氨酸和海藻糖以1：1：1的质量比混合。本实施例所述精制敌百虫片剂有如下原料制备：本实施例制备所述的精制敌百虫片剂的方法，包括如下步骤：(1)备料：取选定量的淀粉加水制成约14wt％的淀粉浆，备用；(2)软材：取选定量的精制敌百虫原药和磷酸氢钙，依次加入槽式混合机搅拌15分钟，并加入淀粉浆(冷至40℃以下)搅拌混匀10分钟，制成软材；(3)制粒：采用摇摆式颗粒机，过12目筛制粒，将制备好的颗粒置于干燥盘中，控制湿粒厚不超过1.5cm，在40℃通风干燥；期间，达温30分钟首次翻料，后每20分钟翻料一次并记录；将干燥后的颗粒过14目筛整粒，控制粉与颗粒比例约为3：7，将整好的颗粒加入V型混合机中再加入选定量的硬质酸镁，混合10分钟；(4)压片：将适量上述颗粒加入压片机料斗进行压片，并检查片重、硬度、厚度、崩解度、脆碎度和外观，即得。实施例2精制敌百虫片剂本实施例所述精制敌百虫组合物包括质量比为100：3：2的精制敌百虫原药、复合酶剂以及功能添加剂。所述复合酶剂为植酸酶、β-内酰胺酶和溶菌酶以1：1：1的质量比混合。所述功能添加剂为透明质酸、聚谷氨酸和海藻糖以1：1：1的质量比混合。本实施例所述精制敌百虫片剂有如下原料制备：本实施例制备所述的精制敌百虫片剂的方法与实施例1相同。实施例3精制敌百虫片剂本实施例所述精制敌百虫组合物包括质量比为100：0.5：2的精制敌百虫原药、复合酶剂以及功能添加剂。所述复合酶剂为植酸酶、β-内酰胺酶和溶菌酶以1：1：1的质量比混合。所述功能添加剂为透明质酸、聚谷氨酸和海藻糖以1：1：1的质量比混合。本实施例所述精制敌百虫片剂有如下原料制备：本实施例制备所述的精制敌百虫片剂的方法与实施例1相同。实施例4精制敌百虫片剂本实施例所述精制敌百虫片剂的制备原料及比例与实施例1相同，其区别仅在于，所述精制敌百虫组合物包括质量比为100：1.5：3的精制敌百虫原药、植酸酶以及聚谷氨酸。实施例5精制敌百虫片剂本实施例所述精制敌百虫片剂的制备原料及比例与实施例1相同，其区别仅在于，所述精制敌百虫组合物包括质量比为100：1.5：3的精制敌百虫原药、β-内酰胺酶以及透明质酸。实施例6精制敌百虫片剂本实施例所述精制敌百虫片剂的制备原料及比例与实施例1相同，其区别仅在于，所述精制敌百虫组合物包括质量比为100：1.5：3的精制敌百虫原药、溶菌酶以及海藻糖。对比例1本对比例所述精制敌百虫片剂的制备原料及比例与实施例1相同，其区别仅在于，所述精制敌百虫组合物包括质量比为100：4.5的精制敌百虫原药和复合酶剂。所述复合酶剂为植酸酶、β-内酰胺酶和溶菌酶以1：1：1的质量比混合。对比例2本对比例所述精制敌百虫片剂的制备原料及比例与实施例1相同，其区别仅在于，所述精制敌百虫组合物包括质量比为100：4.5的精制敌百虫原药和功能添加剂。所述功能添加剂为透明质酸、聚谷氨酸和海藻糖以1：1：1的质量比混合。实验例1.1材料实施例1-6及对比例1-2中所制得精制敌百虫片剂，并以现有精制敌百虫原药为对照例。试验动物：对某猪场饲养的300只5个月日龄的二元杂交猪，进行猪寄生虫卵粪便检查，并做详细记录，选择感染较严重的100只猪随机分成10组，每组10只，做好标记，进行试验。1.2方法及结果试验猪寄生虫感染情况调查：试验前取一组10只试验猪屠宰，进行肝片吸虫、绦虫、消化道线虫及其他寄生虫感染量的检查。确定该地区猪主要寄生虫平均感染强度。将另外9组实验用猪分别施加实施例1-6、对比例1-2中精制敌百虫片剂，并以精制敌百虫原药为对照，按照猪的每kg体重给药100mg制剂计算，每日两次，口服。在给药7、14、21天后用McMaster法进行各组试验猪的粪便虫卵检查，观察感染虫卵减少情况，虫卵减少率按下列公式进行计算，实验结果见下表1：表1粪便虫卵感染量消化道虫卵量减少情况试验前后各试验动物平均感染强度变化：试验结束后全部试验猪送屠宰场进行屠宰，并收集内脏做肝片吸虫、绦虫、消化道线虫及其他寄生虫感染量的检查。确定出试验前后各组平均感染强度的变化情况，驱虫率按下列公式进行计算，各寄生虫驱虫情况记录于下表2：表2各寄生虫试验前后平均感染强度变化情况(驱虫率％)编号肝片吸虫驱虫率/％绦虫驱虫率/％胃肠道线虫驱虫率/％实施例199.2％99％99.5％实施例299％99.1％99.2％实施例399.3％99％99.1％实施例497.9％98.2％98.1％实施例598.1％98.2％98.0％实施例697.9％98.1％97.9％对比例171.2％70.8％70.1％对比例270.9％71.1％70.8％对照例70.3％71.3％71.2％从上表数据可以看出，无论是对于粪便虫卵的感染，还是内脏寄生虫的感染情况的杀虫，本发明所述精制敌百虫片剂均可以有效的驱除，有效驱除率接近100％。另外，从上表数据也可以看出，单独添加复合酶剂或功能添加剂的制剂，其驱虫效果与单独使用敌百虫原药的效果相当，考虑到上述实验是在相同药剂施加量的情况下，本发明所述精制敌百虫片剂更是在较低的有效剂量的情况下，进一步提升了驱虫效果。显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。当前第1页1 2 3