一种含唑啉草酯的三元除草组合物的制作方法

文档序号:12042884阅读:313来源:国知局
本发明涉及一种麦田除草组合物,由活性成分唑啉草酯、啶磺草胺、氟氯吡啶酯或氯氟吡氧乙酸中的一种及助剂组成,属于复配农药
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:唑啉草酯,英文名称为pinoxaden,化学名称为:2,2-二甲基-丙炔酸8-(2,6-二乙基-4-甲基-苯基)-9-氧-1,2,4,5-4氢-9H-吡唑[1,2-d][1,4,5]氧二氮卓-7-基酯。属新苯基吡唑啉类除草剂,作用机理为乙酰辅酶A羧化酶(ACC)抑制剂。造成脂肪酸合成受阻,使细胞生长分裂停止,细胞膜含脂结构被破坏,导致杂草死亡。具有内吸传导性,主要用于麦田防除一年生禾本科杂草。经田间实践验证,唑啉草酯对小麦田看麦娘、硬草、罔草效果较好,对早熟禾、节节麦、雀麦效果较差。啶磺草胺,英文名称为pyroxsulam,化学名称为:N-(5,7-二甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-α]嘧啶-2-基)-2-甲氧基-4-(三氟甲基)-3-吡啶磺酰胺。属于磺酰胺类内吸传导型、选择性冬小麦田苗后除草剂,杀草谱广、除草活性高、药效作用快。作用机理为乙酰乳酸合成酶(ALS)的抑制剂,经由杂草叶片、鞘部、茎部或根部吸收,在生长点累积,抑制乙酰乳酸合成酶的合成,导致无法合成支链氨基酸,进而影响蛋白质的合成,影响杂草细胞分裂,造成杂草停止生长,然后死亡。可有效防除麦田看麦娘、日本看麦娘、硬草、雀麦、野燕麦、婆婆纳、播娘蒿、荠菜、繁缕等禾本科杂草和阔叶杂草。氟氯吡啶酯,英文名称为halauxifen-methyl。是由陶氏益农研发的一种活性成分,可用作吡啶甲酸类除草剂,该活性成分的ISO通用名于2012年11月获得批准。陶氏益农针对该化合物的甲酯氟氯吡啶酯进行了市场开发,在加拿大谷类作物市场推出,用于芽后阔叶杂草防控。可用于多种作物上防除阔叶杂草,被视作杂草抗性管理的新工具。含有氟氯吡啶酯的除草剂可通过防除Group2抗性杂草,例如猪殃殃、繁缕和大麻类杂草进行抗性管理。此外,氟氯吡啶酯可通过微生物在环境中快速降解,为后续作物种植提供较大的灵活性。氯氟吡氧乙酸,英文名称为fluroxypyr,化学名称为:4-氨基-3,5-二氯-6-氟-吡啶-2-吡啶氧乙酸1-甲基-庚基酯。内吸传导型苗后除草剂。药后很快被植物吸收,使敏感植物出现典型激素类除草剂的反应,植株畸形、扭曲。温度对其除草的最终效果无影响,但影响其药效发挥的速度。一般在温度低时药效发挥较慢,可使植物中毒后停止生长,但不立即死亡;气温升高后植物很快死亡。在土壤中淋溶不显著,大部分分布在0-10厘米表土层中,有氧的条件下,在土壤微生物的作用很快降解成2-吡啶醇等无毒物,在土壤中半衰期较短,不会对下茬阔叶作物产生影响。申请人经检索发现,目前尚没有唑啉草酯、啶磺草胺、氟氯吡啶酯或氯氟吡氧乙酸中的一种复配的组合物专利。同时经过长期的试验意外地发现,将作用机理不同的唑啉草酯、啶磺草胺、氟氯吡啶酯或氯氟吡氧乙酸中的一种复配,对小麦田看麦娘、日本看麦娘、菵草、硬草、黑麦草、猪殃殃、繁缕、播娘蒿、婆婆纳具有明显的增效作用,显著提高了对麦田禾本科杂草和阔叶杂草的防治效果,扩大杀草谱,减少用药量,降低防治成本,提高了对作物安全性。技术实现要素:本发明的目的在于提供一种组分合理,用药成本低,增效作用显著,除草效果好,防治谱广,对作物安全的含唑啉草酯的三元除草组合物。本发明的另一目的在于提供含唑啉草酯的三元除草组合物制剂剂型。本发明的再一目的在于提供上述组合物在防治麦田禾本科杂草和阔叶杂草上的应用。为了克服现有单一制剂或两元复配的缺陷,本发明除草组合物的技术方案是这样解决的:A)第一活性成分唑啉草酯;B)第二活性成分啶磺草胺;C)第三活性成分氟氯吡啶酯或氯氟吡氧乙酸中的一种。第一活性成分、第二活性成分与第三活性成分质量比为(1~90):(1~90):(1~90)。本发明一种含异丙隆的三元除草组合物按照本
技术领域
技术人员所公知的方法可以配制的制剂剂型是可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂、悬乳剂。对可湿性粉剂,可使用的助剂有:分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐等中的一种或多种;润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐等中的一种或多种;填料如硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖、硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土等中的一种或多种。对水分散粒剂,可使用的助剂有:分散剂如聚羧酸盐(TERSPERSE2700、T36、GY-D06等)、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐等中的一种或多种;润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐等中的一种或多种;崩解剂如硫酸铵、硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉及其衍生物、膨润土等中的一种或多种;粘结剂如淀粉、葡萄糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、蔗糖等中的一种或多种;填料如硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土等中的一种或多种。对悬浮剂,可使用的助剂有:分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉开粉、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯等中的一种或多种;润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物等中的一种或多种;增稠剂如黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、甲基纤维素等中的一种或多种;防腐剂如甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸钾、异噻唑啉酮等中的一种或多种;消泡剂如硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类、己醇、丁醇、辛醇等中的一种或多种;防冻剂如乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇、尿素、无机盐类等中的一种或多种;水为去离子水。对可分散油悬浮剂,可使用的助剂有:分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐(扩散剂NNO)、TERSPERSE2020(美国亨斯迈公司HUNTSMAN出品,烷基萘磺酸盐类)等中的一种或多种;乳化剂如BY(蓖麻油聚氧乙烯醚)系列乳化剂(BY-110、BY-125、BY-140)、农乳700#(烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚)、农乳2201、斯盘-60#(山梨醇酐单硬脂酸酯)、吐温-60#(失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚)、农乳1601#(苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、TERSPERSE4894(美国亨斯迈公司出品)等中的一种或多种;润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE2500(美国亨斯迈公司出品)等中的一种或多种;增稠剂如白炭黑、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝等中的一种或多种;防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠等中的一种或多种;分散介质如大豆油、菜籽油、小麦油、油酸甲酯、柴油、机油、矿物油等中的一种或多种。对悬乳剂,可使用的助剂有:乳化剂如十二烷基苯磺酸钙(农乳500#)、农乳700#、农乳2201、斯盘-60#、乳化剂T-60(通用名:失水山梨醇单硬酯酸酯聚氧乙烯醚)、TX-10(通用名:辛基酚聚氧乙烯(10)醚)、农乳1601#、农乳600#、农乳400#等中的一种或多种;分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐等中的一种或多种;溶剂如邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙酸乙酯、苯甲酸甲酯等中的一种或多种;消泡剂如硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类、己醇、丁醇、辛醇等中的一种或多种;增稠剂如白炭黑、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝等中的一种或多种;防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠等中的一种或多种;水为去离子水。本发明组分合理,除草效果好,用药成本低,且其活性和除草效果不是各组分活性的简单叠加,而是有显著的增效作用,能扩大杂草防治谱,延缓抗性,对作物安全性好,符合农药制剂的安全性要求。本发明对小麦田看麦娘、日本看麦娘、菵草、硬草、黑麦草、猪殃殃、繁缕、播娘蒿、婆婆纳具有很好的防治效果。具体实施方式下面通过室内毒力测定来说明唑啉草酯、啶磺草胺、氟氯吡啶酯或氯氟吡氧乙酸中的一种复配对麦田禾本科杂草和阔叶杂草的增效作用。为了防治麦田禾本科杂草和阔叶杂草,我们以唑啉草酯、啶磺草胺与氟氯吡啶酯,唑啉草酯、啶磺草胺与氯氟吡氧乙酸,分别进行了相互复配的增效研究。试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准NY/T1155.4—2006农药室内生物测定试验准则除草剂第4部分:活性测定试验茎叶喷雾法》和《中华人民共和国农业行业标准NY/T1155.7—2006农药室内生物测定试验准则除草剂第7部分:混配的联合作用测定》。试验对象为麦田禾本科杂草看麦娘(Alopecurusaequalis)、日本看麦娘(Alopecurusjaponicus)、罔草(Beckmanniasyzigachne)、硬草(Sclerochloadura)、黑麦草(Loliumperenne);阔叶杂草猪殃殃(Galiumaparine)、繁缕(Stellariamedia)、播娘蒿(Descurainiasophia)、婆婆纳(Veronicadidyma)。将原药配制成需要的试验药剂,首先将单剂及各复配药剂设置5个不同浓度梯度(在预备试验结果的基础上,根据药剂配比不同,浓度梯度设置亦有所不同,防除率在5%~90%的范围内按等比级数设定)。设清水对照,重复4次。杂草处于2~3叶期,从低剂量到高剂量分别进行喷雾处理。处理后置于温室内培养观察,以盆钵底部渗灌方式补水。处理后21天计算各药剂处理的鲜重防效,通过防效的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析,求出各药剂的ED50值,用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC),以此来评价供试药剂对杂草的活性。复配制剂的共毒系数CTC≥120表现为增效作用;CTC≤80表现为拮抗作用;80<CTC<120表现为相加作用。表1-1唑啉草酯、啶磺草胺与氟氯吡啶酯组合对看麦娘的室内毒力测定药剂处理ED50(ga.i./亩)ATITTICTC唑啉草酯(A)1.73100.00--啶磺草胺(B)0.26665.38--氟氯吡啶酯(C)0.53326.42--A:B:C=10:50:200.21823.81509.97161.54A:B:C=25:30:800.32540.63359.81150.25A:B:C=1:40:100.22786.36587.83133.77A:B:C=20:60:900.28617.86419.41147.31A:B:C=50:70:500.27640.74399.40160.43A:B:C=30:90:450.25692.00470.14147.19A:B:C=80:20:700.36480.56259.75185.01A:B:C=90:80:800.32540.63353.38152.99A:B:C=40:35:600.28617.86347.21177.95A:B:C=60:1:300.74233.78180.86129.27A:B:C=70:10:400.48360.42222.59161.92表1-2唑啉草酯、啶磺草胺与氟氯吡啶酯组合对日本看麦娘的室内毒力测定药剂处理ED50(ga.i./亩)ATITTICTC唑啉草酯(A)0.34100.00--啶磺草胺(B)2.1615.74--氟氯吡啶酯(C)0.6353.97--A:B:C=10:50:200.6353.9735.83150.62A:B:C=25:30:800.3889.4754.00165.70A:B:C=1:40:100.8938.2024.89153.49A:B:C=20:60:900.5166.6745.89145.27A:B:C=50:70:500.4379.0751.77152.74A:B:C=30:90:450.5364.1541.49154.63A:B:C=80:20:700.3597.1471.13136.57A:B:C=90:80:800.4280.9558.31138.84A:B:C=40:35:600.4575.5657.70130.95A:B:C=60:1:300.25136.0083.90162.10A:B:C=70:10:400.28121.4377.63156.41表1-3唑啉草酯、啶磺草胺与氟氯吡啶酯组合对罔草的室内毒力测定药剂处理ED50(ga.i./亩)ATITTICTC唑啉草酯(A)1.91100.00--啶磺草胺(B)0.35545.71--氟氯吡啶酯(C)0.82232.93--A:B:C=10:50:200.25764.00411.80185.53A:B:C=25:30:800.39489.74277.82176.28A:B:C=1:40:100.26734.62475.64154.45A:B:C=20:60:900.45424.44327.68129.53A:B:C=50:70:500.41465.85322.63144.39A:B:C=30:90:450.38502.63379.37132.49A:B:C=80:20:700.56341.07207.17164.63A:B:C=90:80:800.53360.38285.17126.37A:B:C=40:35:600.48397.92274.63144.89A:B:C=60:1:300.74258.11148.72173.55A:B:C=70:10:400.62308.06181.45169.78表1-4唑啉草酯、啶磺草胺与氟氯吡啶酯组合对硬草的室内毒力测定药剂处理ED50(ga.i./亩)ATITTICTC唑啉草酯(A)1.85100.00--啶磺草胺(B)0.45411.11--氟氯吡啶酯(C)0.67276.12--A:B:C=10:50:200.31596.77338.47176.31A:B:C=25:30:800.41451.22273.50164.98A:B:C=1:40:100.28660.71378.54174.54A:B:C=20:60:900.48385.42303.04127.18A:B:C=50:70:500.46402.17279.90143.68A:B:C=30:90:450.42440.48317.73138.63A:B:C=80:20:700.53349.06209.12166.92A:B:C=90:80:800.51362.75255.91141.75A:B:C=40:35:600.43430.23258.93166.16A:B:C=60:1:300.82225.61161.48139.71A:B:C=70:10:400.59313.56184.63169.83表1-5唑啉草酯、啶磺草胺与氟氯吡啶酯组合对黑麦草的室内毒力测定药剂处理ED50(ga.i./亩)ATITTICTC唑啉草酯(A)1.85100.00--啶磺草胺(B)0.45411.11--氟氯吡啶酯(C)0.78237.18--A:B:C=10:50:200.32578.13328.74175.86A:B:C=25:30:800.48385.42250.43153.90A:B:C=1:40:100.34544.12370.91146.70A:B:C=20:60:900.39474.36282.43167.96A:B:C=50:70:500.42440.48268.45164.08A:B:C=30:90:450.46402.17307.11130.95A:B:C=80:20:700.53349.06193.09180.78A:B:C=90:80:800.47393.62243.45161.68A:B:C=40:35:600.42440.48241.63182.30A:B:C=60:1:300.74250.00148.64168.19A:B:C=70:10:400.56330.36171.65192.46表1-6唑啉草酯、啶磺草胺与氟氯吡啶酯组合对猪殃殃的室内毒力测定药剂处理ED50(ga.i./亩)ATITTICTC唑啉草酯(A)1.85100.00--啶磺草胺(B)0.45411.11--氟氯吡啶酯(C)0.87212.64--A:B:C=10:50:200.36513.89322.61159.29A:B:C=25:30:800.45411.11235.89174.28A:B:C=1:40:100.32578.13366.10157.92A:B:C=20:60:900.38486.84269.44180.69A:B:C=50:70:500.38486.84261.24186.36A:B:C=30:90:450.45411.11300.42136.85A:B:C=80:20:700.56330.36182.98180.54A:B:C=90:80:800.45411.11235.60174.49A:B:C=40:35:600.52355.77230.72154.20A:B:C=60:1:300.83222.89140.55158.58A:B:C=70:10:400.69268.12163.47164.01表1-7唑啉草酯、啶磺草胺与氟氯吡啶酯组合对繁缕的室内毒力测定药剂处理ED50(ga.i./亩)ATITTICTC唑啉草酯(A)1.85100.00--啶磺草胺(B)0.45411.11--氟氯吡啶酯(C)0.75246.67--A:B:C=10:50:200.31596.77331.11180.23A:B:C=25:30:800.52355.77256.05138.95A:B:C=1:40:100.35528.57372.77141.80A:B:C=20:60:900.47393.62287.45136.93A:B:C=50:70:500.35528.57271.24194.87A:B:C=30:90:450.36513.89309.70165.93A:B:C=80:20:700.54342.59196.99173.91A:B:C=90:80:800.48385.42246.49156.36A:B:C=40:35:600.41451.22245.84183.54A:B:C=60:1:300.63293.65151.77193.48A:B:C=70:10:400.64289.06174.81165.35表1-8唑啉草酯、啶磺草胺与氟氯吡啶酯组合对播娘蒿的室内毒力测定药剂处理ED50(ga.i./亩)ATITTICTC唑啉草酯(A)1.85100.00--啶磺草胺(B)0.45411.11--氟氯吡啶酯(C)0.74250.00--A:B:C=10:50:200.33560.61331.94168.89A:B:C=25:30:800.41451.22258.02174.87A:B:C=1:40:100.34544.12373.42145.71A:B:C=20:60:900.48385.42289.22133.26A:B:C=50:70:500.38486.84272.22178.84A:B:C=30:90:450.46402.17310.61129.48A:B:C=80:20:700.61303.28198.37152.89A:B:C=90:80:800.48385.42247.56155.69A:B:C=40:35:600.42440.48247.33178.10A:B:C=60:1:300.68272.06152.87177.97A:B:C=70:10:400.62298.39175.93169.61表1-9唑啉草酯、啶磺草胺与氟氯吡啶酯组合对婆婆纳的室内毒力测定药剂处理ED50(ga.i./亩)ATITTICTC唑啉草酯(A)1.85100.00--啶磺草胺(B)0.45411.11--氟氯吡啶酯(C)0.62298.39--A:B:C=10:50:200.32578.13344.04168.04A:B:C=25:30:800.39474.36286.70165.46A:B:C=1:40:100.37500.00382.91130.58A:B:C=20:60:900.41451.22314.83143.32A:B:C=50:70:500.38486.84286.45169.95A:B:C=30:90:450.42440.48323.80136.03A:B:C=80:20:700.51362.75218.29166.18A:B:C=90:80:800.54342.59263.04130.24A:B:C=40:35:600.42440.48268.83163.85A:B:C=60:1:300.75246.67168.82146.11A:B:C=70:10:400.54342.59192.05178.38室内毒力测定结果表明:唑啉草酯、啶磺草胺与氟氯吡啶酯按照(1~90):(1~90):(1~90)比例混用,对小麦田看麦娘、日本看麦娘、菵草、硬草、黑麦草、猪殃殃、繁缕、播娘蒿、婆婆纳均有较好的毒力,增效作用明显。表2-1唑啉草酯、啶磺草胺与氯氟吡氧乙酸组合对看麦娘的室内毒力测定药剂处理ED50(ga.i./亩)ATITTICTC唑啉草酯(A)1.73100.00--啶磺草胺(B)0.26665.38--氯氟吡氧乙酸(C)4.6936.89--A:B:C=60:40:200.43402.33277.94144.75A:B:C=30:20:600.59293.22168.37174.15A:B:C=1:60:300.25692.00451.97153.11A:B:C=50:30:800.54320.37174.45183.64A:B:C=70:50:400.38455.26260.90174.49A:B:C=90:1:701.27136.2276.07179.07A:B:C=20:80:900.37467.57308.16151.73A:B:C=40:45:550.36480.56256.94187.03A:B:C=80:70:500.32540.63282.11191.64A:B:C=35:10:650.84205.95114.10180.49A:B:C=15:25:10.25692.00443.21156.13表2-2唑啉草酯、啶磺草胺与氯氟吡氧乙酸组合对日本看麦娘的室内毒力测定药剂处理ED50(ga.i./亩)ATITTICTC唑啉草酯(A)0.34100.00--啶磺草胺(B)2.1615.74--氯氟吡氧乙酸(C)6.255.44--A:B:C=60:40:200.4182.9356.15147.68A:B:C=30:20:600.6850.0033.10151.05A:B:C=1:60:301.3625.0013.27188.38A:B:C=50:30:800.5462.9636.92170.53A:B:C=70:50:400.4182.9350.03165.76A:B:C=90:1:700.4280.9558.36138.70A:B:C=20:80:900.9735.0519.73177.65A:B:C=40:45:550.6850.0035.77139.79A:B:C=80:70:500.4182.9346.87176.93A:B:C=35:10:650.5759.6536.46163.58A:B:C=15:25:10.4673.9146.32159.58表2-3唑啉草酯、啶磺草胺与氯氟吡氧乙酸组合对罔草的室内毒力测定药剂处理ED50(ga.i./亩)ATITTICTC唑啉草酯(A)1.91100.00--啶磺草胺(B)0.35545.71--氯氟吡氧乙酸(C)5.3435.77--A:B:C=60:40:200.46415.22237.87174.56A:B:C=30:20:600.72265.28146.00181.69A:B:C=1:60:300.31616.13372.70165.31A:B:C=50:30:800.87219.54151.46144.95A:B:C=70:50:400.56341.07223.23152.79A:B:C=90:1:701.35141.4874.84189.04A:B:C=20:80:900.42454.76257.24176.78A:B:C=40:45:550.53360.38218.03165.29A:B:C=80:70:500.51374.51239.94156.08A:B:C=35:10:651.24154.03102.56150.18A:B:C=15:25:10.32596.88370.21161.23表2-4唑啉草酯、啶磺草胺与氯氟吡氧乙酸组合对硬草的室内毒力测定药剂处理ED50(ga.i./亩)ATITTICTC唑啉草酯(A)1.85100.00--啶磺草胺(B)0.45411.11--氯氟吡氧乙酸(C)4.1644.47--A:B:C=60:40:200.53349.06194.45179.51A:B:C=30:20:600.78237.18126.28187.82A:B:C=1:60:300.42440.48286.82153.57A:B:C=50:30:800.82225.61130.57172.79A:B:C=70:50:400.62298.39183.34162.75A:B:C=90:1:701.34138.0677.79177.48A:B:C=20:80:900.56330.36204.69161.39A:B:C=40:45:550.59313.56178.19175.97A:B:C=80:70:500.51362.75195.01186.02A:B:C=35:10:651.24149.1995.47156.27A:B:C=15:25:10.39474.36288.35164.51表2-5唑啉草酯、啶磺草胺与氯氟吡氧乙酸组合对黑麦草的室内毒力测定药剂处理ED50(ga.i./亩)ATITTICTC唑啉草酯(A)1.85100.00--啶磺草胺(B)0.45411.11--氯氟吡氧乙酸(C)5.2535.24--A:B:C=60:40:200.58318.97192.91165.34A:B:C=30:20:600.87212.64121.24175.39A:B:C=1:60:300.39474.36283.78167.16A:B:C=50:30:800.85217.65125.95172.80A:B:C=70:50:400.65284.62181.03157.22A:B:C=90:1:701.56118.5973.78160.75A:B:C=20:80:900.58318.97200.32159.23A:B:C=40:45:550.63293.65174.56168.23A:B:C=80:70:500.55336.36192.70174.55A:B:C=35:10:651.14162.2890.01180.28A:B:C=15:25:10.38486.84288.12168.97表2-6唑啉草酯、啶磺草胺与氯氟吡氧乙酸组合对猪殃殃的室内毒力测定药剂处理ED50(ga.i./亩)ATITTICTC唑啉草酯(A)1.85100.00--啶磺草胺(B)0.45411.11--氯氟吡氧乙酸(C)6.3129.32--A:B:C=60:40:200.58318.97191.92166.19A:B:C=30:20:600.87212.64118.01180.19A:B:C=1:60:300.43430.23281.83152.66A:B:C=50:30:800.95194.74122.99158.33A:B:C=70:50:400.75246.67179.55137.38A:B:C=90:1:701.63113.5071.20159.40A:B:C=20:80:900.64289.06197.51146.35A:B:C=40:45:550.68272.06172.23157.96A:B:C=80:70:500.54342.59191.22179.16A:B:C=35:10:651.34138.0686.52159.58A:B:C=15:25:10.39474.36287.98164.72表2-7唑啉草酯、啶磺草胺与氯氟吡氧乙酸组合对繁缕的室内毒力测定药剂处理ED50(ga.i./亩)ATITTICTC唑啉草酯(A)1.85100.00--啶磺草胺(B)0.45411.11--氯氟吡氧乙酸(C)5.1236.13--A:B:C=60:40:200.56330.36193.06171.12A:B:C=30:20:600.92201.09121.73165.19A:B:C=1:60:300.38486.84284.07171.38A:B:C=50:30:800.89207.87126.40164.45A:B:C=70:50:400.71260.56181.26143.75A:B:C=90:1:701.36136.0374.16183.42A:B:C=20:80:900.56330.36200.74164.57A:B:C=40:45:550.68272.06174.91155.54A:B:C=80:70:500.62298.39192.92154.67A:B:C=35:10:651.23150.4190.54166.12A:B:C=15:25:10.37500.00288.14173.52表2-8唑啉草酯、啶磺草胺与氯氟吡氧乙酸组合对播娘蒿的室内毒力测定药剂处理ED50(ga.i./亩)ATITTICTC唑啉草酯(A)1.85100.00--啶磺草胺(B)0.45411.11--氯氟吡氧乙酸(C)4.4741.39--A:B:C=60:40:200.53349.06193.93179.99A:B:C=30:20:600.89207.87124.59166.83A:B:C=1:60:300.43430.23285.81150.53A:B:C=50:30:800.92201.09129.03155.85A:B:C=70:50:400.63293.65182.57160.84A:B:C=90:1:701.32140.1576.45183.33A:B:C=20:80:900.62298.39203.23146.82A:B:C=40:45:550.68272.06176.97153.73A:B:C=80:70:500.58318.97194.24164.22A:B:C=35:10:651.15160.8793.65171.78A:B:C=15:25:10.38486.84288.27168.88表2-9唑啉草酯、啶磺草胺与氯氟吡氧乙酸组合对婆婆纳的室内毒力测定药剂处理ED50(ga.i./亩)ATITTICTC唑啉草酯(A)1.85100.00--啶磺草胺(B)0.45411.11--氯氟吡氧乙酸(C)4.0645.57--A:B:C=60:40:200.58318.97194.63163.88A:B:C=30:20:600.93198.92126.87156.79A:B:C=1:60:300.35528.57287.18184.05A:B:C=50:30:800.87212.64131.12162.18A:B:C=70:50:400.56330.36183.61179.92A:B:C=90:1:701.27145.6778.27186.12A:B:C=20:80:900.54342.59205.21166.95A:B:C=40:45:550.61303.28178.62169.79A:B:C=80:70:500.55336.36195.28172.25A:B:C=35:10:651.14162.2896.12168.84A:B:C=15:25:10.45411.11288.37142.56室内毒力测定结果表明:唑啉草酯、啶磺草胺与氯氟吡氧乙酸按照(1~90):(1~90):(1~90)比例混用,对小麦田看麦娘、日本看麦娘、菵草、硬草、黑麦草、猪殃殃、繁缕、播娘蒿、婆婆纳均有较好的毒力,增效作用明显。为了更好地说明本发明,下面结合实施例对本
发明内容作进一步说明,配方中的百分比均为重量百分比。制剂实施例1称取15%唑啉草酯、4%啶磺草胺、3%氟氯吡啶酯、8%解草酯、5%聚羧酸钙、2%烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸钠、2%十二烷基硫酸钠、5%滑石粉,轻钙加至100%重量份。上述原料经混合,气流粉碎后制得22%啶磺草胺·唑啉草酯·氟氯吡啶酯可湿性粉剂。制剂实施例2称取30%唑啉草酯、10%啶磺草胺、5%氟氯吡啶酯、15%解草酯、4%木质素磺酸钠、3%烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、2%聚羧酸钠、2%烷基磺酸钠、3%白碳黑,高岭土加至100%重量份。上述原料经混合,气流粉碎后制得45%唑啉草酯·啶磺草胺·氟氯吡啶酯可湿性粉剂。制剂实施例3称取10%唑啉草酯、3%啶磺草胺、2%氟氯吡啶酯、5%解草酯、3%聚羧酸盐T36、1%扩散剂NNO(烷基萘磺酸盐甲醛缩合物)、1%十二烷基苯磺酸钠、1%烷基磺酸钠、2%淀粉,滑石粉加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取15%唑啉草酯·啶磺草胺·氟氯吡啶酯水分散粒剂。制剂实施例4称取15%唑啉草酯、5%啶磺草胺、20%氟氯吡啶酯、8%解草酯、4%烷基萘磺酸钠、3%木质素磺酸钠、2%拉开粉BX(二丁基萘磺酸钠)、2%萘磺酸钠、3%聚乙烯醇、5%硫铵,凹凸棒土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取40%唑啉草酯·啶磺草胺·氟氯吡啶酯水分散粒剂。制剂实施例5称取3.4%唑啉草酯、1%啶磺草胺、0.6%氟氯吡啶酯、1%解草酯、2%烷基硫酸钠、3%烷基萘磺酸钠、0.5%膨润土、5%丙二醇、0.5%异噻唑啉酮、0.5%丁醇,去离子水加至100%重量份。上述原料经混合,高速剪切分散30min,用砂磨机砂磨后制得5%唑啉草酯·啶磺草胺·氟氯吡啶酯悬浮剂。制剂实施例6称取8%唑啉草酯、20%啶磺草胺、6%氟氯吡啶酯、4%解草酯、2%三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物、2%烷基聚氧乙烯醚磺酸钠、1%硅酸镁铝、0.2%羧乙基纤维素、5%聚乙二醇、0.5%苯甲酸钠、0.5%硅油,去离子水加至100%重量份。上述原料经混合,高速剪切分散30min,用砂磨机砂磨后制得34%唑啉草酯·啶磺草胺·氟氯吡啶酯悬浮剂。制剂实施例7称取5%唑啉草酯、0.5%啶磺草胺、0.5%氟氯吡啶酯、2%解草酯、2%木质素磺酸钠、5%农乳1601#、3%斯盘-60#、1%烷基磺酸钠、0.5%聚乙烯醇、5%丙二醇,油酸甲酯加至100%重量份。上述原料经混合,高速剪切分散30min,用砂磨机砂磨后制得6%唑啉草酯·啶磺草胺·氟氯吡啶酯可分散油悬浮剂。制剂实施例8称取6%唑啉草酯、4%啶磺草胺、2%氟氯吡啶酯、3%解草酯、2%烷基萘磺酸钠、4%斯盘-60#、3%吐温-60#、4%农乳700#、1%萘磺酸钠、0.5%白炭黑、5%乙二醇,大豆油加至100%重量份。上述原料经混合,高速剪切分散30min,用砂磨机砂磨后制得12%唑啉草酯·啶磺草胺·氟氯吡啶酯可分散油悬浮剂。制剂实施例9称取10%唑啉草酯、1%啶磺草胺、1%氟氯吡啶酯、5%解草酯、8%异丙醇、6%山梨醇酐单硬脂酸酯、5%肪酸聚氧乙烯酯、1%聚乙烯醇、0.3%丁醇、2%渗透剂JFC、0.5%山梨酸钾,去离子水补足余量。将氟氯吡啶酯在二甲基亚砜中溶解,加入脂肪酸聚氧乙烯醚磷酸酯搅拌均匀成油相;将去离子水和其它助剂经高速剪切均质机混合均匀,再加入唑啉草酯、啶磺草胺,在砂磨机中进行砂磨,使悬浮剂粒径D90在5μm以下。将油相加入砂磨好的悬浮剂中,在高速剪切下,使药液粒径D90在5μm以下,即可制成12%唑啉草酯·啶磺草胺·氟氯吡啶酯悬乳剂。制剂实施例10称取8%唑啉草酯、6%啶磺草胺、2%氟氯吡啶酯、4%解草酯、15%二甲基亚砜、8%脂肪酸聚氧乙烯醚磷酸酯、7%烷基酚聚氧乙烯醚、1.4%黄原胶、0.6%己醇、1%三硅氧烷、0.5%苯甲酸钠,去离子水补足余量。将氟氯吡啶酯在异丙醇中溶解,加入山梨醇酐单硬脂酸酯搅拌均匀成油相;将去离子水和其它助剂经高速剪切均质机混合均匀,再加入唑啉草酯、啶磺草胺,在砂磨机中进行砂磨,使悬浮剂粒径D90在5μm以下。将油相加入砂磨好的悬浮剂中,在高速剪切下,使药液粒径D90在5μm以下,即可制成16%唑啉草酯·啶磺草胺·氟氯吡啶酯悬乳剂。制剂实施例11称取10%唑啉草酯、2%啶磺草胺、20%氯氟吡氧乙酸、5%解草酯、6%木质素磺酸钙、4%烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸钠、3%十二烷基硫酸钠、8%滑石粉,白炭黑加至100%重量份。上述原料经混合,气流粉碎后制得32%啶磺草胺·唑啉草酯·氯氟吡氧乙酸可湿性粉剂。制剂实施例12称取15%唑啉草酯、5%啶磺草胺、35%氯氟吡氧乙酸、15%解草酯、5%木质素磺酸钠、4%烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、5%聚羧酸钠、2%烷基磺酸钠、5%白碳黑,陶土加至100%重量份。上述原料经混合,气流粉碎后制得55%唑啉草酯·啶磺草胺·氯氟吡氧乙酸可湿性粉剂。制剂实施例13称取12%唑啉草酯、5%啶磺草胺、25%氯氟吡氧乙酸、7%解草酯、6%烷基萘磺酸钠、3%木质素磺酸钠、3%拉开粉BX(二丁基萘磺酸钠)、2%萘磺酸钠、3%聚乙烯醇、4%硫铵,高岭土加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取30%唑啉草酯·啶磺草胺·氯氟吡氧乙酸水分散粒剂。制剂实施例14称取10%唑啉草酯、2%啶磺草胺、15%氯氟吡氧乙酸、5%解草酯、5%聚羧酸盐GY-D06、2%扩散剂NNO(烷基萘磺酸盐甲醛缩合物)、1%十二烷基苯磺酸钠、1%烷基磺酸钠、2%淀粉,轻钙加至100%重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取27%唑啉草酯·啶磺草胺·氯氟吡氧乙酸水分散粒剂。制剂实施例15称取3.4%唑啉草酯、1%啶磺草胺、9.6%氯氟吡氧乙酸、1%解草酯、3%烷基硫酸钠、4%烷基萘磺酸钠、0.2%黄原胶、5%丙二醇、0.05%甲醛、1.5%丁醇,去离子水加至100%重量份。上述原料经混合,高速剪切分散30min,用砂磨机砂磨后制得14%唑啉草酯·啶磺草胺·氯氟吡氧乙酸悬浮剂。制剂实施例16称取8%唑啉草酯、4%啶磺草胺、16%氯氟吡氧乙酸、4%解草酯、2%三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物、2%烷基聚氧乙烯醚磺酸钠、0.3%羧甲基纤维素、0.1%羧乙基纤维素、5%聚乙二醇、0.1%山梨酸钾、1%辛醇,去离子水加至100%重量份。上述原料经混合,高速剪切分散30min,用砂磨机砂磨后制得28%唑啉草酯·啶磺草胺·氯氟吡氧乙酸悬浮剂。制剂实施例17称取5%唑啉草酯、0.5%啶磺草胺、9.5%氯氟吡氧乙酸、2%解草酯、2%木质素磺酸钠、4%农乳1601#、3%斯盘-60#、1%烷基磺酸钠、1%膨润土、5%丙二醇,菜籽油加至100%重量份。上述原料经混合,高速剪切分散30min,用砂磨机砂磨后制得15%唑啉草酯·啶磺草胺·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂。制剂实施例18称取9%唑啉草酯、1.5%啶磺草胺、12.5%氯氟吡氧乙酸、3%解草酯、2%烷基萘磺酸钠、4%斯盘-60#、3%吐温-60#、5%农乳700#、1%萘磺酸钠、0.5%白炭黑、5%乙二醇,小麦油加至100%重量份。上述原料经混合,高速剪切分散30min,用砂磨机砂磨后制得23%唑啉草酯·啶磺草胺·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂。制剂实施例19称取9%唑啉草酯、1%啶磺草胺、18%氯氟吡氧乙酸、5%解草酯、8%异丙醇、6%山梨醇酐单硬脂酸酯、5%肪酸聚氧乙烯酯、1%聚乙烯醇、0.3%丁醇、2%渗透剂JFC、0.5%山梨酸钾,去离子水补足余量。将氯氟吡氧乙酸在二甲基亚砜中溶解,加入脂肪酸聚氧乙烯醚磷酸酯搅拌均匀成油相;将去离子水和其它助剂经高速剪切均质机混合均匀,再加入唑啉草酯、啶磺草胺,在砂磨机中进行砂磨,使悬浮剂粒径D90在5μm以下。将油相加入砂磨好的悬浮剂中,在高速剪切下,使药液粒径D90在5μm以下,即可制成28%唑啉草酯·啶磺草胺·氯氟吡氧乙酸悬乳剂。制剂实施例20称取7.5%唑啉草酯2.5%啶磺草胺、15%氯氟吡氧乙酸、3%解草酯、15%二甲基亚砜、8%脂肪酸聚氧乙烯醚磷酸酯、7%烷基酚聚氧乙烯醚、1.5%黄原胶、0.5%己醇、1%三硅氧烷、0.5%苯甲酸钠,去离子水补足余量。将氯氟吡氧乙酸在异丙醇中溶解,加入山梨醇酐单硬脂酸酯搅拌均匀成油相;将去离子水和其它助剂经高速剪切均质机混合均匀,再加入唑啉草酯、啶磺草胺,在砂磨机中进行砂磨,使悬浮剂粒径D90在5μm以下。将油相加入砂磨好的悬浮剂中,在高速剪切下,使药液粒径D90在5μm以下,即可制成25%唑啉草酯·啶磺草胺·氯氟吡氧乙酸悬乳剂。生物实施例1:防治麦田杂草田间药效试验。发明人于2016年在江苏省宿迁市泗阳县进行了制剂实施例1(22%唑啉草酯·啶磺草胺·氟氯吡啶酯可湿性粉剂)、制剂实施例3(15%唑啉草酯·啶磺草胺·氟氯吡啶酯水分散粒剂)、制剂实施例5(5%唑啉草酯·啶磺草胺·氟氯吡啶酯悬浮剂)、制剂实施例7(6%唑啉草酯·啶磺草胺·氟氯吡啶酯可分散油悬浮剂)、制剂实施例9(12%唑啉草酯·啶磺草胺·氟氯吡啶酯悬乳剂)防治麦田杂草田间药效试验,验证了该药剂对麦田杂草的防治效果及对小麦的安全性。试验作物为小麦,防治对象为麦田禾本科杂草和阔叶杂草,杂草3~5叶期施药。试验田地势平坦,土壤为壤土,肥力中等,pH值7.2。试验药剂及剂量详见表3。另设空白对照,每处理4次重复,每小区30㎡,共48个小区,小区随机区组排列。采用常规喷雾法,亩施药液45kg。表3防治麦田杂草田间药效试验结果备注:看麦娘a、日本看麦娘b、罔草c、硬草d、黑麦草e、猪殃殃f、繁缕g、播娘蒿h、婆婆纳i。田间试验结果表明,以上制剂实施例对麦田杂草有很好的防治效果,制剂用量按上表中的用量喷雾1次,对麦田杂草药后30天的平均防效均达到95%以上,明显优于各对照药剂的防效。通过对药后30天差异显著性分析,唑啉草酯、啶磺草胺与氟氯吡啶酯组合与其它对照处理防效差异性显著。生物实施例2:防治麦田杂草田间药效试验。发明人于2016年在江苏省宿迁市泗阳县进行了制剂实施例11(32%唑啉草酯·啶磺草胺·氯氟吡氧乙酸可湿性粉剂)、制剂实施例13(40%唑啉草酯·啶磺草胺·氯氟吡氧乙酸水分散粒剂)、制剂实施例15(14%唑啉草酯·啶磺草胺·氯氟吡氧乙酸悬浮剂)、制剂实施例17(15%唑啉草酯·啶磺草胺·氯氟吡氧乙酸可分散油悬浮剂)、制剂实施例19(28%唑啉草酯·啶磺草胺·氯氟吡氧乙酸悬乳剂)防治麦田杂草田间药效试验,验证了该药剂对麦田杂草的防治效果及对小麦的安全性。试验作物为小麦,防治对象为麦田禾本科杂草和阔叶杂草,杂草3~5叶期施药。试验田地势平坦,土壤为壤土,肥力中等,pH值7.2。试验药剂及剂量详见表4。另设空白对照,每处理4次重复,每小区30㎡,共48个小区,小区随机区组排列。采用常规喷雾法,亩施药液45kg。表4防治麦田杂草田间药效试验结果备注:看麦娘a、日本看麦娘b、罔草c、硬草d、黑麦草e、猪殃殃f、繁缕g、播娘蒿h、婆婆纳i。田间试验结果表明,以上制剂实施例对麦田杂草有很好的防治效果,制剂用量按上表中的用量喷雾1次,对麦田杂草药后30天的平均防效均达到95%以上,明显优于各对照药剂的防效。通过对药后30天差异显著性分析,唑啉草酯、啶磺草胺与氯氟吡氧乙酸组合与其它对照处理防效差异性显著。安全性调查:试验期间观察,所有供试药剂对小麦生长安全,无药害现象发生。综上所述,本发明的组合物是采用三种活性成分复配方案,其活性和除草效果不是各组分活性的简单叠加,与现有的单一制剂或二元复配制剂相比,具有显著的除草效果,增效作用显著,可以延缓抗性,制剂残留量少,对作物无污染,安全性好,符合农药制剂的安全性要求。当前第1页1 2 3 
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