本发明涉及一种航空用除草剂，属于有机合成领域。
背景技术：
进入21世纪后，我国提出可持续发展，植保无人机的兴起，其具有载液量较大、喷洒作业效率高等优点，适用于连片大面积农田病虫害防治、卫生防疫消杀等作业，使用现有的农药也存在作业高度高，雾滴飘移控制难度大、易飘离靶标区造成污染等缺点。
技术实现要素：
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种航空用除草剂。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种航空用除草剂，制备方法包括以下步骤：
步骤1：首先对邻氯苯甲酸,水杨酸进行超声波处理2h；
步骤2：将处理过的邻氯苯甲酸加入到三口烧瓶里，然后再加入乙二醇作为溶剂和反应原料，然后以每分钟10℃升温到70℃，同时开启冷凝回流，磁力搅拌3h；
步骤3：然后再加入苯磺酸钠，磁力搅拌4h,TLC确定反应终点，待反应完全后，将反应液放置稍微冷却，减压蒸馏除去低沸物得到中间体；
步骤4：然后将上述制得的中间体转移到新的三口烧瓶里，然后再加入水合肼，然后以每分钟10℃升温到70℃，同时开启冷凝回流，磁力搅拌4h；
步骤5：然后TLC确定反应终点，旋蒸除去低沸物，冷却一段时间，待完全结晶；
步骤6：然后将三乙胺，甲苯加入到上述结晶产物，然后转移到微波反应器里处理4h；
步骤7：微波处理结束后得到的产物转移到烧杯里，然后加入水杨酸，然后开启磁力搅拌，每分钟10℃升温到70℃水浴加热反应3h；
步骤8：然后再将氢氧化钠加入，在碱性环境加入3,5-吡唑二甲酸，然后转移到反应釜里120℃，200kpa反应3h；
步骤9：减压蒸馏将一些杂物蒸馏除去，然后用去离子水水洗，再用乙酸乙酯萃取，得到自制有机溶液，所述有机溶液加入苯唑草酮得到除草剂。
有益效果：本发明一种新型纳米级航空除草剂农药，该方法操作简单，原料相对容易获取，通过自制有机溶液与苯唑草酮混合，利用不同原料的选择用量的配比协同作用进一步增强活性基团的生成，除草效果好。在制备过程中采用逐步升温，磁力搅拌，能得到更加稳固的纳米级结构，以及更容易得到活性基团，通过实验表明，本发明具有很好的低空喷洒效果，可以减少飘移，减轻环境污染，提高对靶标的沉积量，使药剂发挥最佳的效果，可见制备出来的自制有机溶液与苯唑草酮混合机具有很好的除草效果，而且还具有很好的低空喷洒效果。
具体实施方式
实施例1制取邻氯苯甲酸，水杨酸摩尔比1:1.2的样。邻氯苯甲酸0.1mol,水杨酸0.12mol，乙二醇100ml,苯磺酸钠1g，水合肼0.05mol，三乙胺0.05mol，甲苯100ml,氢氧化钠5g，3,5-吡唑二甲酸0.08mol。
步骤1：首先对邻氯苯甲酸,水杨酸进行超声波处理2h；
步骤2：将处理过的邻氯苯甲酸加入到三口烧瓶里，然后再加入乙二醇作为溶剂和反应原料，然后以每分钟10℃升温到70℃，同时开启冷凝回流，磁力搅拌3h；
步骤3：然后再加入苯磺酸钠，磁力搅拌4h,TLC确定反应终点，待反应完全后，将反应液放置稍微冷却，减压蒸馏除去低沸物得到中间体；
步骤4：然后将上述制得的中间体转移到新的三口烧瓶里，然后再加入水合肼，然后以每分钟10℃升温到70℃，同时开启冷凝回流，磁力搅拌4h；
步骤5：然后TLC确定反应终点，旋蒸除去低沸物，冷却一段时间，待完全结晶；
步骤6：然后将三乙胺，甲苯加入到上述结晶产物，然后转移到微波反应器里处理4h；
步骤7：微波处理结束后得到的产物转移到烧杯里，然后加入水杨酸，然后开启磁力搅拌，每分钟10℃升温到70℃水浴加热反应3h；
步骤8：然后再将氢氧化钠加入，在碱性环境加入3,5-吡唑二甲酸，然后转移到反应釜里120℃，200kpa反应3h；
步骤9：减压蒸馏将一些杂物蒸馏除去，然后用去离子水水洗，再用乙酸乙酯萃取，得到自制有机溶液，按照体积算将14份有机溶液加入1份苯唑草酮混合制成航空除草剂。
实施例2制取邻氯苯甲酸，水杨酸摩尔比0.8:1.2的样。邻氯苯甲酸0.08mol,水杨酸0.12mol，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例3制取邻氯苯甲酸，水杨酸摩尔比1:1.1的样。邻氯苯甲酸0.1mol,水杨酸0.11mol,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例4制取邻氯苯甲酸，水杨酸摩尔比1:1.3的样。邻氯苯甲酸0.1mol,水杨酸0.13mol,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例5制取邻氯苯甲酸，水杨酸摩尔比1:1.4的样。邻氯苯甲酸0.1mol,水杨酸0.14mol,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例6制取邻氯苯甲酸，水杨酸摩尔比1:1.5的样。邻氯苯甲酸0.1mol,水杨酸0.15mol,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例7制取邻氯苯甲酸，水杨酸摩尔比1:1.6的样。邻氯苯甲酸0.1mol,水杨酸0.16mol,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例8制取邻氯苯甲酸，水杨酸摩尔比1:1.7的样。邻氯苯甲酸0.1mol,水杨酸0.17mol,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例9制取邻氯苯甲酸，水杨酸摩尔比1:1.8的样。邻氯苯甲酸0.1mol,水杨酸0.18mol,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例10制取邻氯苯甲酸，水杨酸摩尔比1:1.9的样。邻氯苯甲酸0.1mol,水杨酸0.19mol,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例11制取邻氯苯甲酸，水杨酸摩尔比1:1的样。邻氯苯甲酸0.1mol,水杨酸0.1mol,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例12制取邻氯苯甲酸，水杨酸摩尔比0.09:1.2的样。邻氯苯甲酸0.09mol,水杨酸0.12mol,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例13制取邻氯苯甲酸，水杨酸摩尔比0.07:1.2的样。邻氯苯甲酸0.07mol,水杨酸0.12mol,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例14制取邻氯苯甲酸，水杨酸摩尔比0.06:1.2的样。邻氯苯甲酸0.06mol,水杨酸0.12mol,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例1制取邻氯苯甲酸，水杨酸摩尔比0.1:1.2的样。邻氯苯甲酸0.1mol,水杨酸0.12mol,不进行磁力搅拌，而是机械搅拌，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例2制取邻氯苯甲酸，水杨酸摩尔比0.09:1.2的样。邻氯苯甲酸0.09mol,水杨酸0.12mol,不采用冷凝回流控制反应温度，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例3制取邻氯苯甲酸，水杨酸摩尔比0.09:1.2的样。邻氯苯甲酸0.09mol,水杨酸0.12mol,不采用减压蒸馏，而是普通蒸馏，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例4制取邻氯苯甲酸，水杨酸摩尔比0.09:1.2的样。邻氯苯甲酸0.09mol,水杨酸0.12mol,不用乙酸乙酯萃取处理，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例5 原料用量，操作步骤跟实施例1一样，不同在于，按照体积算将1份有机溶液加入1份苯唑草酮混合制成航空除草剂。
对照例6 原料用量，操作步骤跟实施例1一样，不同在于，按照体积算将2份有机溶液加入1份苯唑草酮混合制成航空除草剂。
对照例7 原料用量，操作步骤跟实施例1一样，不同在于，按照体积算将5份有机溶液加入1份苯唑草酮混合制成航空除草剂。
对照例8 原料用量，操作步骤跟实施例1一样，不同在于，按照体积算将10份有机溶液加入1份苯唑草酮混合制成航空除草剂。
对照例9
制取邻氯苯甲酸，水杨酸摩尔比1:1.2的样。邻氯苯甲酸0.1mol,水杨酸0.12mol,
乙二醇100ml,苯磺酸钠1g,水合肼0.05mol,三乙胺0.05mol,甲苯100ml,氢氧化钠5g,3,5-吡唑二甲酸0.08mol。
步骤1：首先对邻氯苯甲酸,水杨酸进行超声波处理2h；
步骤2：将处理过的邻氯苯甲酸加入到三口烧瓶里，然后再加入乙二醇作为溶剂和反应原料，然后以每分钟10℃升温到70℃，同时开启冷凝回流，磁力搅拌3h；
步骤3：然后再加入苯磺酸钠，磁力搅拌4h,TLC确定反应终点，待反应完全后，将反应液放置稍微冷却，减压蒸馏除去低沸物得到中间体；
步骤4：然后将上述制得的中间体转移到新的三口烧瓶里，然后再加入水合肼，然后以每分钟10℃升温到70℃，同时开启冷凝回流，磁力搅拌4h；
步骤5：然后TLC确定反应终点，旋蒸除去低沸物，冷却一段时间，待完全结晶；
步骤6：然后将三乙胺，甲苯加入到上述结晶产物，然后转移到微波反应器里处理4h；
步骤7：微波处理结束后得到的产物转移到烧杯里，然后加入水杨酸，然后开启磁力搅拌，每分钟10℃升温到70℃水浴加热反应3h；
步骤8：然后再将氢氧化钠加入，在碱性环境加入3,5-吡唑二甲酸，然后转移到反应釜里120℃，200kpa反应3h；
步骤9：减压蒸馏将一些杂物蒸馏除去，然后用去离子水水洗，再用乙酸乙酯萃取，得到自制有机溶液。
对照例10 单一苯唑草酮溶剂。
田间药效试验
防治作物：玉米。
防除对象：硬草、早熟禾、看麦娘、稗草等禾本科杂草，泽漆、千金子、繁缕、牛繁缕、米瓦罐、猪殃殃、婆婆纳、小蓬草等阔叶杂草。
试验方法：每个小区面积为66.7m2，重复3次；施药前调查及防治后的调查药效方法为：在试验处理区内随机取样5点(每点各取样2m2)，人工喷药，按照国家田间试验相关标准进行病情分级，计算防效。
本发明的实施例除草试验效果见下表：
实验结果表明：可以发现实施例1,2工艺制得的新型纳米级四嗪类除草剂农药除草效果最好，明这两种工艺在原料的配比，工艺的操作协同作用最好。对比实施例1，对比例1,2,3,4可以发现不进行磁力搅拌，不进行冷凝回流控制温度，不采用减压蒸馏，而是普通蒸馏，不用乙酸乙酯萃取处理制得的新型纳米级除草剂农药除草效果不好。对比例7-10，可以看出，有机溶液与苯唑草酮的配比对于除草效果有着巨大的影响。
TTA天途M6A六旋翼植保无人机，飞行速度为5m/s，喷雾高度为3m，施药技术进行了探索,具体结果如下：1)对不同施药剂型药液进行测定,结果表明：
实施例1其药液挥发率约为22%,粘度约为12mPa•s,在转速10000r/min、流量100-250ml/min范围内,雾滴粒径为45μm。
对比例6药液挥发率约为60%,粘度约为4mPa•s,在转速10000r/min、流量100-250ml/min范围内,雾滴粒径为175μm。
同样的用量情况下，使得实施例1药物喷出后体积变化减少，能够在植物体上的有效沉积，降低漂移现象，标靶效果明显。
可见实施例1具有很好的低空喷洒效果，不易漂移，标靶效果好。