本发明涉及番茄早疫病防治
技术领域：
，具体是涉及一种噁唑菌酮和代森锰锌复配水分散粒剂及其制备方法。
背景技术：
：目前，现有的用于番茄早疫病防治的杀菌组合物，例如中国专利“cn105379772a”公开了一种“防治番茄早疫病的有机钛钠合剂”，其中有效活性成分为壳聚球纳米钛以ti计0.6％、大蒜30％、碳酸钠5％、叶面成膜助展剂2.5％、余量为水加至100％、发酵菌依体积比的1.5％；发酵菌由脱氮硫杆菌、沼泽红假单菌组成，针对茄链格孢霉引发的番茄早疫病进行防治。另外，中国专利“cn104230549a”公开了一种“番茄多功能药肥及其制备方法”，其中有效活性成分为糠醛渣31～31.62份，尿素13～13.4份，硫酸钾21～21.6份，磷酸一铵23～23.5，硫酸锌1.8～2份，聚乙烯醇1.8～2份，聚丙烯酰胺1.8～2份，杀菌剂2.1～3.2份，柠檬酸0.2～0.4份，复硝酚钠0.06～0.08份，edta0.16～0.2份。发明人经过长期试验验证，该上述几种杀菌组合物主要存在如下缺陷：1)、通过对上述几种杀菌组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对番茄早疫病无法起到良好的防治效果。2)、针对上述几种杀菌组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同问题的缺陷。例如，制成的可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。3)、复配问题，通过对上述几种杀菌组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的加成增效作用。技术实现要素：本发明的目的之一在于提供一种噁唑菌酮和代森锰锌复配水分散粒剂，该水分散粒剂设计合理，对番茄早疫病的防治效果佳，且可实现噁唑菌酮和代森锰锌的明显增效作用。为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种噁唑菌酮和代森锰锌复配水分散粒剂，由以下重量份的组分制成：噁唑菌酮是新型高效、广谱杀菌农药.适宜作物如小麦、大麦、豌豆、甜菜、油菜、葡萄、马铃薯、爪类、辣椒，番茄等。主要用于防治子囊菌纲、担子菌纲、卵菌亚纲中的重要病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、晚疫病等。与氟硅唑混用对防治小麦颍枯病、网斑病、白粉病、锈病效果更好。具有亲脂性，喷施作物叶片上后，易粘附，不被雨水冲刷特效。代森锰锌是一种优良的保护性杀菌剂，属低毒农药。由于其杀菌范围广、不易产生抗性，防治效果明显优于其他同类杀菌剂，所以在国际上用量一直是大吨位产品。目前，国内多数复配杀菌剂都以代森锰锌加工配制而成，锰、锌微量元素对作物有明显的促壮、增产作用，通过十几年田间应用，对防治梨黑星病、苹果斑点落叶病、瓜菜类疫病、霜霉病、大田作物锈病等效果显著，不用其他任何杀菌剂完全可有效控制病害发生，质量稳定、可靠。主要防治对象：梨黑星病，柑橘疮痂病、溃疡病，苹果斑点落叶病，葡萄霜霉病，荔枝霜霉病、疫霉病，青椒疫病，黄瓜、香瓜、西瓜霜霉病，番茄疫病，棉花烂铃病，小麦锈病、白粉病，玉米大斑、条斑病，烟草黑胫病，山药炭疽病、褐腐病、根颈腐病、斑点落叶病等。本发明的噁唑菌酮和代森锰锌复配水分散粒剂，其有益效果表现在：1)、本发明制备的水分散粒剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。2)、通过实验验证，噁唑菌酮和代森锰锌以1：10配比混用所复配的68.75％时的噁唑菌酮和代森锰锌复配水分散粒剂，可起到明显加成增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显加成增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。本发明的另一目的在于提供一种噁唑菌酮和代森锰锌复配水分散粒剂的制备方法，将除聚乙二醇之外的原料混合，经超微气流粉碎机粉碎成粉体，加入流化床干燥造粒机中，用聚乙二醇在50-70℃的流化床中进行造粒，在干燥机中进行干燥，筛分后得到产品，然后取样分析，合格后，计量、包装、入库。本发明的噁唑菌酮和代森锰锌复配水分散粒剂的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。具体实施方式以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发明所作的举例和说明，所属本
技术领域：
的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。一、噁唑菌酮和代森锰锌复配水分散粒剂的制备，以及各实施例所制备的水分散粒剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。实施例168.75％噁唑菌酮和代森锰锌复配水分散粒剂，各组分及其重量份如下：成分重量份噁唑菌酮6.25代森锰锌62.5木质素磺酸钙盐8聚羧酸盐4烷基萘磺酸盐3硫酸铵5聚乙二醇2高岭土补足至100份制备方法：将除聚乙二醇之外的原料混合，经超微气流粉碎机粉碎成粉体，加入流化床干燥造粒机中，用聚乙二醇在60℃的流化床中进行造粒，在干燥机中进行干燥，筛分后得到产品，然后取样分析，合格后，计量、包装、入库。实施例268％噁唑菌酮和代森锰锌复配水分散粒剂，各组分及其重量份如下：制备方法同实施例1。实施例367％噁唑菌酮和代森锰锌复配水分散粒剂，各组分及其重量份如下：成分重量份噁唑菌酮6代森锰锌61木质素磺酸钙盐8聚羧酸盐4烷基萘磺酸盐3硫酸铵5聚乙二醇2高岭土补足至100份制备方法同实施例1。实施例469.5％噁唑菌酮和代森锰锌复配水分散粒剂，各组分及其重量份如下：成分重量份噁唑菌酮6.5代森锰锌63木质素磺酸钙盐8聚羧酸盐4烷基萘磺酸盐3硫酸铵5聚乙二醇2高岭土补足至100份制备方法同实施例1。实施例570％噁唑菌酮和代森锰锌复配水分散粒剂，各组分及其重量份如下：成分重量份噁唑菌酮6.5代森锰锌63.5木质素磺酸钙盐8聚羧酸盐4烷基萘磺酸盐3硫酸铵5聚乙二醇2高岭土补足至100份制备方法同实施例1。实施例668.75％噁唑菌酮和代森锰锌复配水分散粒剂，各组分及其重量份如下：成分重量份噁唑菌酮6.25代森锰锌62.5美利妥双甙0.5木质素磺酸钙盐8聚羧酸盐4烷基萘磺酸盐3硫酸铵5聚乙二醇2高岭土补足至100份制备方法：将除聚乙二醇之外的原料混合，经超微气流粉碎机粉碎成粉体，加入流化床干燥造粒机中，用聚乙二醇在60℃的流化床中进行造粒，在干燥机中进行干燥，筛分后得到产品，然后取样分析，合格后，计量、包装、入库。实施例1～6所制备的噁唑菌酮和代森锰锌复配水分散粒剂，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。表16个实施例制备产品各项技术指标的检测结果表26个实施例制备产品热贮稳定性试验结果通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。二、毒理学资料噁唑菌酮：毒性ld50(mg/kg)：大鼠急性经口大于5000，急性经皮大于2000。对兔眼睛和皮肤轻微刺激。无致畸、致突变、致癌作用。代森锰锌：雄大鼠急性经口ld50＞10000mg/kg，小鼠急笥经口ld50＞7000mg/kg，兔鼠急笥经口ld50＞10000mg/kg，对兔皮肤和粘膜有一定的刺激作用。在试验剂量下未发现致突变、致畸作用。大鼠90天经口无作用剂量为16mg/kg/d。三、噁唑菌酮和代森锰锌复配水分散粒剂的室内生物活性(毒力)测定。1、实验目的旨在测定噁唑菌酮、代森锰锌及二者不同比例配比对早疫病的毒力，以判断二者不同配比对抑制早疫病是否有增效作用。2、试验条件2.1供试靶标早疫病菌，由合肥市水基化生物新材料工程技术研究中心分离、纯化、保存并提供。2.2培养条件生物培养箱内培养，温度25±1℃，相对湿度85-95％。2.3仪器设备电子天平(感量0.1mg)、生物培养箱、直径9cm培养皿、移液管/枪、接种器、打孔器、卡尺等。3、试验设计3.1试材准备将早疫病菌病原菌放在生化培养箱中培养，备用。3.2药剂噁唑菌酮原药，安徽美兰农业发展股份有限公司提供。代森锰锌原药，安徽美兰农业发展股份有限公司提供。3.3药剂配制用丙酮将实施例1-6制备的药剂稀释成5个系列质量浓度。4、试验方法参照《农药室内生物测定试验准则----杀菌剂》(ny/t1156.6—2006)进行。为了摸索各药剂对供试菌株的作用浓度，先进行预备实验。即将菌丝放置在含有较高和较低浓度药剂的培养基下进行培养，估算出ec50，然后再根据估算的ec50值，将培养基配成其ec50左右的不同浓度梯度的含药培养基进行培养。本试验采用平皿菌丝生长速率法测定药剂对早疫病菌的毒力。具体方法如下：经转接活化的早疫病菌菌株用psa培养基培养，待菌落长至培养皿四分之三大小时，用内径为5mm的打孔器从边缘打孔，打成的菌丝块作为接种体。分别将药剂母液加人灭菌融化的psa培养基中，充分摇匀，使药剂最终浓度(按有效成分计算)达到不同浓度梯度。每皿倒入15ml左右含药培养基，设不加药为对照，每处理4个重复。移接新生长的菌丝块(直径5mm)于平板中央，后置于25℃温箱内培养2d(早疫病菌)、7d(早疫病菌)和15d(早疫病菌)。用十字交叉法测量菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。式中：菌碟直径为5mm。5、数据统计分析将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药剂浓度(μg/ml)转换成对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)。用dps统计软件对各单剂及不同混剂的浓度对数值和相应抑制率机率值进行回归分析，计算ec50值及95％置信限。根据ec50计算复配剂的实测毒力指数(ati)、理论毒力指数(tti)和共毒系数(ctc)。复配剂实测毒力指数(ati)＝单剂ec50/复配剂ec50×100复配剂理论毒力指数(tti)＝a毒力指数×a在复配剂中含量(％)+b毒力指数×b在复配剂中含量(％)共毒系数(ctc)＝ati/tti×100根据孙云沛法计算药剂不同配比联合增效比值(ctc)，ctc≤80为拮抗作用，80＜ctc＜120为相加作用，ctc≥120为增效作用。6、结果与分析实施例1和6制备的水分散粒剂对早疫病的联合毒力表现为明显增效作用(共毒系数分别达到175、178)，而实施例2-5制备的水分散粒剂对早疫病的联合毒力仅表现为相加作用(共毒系数依次为85、90、95、100)。同时，通过实施例6的实验可以看出，在复配水分散粒剂中添加了少量的美利妥双甙后，可使噁唑菌酮和代森锰锌的复配联合作用进一步提升。当前第1页12