本发明涉及葡萄灰霉病防治
技术领域：
，具体是涉及一种嘧菌环胺悬浮剂及其制备方法。
背景技术：
：目前，现有的用于葡萄灰霉病防治的杀菌组合物，例如中国专利“cn105994402a”公开了一种“防治葡萄灰霉病的中药杀菌组合物及其制备方法”，由以下组分组成：癣草60-90份、老鹳草30-50份、老枪谷子120-180份、白背叶根30-60份、九眼独活30-60份、鸡眼草40-60份、烂脚草60-90份、母菊30-60份、三白草20-50份、兰香草10-30份。另外，中国专利“cn106615071a”公开了一种“紫檀芪在防治葡萄灰霉病和荔枝霜疫霉病中的应用”，提供了紫檀芪或其溶液在防治霜疫霉病中的应用，可用于葡萄和荔枝上两种采后葡萄灰霉病菌和荔枝霜疫霉病菌病害的防治，既可以单独使用，也可以与其他抗菌剂联合使用，以增强抗菌效果或降低其毒副作用。发明人经过长期试验验证，该上述几种杀菌组合物主要存在如下缺陷：1)、通过对上述几种杀菌组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对葡萄灰霉病无法起到良好的防治效果。2)、针对上述几种杀菌组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同问题的缺陷。例如，制成的可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。3)、复配问题，通过对上述几种杀菌组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的加成增效作用。技术实现要素：本发明的目的之一在于提供一种嘧菌环胺悬浮剂，该悬浮剂设计合理，对葡萄灰霉病的防治效果佳。为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种嘧菌环胺悬浮剂，由以下重量份的组分制成：嘧菌环胺是一种植物杀毒剂，具有保护、治疗、叶片穿透及根部内吸活性。叶面喷雾或种子处理，也可做大麦种衣剂用药。主要用于防治灰霉病、白粉病、黑星病、叶斑病、盈枯病以及小麦眼纹病等。它属于蛋氨酸生物合成抑制剂，同三唑类、咪唑类、吗啉类、苯基吡咯类等无交互抗性，适宜作物为小麦、大麦、葡萄、草莓、果树、蔬菜、观赏植物等，对作物安全、无药害。本发明的嘧菌环胺悬浮剂，其有益效果表现在：1)、本发明制备的悬浮剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。2)、通过实验验证，以30％含量的嘧菌环胺悬浮剂，可对葡萄灰霉病起到明显防治效果，而其它配比的制剂，均无法达到明显防治效果。同时，不同嘧菌环胺添加量的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。本发明的另一目的在于提供一种嘧菌环胺悬浮剂的制备方法，将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明的嘧菌环胺悬浮剂的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。具体实施方式以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发明所作的举例和说明，所属本
技术领域：
的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。一、嘧菌环胺悬浮剂的制备，以及各实施例所制备的悬浮剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。实施例130％嘧菌环胺悬浮剂，各组分及其重量份如下：制备方法：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。实施例229％嘧菌环胺悬浮剂，各组分及其重量份如下：成分重量份嘧菌环胺29苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐3萘磺酸盐甲醛缩合物2黄原胶0.1苯甲酸钠0.1消泡剂0.1去离子水补足至100份制备方法同实施例1。实施例328％嘧菌环胺悬浮剂，各组分及其重量份如下：成分重量份嘧菌环胺28苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐3萘磺酸盐甲醛缩合物2黄原胶0.1苯甲酸钠0.1消泡剂0.1去离子水补足至100份制备方法同实施例1。实施例431％嘧菌环胺悬浮剂，各组分及其重量份如下：成分重量份嘧菌环胺31苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐3萘磺酸盐甲醛缩合物2黄原胶0.1苯甲酸钠0.1消泡剂0.1去离子水补足至100份制备方法同实施例1。实施例532％嘧菌环胺悬浮剂，各组分及其重量份如下：成分重量份嘧菌环胺32苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐3萘磺酸盐甲醛缩合物2黄原胶0.1苯甲酸钠0.1消泡剂0.1去离子水补足至100份制备方法同实施例1。实施例630％嘧菌环胺悬浮剂，各组分及其重量份如下：制备方法：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。实施例1～6所制备的嘧菌环胺悬浮剂，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。表16个实施例制备产品各项技术指标的检测结果表26个实施例制备产品热贮稳定性试验结果通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。二、毒理学资料嘧菌环胺：大鼠急性经口ld50>2000mg/kg，大鼠急性经皮ld50>2000mg/kg，大鼠急性吸入lc50(4小时)>2000mg/l空气。本品对兔眼和皮肤无刺激。野鸭急性经口ld50>2000mg/kg；鱼毒lc50：虹鳟0.98～2.41mg/l，鲤鱼1.17mg/l，大翻车鱼1.07～2.17mg/l；ames试验呈阴性，微核及细胞体外试验呈阴性。三、嘧菌环胺悬浮剂的室内生物活性(毒力)测定。1试验目的利用盆栽法室内测定嘧菌环胺的活性，以葡萄灰霉病菌为靶标，观察药剂对灰霉病菌的活性作用，为进行大田试验提供科学依据。2试验条件2.1试验靶标葡萄灰霉病菌，采自安徽省高新区小庙工业园果蔬基地葡萄发病叶片。2.2仪器设备potter喷雾塔(burcard自动型)、电子天平(感量0.1mg)、人工气候培养箱(mgc-300h)、花盆、移液管、烧杯、容量瓶、毛笔、镊子、剪刀、玻璃棒、滤纸等。3试验设计3.1试验药剂嘧菌环胺原药，由安徽美兰农业发展股份有限公司提供。其他试剂：丙酮(ar)、0.1％的吐温80等。3.2试材准备选用感病葡萄品种盆栽，幼苗长至4片～6片真叶期备用。田间采集的病叶，用无菌水洗净叶片表面的孢子，至于21℃条件下保湿培养24h，用干净的毛笔将新鲜的孢子囊刷于无菌水中，配成孢子悬浮液，在显微镜下调整浓度至5×105～10×105个孢子/ml。3.3试验处理用丙酮将实施例1-6制备的药剂稀释成5个系列质量浓度。另设一个无菌水为空白对照。3.4药剂施用和统计分析3.4.1调查根据空白对照发病情况，对接种叶片进行分级调查。采用如下分级方法：0级：无病1级：病斑面积占整片叶面积的5％以下；3级：病斑面积占整片叶面积的6％～10％以下；5级：病斑面积占整片叶面积的11％～25％以下；7级：病斑面积占整片叶面积的26％～50％以下；9级：病斑面积占整片叶面积的50％以上。3.4.2计算方法根据调查数据，计算各处理的病情指数和防治效果。病情指数按以下公式计算，计算结果保留小数点后两位：式中：x—病情指数；ni—各级病叶数；i—相对级数值；n—调查总叶数。防治效果按以下公式计算：式中：p—防治效果，单位为百分率(％)；ck—空白对照病情指数；pt—药剂处理病情指数。根据防治效果采用dps统计软件进行回归分析，计算得出ec50。4、结果与分析实施例1和6制备的悬浮剂对葡萄灰霉病的毒性最强，(ec50分别达到0.0314mg/l、0.0305mg/l)，而实施例2-5制备的悬浮剂对葡萄灰霉病的毒性仅表现为一般效果(ec50分别为0.8752mg/l、0.7524mg/l、0.8525mg/l、0.9355mg/l)。同时，通过实施例6的实验可以看出，在复配悬浮剂中添加了少量的美利妥双甙后，可使嘧菌环胺悬浮剂对葡萄灰霉病的毒性进一步提升。当前第1页12