专利名称：触破式微胶囊杀虫剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及防治林木害虫的药物喷洒杀虫剂，特别是一种触破式(“地雷”式)微胶囊喷洒杀虫剂及其制备方法，属农药领域。
微胶囊(Microcapsule)是一种包衣杀虫剂，一般指直径1-200微米的固体或液体被一个壁包裹而组成的微粒，其囊壁一般是聚合物，在贮藏时起隔离和保护囊芯物质的作用，当微胶囊暴露在环境中时，由于囊壁的溶解、破碎或经囊壁扩散，被包裹的囊芯物质以控制的方法释放。
天牛类害虫是林木常见的病害，天牛类害虫常以幼虫钻蛀林木枝干为害，其隐蔽性强，难以用常规方法进行大面积防治，即使幼虫被杀死，木材受到的破坏已难以恢复。用一般缓释型微胶囊喷洒防治天牛成虫时，也因其个体大，体外被坚硬外壳防护，耐药力强，一般靠恒定释放的剂量不足以将其杀死，反而有可能诱导抗药性的产生，故对林木天牛害虫的防治，是我国森防战线多年攻而未破的难题之一。
本发明提供的触破式微胶囊杀虫剂，与常规缓释型囊壁不同，采用了新的有机成分制成囊壁，它既薄又脆，易被害虫爬行或取食时触破，壁内高浓度药芯快速一次性释放至害虫体内，将其致死。囊壁材料的密闭性好，无孔，能大大延长微胶囊内有效成分的持效期。
本发明由囊壁及裹在囊壁内的囊芯构成包衣剂、其特征是在电镜观察下囊壁密封无孔。胶囊粒径为3-30um，囊壁厚0.1-1um，囊壁材料为高分子聚合物，囊芯为农药原药。触破式微胶囊杀虫剂的制备方法，其特征是采用界面聚合法先将农药原药和囊壁材料I分散于水相中，然后再加入溶于水的囊壁材料II，使其在农药微滴表面发生聚合反应，生成高分子聚合物包裹农药微滴，形成微胶囊包衣剂，加工工艺为在一变速搅拌器的反应容器内，加入水及分散剂，置于一低温水浴中开始搅拌；将混溶后的农药原药和囊壁材料I按比例混合成均一有机相后，缓缓倾入水相中，同时高速搅拌，并保持恒温，数分钟后，显微镜检，当形成均匀液珠后，加入囊壁材料II，并减速搅拌，反应持续30-60分钟，调节反应物料的PH值至弱酸性，倒出反应物即为所需“触破”式微胶囊剂。所说囊壁材料I为氯代甲酸酯类
或多元异戊氰酸酯类或二者按比例混合，囊壁材料II为多元胺(NH2-)，两种囊壁材料起界面聚合反应生成聚胺酯类
高分子囊壁，囊芯为有机磷原油与菊酯类农药按比例混合而成。在反应容器内，按总质量100份计，在50份水中，加入1份乳化剂(作分散剂)，启动搅拌器，转速200转/分，置于15-30℃的恒温水溶中，再将1-5份菊酯(氰戊酯或溴氢菊酯或氯氰菊酯)与1-15份有机磷原油(倍硫磷或丙硫磷)混合，加入2-5份氯代甲酸酯或甲苯二异氰酸酯或二者按1∶4的质量比混合均匀，缓缓倾入水溶液中，同时将搅拌器转速升至600转/分，保持15-30℃恒温，6分钟后加入1-2份二乙烯三胺，将搅拌器降至300转/分，30分钟后加入30-35份水(此次加水量等于100份减去前面反应中所加反应物份数)，用乙酸溶液调整反应物PH值6.5-7.0，停止搅拌倾出反应物即为100份某一浓度的触破式微胶囊包衣剂。
实施例1在反应器中加入95ml水，并加入2g乳化剂，搅拌器转速200转/分，水浴温度控制在30℃±1℃；把5g氰戊菊酯溶于22g倍硫磷，混匀后再加入5g氯代甲酸酯并使该汕相混匀后缓缓倾入反应器中，同时升高搅拌器转速至600转/分，6分钟后，加入2g二乙烯三胺，继续搅拌，降至300转/分，30分钟后，加入65g水(或0.5％明胶溶液提高悬浮性、抗冻性)，10分钟后，加入1ml Hcl，调节PH值至6.5-7，倒出反应物即为13.5％(农药原药占整个微胶囊质量比)的氰—倍触破式微胶囊。
实施例2在反应器中加入292g水，并加入8g乳化剂，启动搅拌器，转速200转/分，水浴恒温15℃±1℃。把20g氰戊菊酯(95％以上)溶于80g丙硫磷(95％以上)，混匀后加入2g氯代甲酸丁酯和6g甲苯二异氰酸酯混匀缓缓倾入反应器中，同时升高搅拌器转速至600转/分，6分钟后加入4g二乙烯三胺，继续搅拌，降至300转/分，50分钟后加入80g水，调节PH值至6.5-7，倾出反应物即为20％的500克氰—丙触破式微胶囊杀虫剂。
实施例3在反应器中加入123g水，并加入2g乳化剂，启动搅拌器，转速200转/分，水浴恒温20℃±1℃。把10g氯氰菊酯溶于25g倍硫磷(95％以上)，混匀后加入3g甲苯二异氰酸酯，缓缓倾入反应器中的同时升高转速至600转/分，6分钟后加入2g乙二胺，搅拌器转速至300转/分，50分钟后加入31g水，调节PH值至6.50-7，倾出反应物即为17.5％的200克氯—倍触破式微胶囊杀虫剂。
现场使用时，将所制触破式微胶囊剂用水稀释后，用手持喷雾器将药液喷于受害林木上，即可起到杀死虫害的效果。经在实验室及现场试用，对杀死天牛类成虫极为有效，对各种天牛的杀死率达80％以上，且喷施后40天，药效仍高达90％以上。
本发明的突出优点是1、囊壁材料为高分子聚合物，其密封性好，在自然环境下不会自引破裂，抗自然干扰(紫外线、雨水)能力和微生物降解能力强，从而大大延长有效成分的持效期，避免了农药的浪费，减少了环境污染；2、囊壁厚度均匀，薄且脆，易被害虫爬行时踩破，一次释放高浓度农药，弥补了缓释型微胶囊剂短时间内释放量不足难以杀死虫害；3、在昆虫爬行或取食时被踩破，农药作用于害虫易渗入的跗节和腹部，大大提高了药效；4、针对不同防治对象足跗节压握力的大小，可调制成T/D(T＝囊壁厚度，D＝胶囊的平均粒径)不同的品种，以达到理想的防效；5、本发明杀虫剂可推广应用于防治棉蛉虫、松梢螟等害虫以及蟑螂、苍蝇等卫生害虫，有积极的效果。
权利要求
1.触破式微胶囊杀虫剂，由囊壁及裹在囊壁内的囊芯构成包衣剂，其特征是在电镜观察下囊壁密封无孔。
2.根据权利要求1所述的触破式微胶囊杀虫剂，其特征是胶囊粒径为3-30um，囊壁厚0.1-1um，囊壁材料为高分子聚合物，囊芯为农药原药。
3.根据权利要求1或2所述的触破式微胶囊杀虫剂的制备方法，其特征是采用界面聚合法先将农药原药和囊壁材料I分散于水相中，然后再加入溶于水的囊壁材料II，使其在农药微滴表面发生聚合反应，生成高分子聚合物包裹农药微滴，形成微胶囊包衣剂，加工工艺为在一变速搅拌器的反应容器内，加入水及分散剂，置于一低温水浴中开始搅拌；将混溶后的农药原药和囊壁材料I按比例混合成均一有机相后，缓缓倾入水相中，同时高速搅拌，并保持恒温，数分钟后，显微镜检，当形成均匀液珠后，加入囊壁材料II，并减速搅拌，反应持续30-60分钟，调节反应物料的PH值至弱酸性，倒出反应物即为所需“触破”式微胶囊剂。
4.根据权利要求3所述的触破式微胶囊杀虫剂的制备方法，其特征是所说囊壁材料I为氯代甲酸酯类
或多元异戊氰酸酯类或二者按比例混合，囊壁材料II为多元胺(NH2-)，两种囊壁材料起界面聚合反应生成聚胺酯类
高分子囊壁，囊芯为有机磷原油与菊酯类农药按比例混合而成。
5.根据权利要求4所述的触破式微胶囊杀虫剂的制备方法，其特征是在反应容器内，按总质量100份计，在50份水中，加入1份乳化剂(作分散剂)，启动搅拌器，转速200转/分，置于15-30℃的恒温水溶中，再将1-5份菊酯(氰戊酯或溴氢菊酯或氯氰菊酯)与1-15份有机磷原油(倍硫磷或丙硫磷)混合，加入2-5份氯代甲酸酯或甲苯二异氰酸酯或二者按1∶4的质量比混合均匀，缓缓倾入水溶液中，同时将搅拌器转速升至600转/分，保持15-30℃恒温，6分钟后加入1-2份二乙烯三胺，将搅拌器降至300转/分，30分钟后加入30-35份水(此次加水量等于100份减去前面反应中所加反应物份数)，用乙酸溶液调整反应物PH值6.5-7.0，停止搅拌倾出反应物即为100份某一浓度的触破式微胶囊包衣剂。
全文摘要
天牛类害虫是林木常见的病害,用一般缓释型微胶囊喷洒防治天牛成虫时,因其个体大,体外被坚硬外壳防护,耐药力强,一般靠恒定释放的剂量不足以将其杀死,反而有可能诱导抗药性的产生,本发明提供的触破式微胶囊杀虫剂,与常规缓释型囊壁不同,采用了新的有机成分制成囊壁,它既薄又脆,易被害虫爬行或取食时触破,壁内高浓度药芯快速一次性释放至害虫体内,将其致死。囊壁材料的密闭性好,无孔,能大大延长微胶囊内有效成分的持效期,并可推广应用于杀死农作物害虫和家庭卫生害虫。
文档编号A01N25/26GK1256070SQ9811160
公开日2000年6月14日 申请日期1998年12月9日 优先权日1998年12月9日
发明者严敖金, 夏春胜, 张灿峰, 唐进根, 李周直, 夏明洲 申请人:南京林业大学