一种氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸复配水剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及油菜田的一年生阔叶杂草防治技术领域，具体是涉及一种氨氯吡啶酸 和二氯吡啶酸复配水剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，现有的用于防治油菜田的一年生阔叶杂草的除草剂，例如中国专利"CN 104381296A "公开了一种"含有氨氯吡啶酸和草甘膦的除草组合物"，采用重量比为1 :5~ 5:1的氨氯吡啶酸和草甘膦进行复配。另有中国专利"CN 102326557A"公开了一种"含唑 草酮与二氯吡啶酸的除草组合物"，采用质量比为〇. 1~80 :0. 1~80的氯氨吡啶酸与二氯 喹啉酸进行复配。
[0003] 发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对油菜田的 一年生阔叶杂草（如稻槎菜、猪殃殃、繁缕、大巢菜等）的防治无法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同 问题的缺陷。例如，可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷 雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀。
[0006] 3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热 贮稳定性试验以及混配共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的之一在于提供一种氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸复配水剂，该水剂设计 合理，对油菜田的一年生阔叶杂草的防治效果佳，且可实现氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸的明 显增效作用。
[0008] 为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
[0009] -种氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸复配水剂，按照重量份由以下组分制成：
[0010] 氨氯吡啶酸 6份； 二氯吡啶酸 24份； 脂肪醇聚氧乙烯醚 3份； 苯乙烯基苯酿聚氧乙烯醚 5份； 去离子水 62份。
[0011] 氨氯吡啶酸主要用来防除森林、荒地等非耕地块防除阔叶杂（一年生及多年生）、 灌木，目前国内有厂降低用与其它产品复配用来防除油菜田和麦田阔叶杂草。作用机制是 抑制线粒体系统呼吸作用、核酸代谢。并且使叶绿体结构及其他细胞器发育畸形，干扰蛋白 质合成，作用于分生组织活动等，最后导致植物死亡。
[0012] 二氯吡啶酸：是一种人工合成的植物生长激素，它的化学结构和许多天然的植物 生长激素类似，但在植物的组织内具有更好的持久性。它主要通过植物的根和叶进行吸收 然后在植物体内进行传导，所以其传导性能较强。对杂草施药后，它被植物的叶片或根部 吸收，在植物体中上下移动并迅速传导到整个植株。低浓度的二氯吡啶酸能够刺激植物的 DNA、RNA和蛋白质的合成从而导致细胞分裂的失控和无序生长，最后导致管束被破坏；高 浓度的二氯吡啶酸则能够抑制细胞的分裂和生长。二氯吡啶酸目前主要用于油菜、甜菜、胡 麻、小麦、玉米等作物防除刺儿菜、苣荬菜、稻槎菜、大巢菜等阔叶杂草。国内在2003年起在 油菜区域开始推广使用该产品，主要集中在新疆伊犁的昭苏县、青海、内蒙、甘肃、安徽、湖 北、四川等油菜种植区域，是解决油菜田刺儿菜、苣荬菜、稻槎菜、大巢菜及野老鹳草唯一特 效药剂。
[0013] 本发明的氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸复配水剂，其有益效果表现在：
[0014] 1)、本发明制备的水剂在悬浮率、持久起泡性、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面 均明显优于其他配比所制备的产品。
[0015] 2)、通过实验验证，氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸以1 :4配比混用所复配的30%时的 氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸复配水剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均 无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升， 实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
[0016] 本发明的另一目的在于提供一种氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸复配水剂的制备方法， 将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、 计量、包装、入库。
[0017] 本发明的氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸复配水剂的制备方法，制备工艺较为简便，易 于工业化生产。
【具体实施方式】
[0018] 以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发 明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修 改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的 范围，均应属于本发明的保护范围。
[0019] -、氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸复配水剂的制备，以及各实施例所制备的水剂的各 项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
[0020] 实施例1
[0021] 30%氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸复配水剂，各组分及其重量配比如下：
[0023] 制备方法：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样 分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
[0024] 实施例2
[0025] 29%氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸复配水剂，各组分及其重量配比如下：
[0027] 制备方法同实施例1。
[0028] 实施例3
[0029] 31 %氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸复配水剂，各组分及其重量配比如下：
[0031] 制备方法同实施例1。
[0032] 实施例4
[0033] 28%氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸复配水剂，各组分及其重量配比如下：
[0035] 制备方法同实施例1。
[0036] 实施例5
[0037] 32%氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸复配水剂，各组分及其重量配比如下：
[0039] 制备方法同实施例1。
[0040] 实施例1~5所制备的氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸复配水剂，产品各项技术指标的 检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
[0041] 表1 5个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
[0044] 表2 5个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
[0046] 通过表1和2可以看出，实施例1制备的产品在悬浮率、持久起泡性、湿筛试验等 以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
[0047] 二、毒理学资料
[0048] 氨氯吡啶酸：大鼠急性经口 LD5。为2680mg/kg，急性经皮LD 5()>2000mg/kg，急性吸 入LC50 (4小时）>5. 2mg/L，对皮肤无刺激，对眼睛无刺激。
[0049] 二氯吡啶酸：大鼠急性经口 LD5Q>5000mg/kg，急性经皮LD5Q>2000mg/kg。制剂大鼠 急性经口 LD5。雌5840mg/kg，雄4300mg/kg，急性经皮LD 5Q>2000mg/kg。对皮肤无刺激，对眼 睛有轻微刺激。
[0050] 三、氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸复配联合作用室内测定
[0051] 1试验目的
[0052] 在温室条件下，采用盆栽试验方法，研究氨氯吡啶酸、二氯吡啶酸二元复配的除草 效果，并用孙云沛的共毒系数法评价二者不同比例混用后的联合作用类型，为氨氯吡啶酸 与二氯吡啶酸的合理混配提供科学依据。
[0053] 2试验条件
[0054] 2. 1供试作物：油菜品种--皖油16
[0055] 2. 2供试杂草：稻槎菜、大巢菜（上一年田间采收种子，发芽率在85 %以上）。
[0056] 2. 3试验条件及试材的培养
[0057] 在光照培养室中进行试验材料的培养，温度15°C左右（±2°C )。选取直径为15cm， 高度为15cm的聚乙烯塑料盆钵，盆钵的底部打lcm直径的透水孔。透水孔用双层滤纸覆盖， 钵内装入事先准备消毒过的壤土至钵高l〇cm处，用清水从下部浸透土壤。试验时，将每种 杂草种子30 - 40粒均匀放入盆中，覆土 0. 5cm，杂草培养期间应补充生长所需水分。
[0058] 2. 4其它条件
[0059] 以底部渗水的方式定期补水（药后2天内不浇水），保持土壤湿度。
[0060] 3试验设计
[0061] 3. 1 药剂
[0062] 3. 1. 1供试药剂
[0063] 95%氨氯吡啶酸原药、95%二氯吡啶酸原药，均由安徽美兰农业发展股份有限公 司原药部提供。
[0064] 3· 1. 2供试药剂药液配制
[0065] 将实施例1-5制备的药剂用丙酮溶解，最后用0. 1 %的土温80水溶液将上述原药 稀释至所需浓度。
[0066] 3. 2施药方法
[0067] 于油菜3叶期、杂草2 - 5叶期茎叶喷雾处理施药1次。喷药采用可调速的室内 天车式喷雾试验装置，模拟田间常规喷雾方法。喷头为扇形喷头，型号为Teejer8002E型， 喷药量40公斤/亩。喷雾高度0. 5米，喷幅0. 7米，步速0. 224米/秒。喷雾压力2. 0兆 帕，流量697升/分。
[0068] 4调查方法
[0069] 施药后详细记录油菜及杂草的受害症状，药后20d，进行鲜重测量，并与对照处理 相比较，计算鲜重防效。
[0070] 4. 1联合作用测定方法
[0071] 试验结果用孙云沛的共毒系数法评价混用后的联合作用类型。
[0072] 依据SUN，Y-P(孙云沛）法计算其实际毒力指数、混剂理论毒力指数、共毒系数。 以浓度对数为X，病虫害防效机率值为Y，求回归方程。
[0073] 实际毒力指数=标准药剂LD5。/混剂的LD5QX 100
[0074] 理论毒力指数=Σ (供试药剂的毒力指数X在混剂中该药剂有效成分的百分率）
[0075] 共毒系数=混剂的实际毒力指数/理论毒力指数X 100
[0076] 试验中以二氯吡啶酸为标准药剂。
[0077] 判定标准：共毒系数〈80为拮抗作用，在80 - 120之间为相加作用，>120为增效 作用。
[0078] 5结果与分析
[0079] 实施例1制备的水剂对稻槎菜、大巢菜的联合毒力表现为明显增效作用（共毒系 数达到180)，而实施例2-5制备的水剂对稻槎菜、大巢菜的联合毒力仅表现为加成作用（共 毒系数依次为85、82、83、87)。
【主权项】
1. 一种氨氯化晚酸和二氯化晚酸复配水剂，其特征在于：本水剂按照重量份由W下组 分制成： 氨氯化晚酸 6份； 二氯化晚酸 约份； 脂肪醇聚氧乙婦醜 3份； 苯乙帰基苯酪聚氧石締雕 5份； 去离子水 62份。2. -种制备如权利要求1所述氨氯化晚酸和二氯化晚酸复配水剂的方法，其特征在 于：将原料抽入配制蓋混合揽拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过 滤、计量、包装、入库。
【专利摘要】一种氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸复配水剂及其制备方法，涉及油菜田的一年生阔叶杂草防治技术领域。按照重量份由6份氨氯吡啶酸、24份二氯吡啶酸、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚以及62份去离子水制成。将所有原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。对油菜田的一年生阔叶杂草的防治效果佳，且可实现氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸的明显增效作用。在悬浮率、持久起泡性、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。以1：4配比混用所复配的30％时的氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸复配水剂，可起到明显增效作用范围。
【IPC分类】A01P13/00, A01N43/40
【公开号】CN105230626
【申请号】CN201510623912
【发明人】毛堂富, 徐长才
【申请人】安徽美兰农业发展股份有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年9月25日