专利名称：微胶囊玉米紫色植株花色苷色素的制备方法
技术领域：
本发明涉及玉米紫色植株花色苷色素的制备和应用技术领域，特别提供了 一种微胶囊玉米紫色植株花色苷色素的制备方法。
背景技术：
玉米紫色植株花色苷色素是从一新品种玉米的植株中提取的红色素，该玉米新品种，其籽粒为黄色，秸杆、轴及苞叶等植株部分均为紫黑色。该色素中含有矢车菊素-3-葡萄糖苷等6种花色苷，含量占70%以上。玉米紫色植株花色苷色素为水溶性物质，具有抗氧化、抗衰老、降低胆固醇等生物活性，可以作为保健食品的原料。由于该花色苷色素易受外界条件的影响，如易氧化，对光、热、PH值敏感等，且脂溶性差，使其广泛应用受到一定的限制。另外，该花色苷色素在碱性条件下容易破坏，在肠道中吸收率受到一定影响。因此，为提高该花色苷色素的稳定性，在脂溶性介质中的溶解度及在肠道中缓慢释放，提高其生物利用率，扩大该花色苷色素在食品工业及保健食品中的应用，拓宽其应用领域，使人们的迫切需要。微胶囊技术是指利用成膜材料将固体、液体或气体囊于其中，形成直径几十微米至上千微米的微小容器的技术。食品工业中常用的微胶囊化方法主要有喷雾干燥法、挤压法、水相分离法、喷雾冷凝法、油相分离法、分子包接法等。其中喷雾干燥法以其操作灵活，成本低廉，具有良好的产品质量而成为食品工业中应用最广泛的微胶囊化方法。喷雾干燥法微胶囊技术研究的主要内容包括壁材的选择、乳化工艺条件的研究、喷雾干燥工艺条件的研究和微胶囊产品质量的评定。微胶囊化的壁材组成和特性是影响微胶囊特性的至关重要的因素。理想的喷雾干燥微胶囊化壁材应具有高度的溶解性、优良的乳化能力和干燥性能，且具有溶液黏度低、成膜性好及成本低廉等特点。碳水化合物是食品工业中喷雾干燥微胶囊化常用的壁材，麦芽糊精、壳聚糖、变性淀粉等不易吸水、黏度低、水溶性好，是微胶囊工艺中用得较多的壁材。壳聚糖是具有生物活性的膳食纤维，具有降胆固醇，降血压，抑制脂肪吸收等生理功能，其分子结构中含有羟基、氨基和乙酰氨基，是一种聚阳离子物质。海藻酸钠也是天然多糖，而且是聚阴离子物质。聚阳离子物质壳聚糖能与聚阴离子电解质海藻酸钠发生静电相互作用，在芯材外形成双层复合膜。麦芽糊精是非聚合物质能够与壳聚糖结合，形成多层包埋，提高包埋率。人们期望获得一种综合现有技术优点，技术效果优良，易于存储和使用的新的微胶囊玉米紫色植株花色苷色素制备方法以及对应的产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种综合现有技术优点，技术效果优良，易于存储和使用的新的微胶囊玉米紫色植株花色苷色素制备方法以及对应的产品。本发明一种微胶囊玉米紫色植株花色苷色素的制备方法，其特征在于以玉米紫色植株花色苷色素作为芯材；以壳聚糖、海藻酸钠、麦芽糊精作为壁材，壁材中各成分的重量百分比含量要求为壳聚糖O. 5-0. 75%、海藻酸钠1%、麦芽糊精15-20%，色素含量10-15%，余量为水；所述微胶囊玉米紫色植株花色苷色素的制备方法是
将芯材和壁材在pH值3. O缓冲液中进行乳化、均质处理；然后对混合物进行喷雾干燥微胶囊化处理，其中喷雾干燥的工艺要求为进料总固形物重量百分比含量为25%，进口温度为140±5°C、出口温度为80±5°C。本发明所述微胶囊玉米紫色植株花色苷色素的制备方法，还要求保护下述优选限定内容
所述微胶囊玉米紫色植株花色苷色素的制备方法满足下述要求所述玉米紫色植株花色苷色素是从一种紫色玉米植株中提取的红色素，所述紫色玉米植株的具体限定要求是玉米的籽粒为黄色，秸杆、轴及苞叶及植株其他部分均为紫黑色。
所述微胶囊玉米紫色植株花色苷色素的制备方法满足下述要求以玉米紫色植株花色苷色素作为芯材；以壳聚糖、海藻酸钠、麦芽糊精作为壁材，壁材中各成分的重量百分比含量要求为壳聚糖O. 5%、海藻酸钠1%、麦芽糊精15%，色素含量10-15%，余量为水；所述微胶囊玉米紫色植株花色苷色素的制备方法是
将芯材和壁材在pH值3. O缓冲液中进行乳化、均质处理；然后对混合物进行喷雾干燥微胶囊化处理，其中喷雾干燥的工艺要求为进料总固形物重量百分比含量为25%，进口温度为140°C、出口温度为80°C。
所述微胶囊玉米紫色植株花色苷色素的制备方法进一步优选满足下述要求首先将玉米紫色植株花色苷色素和海藻酸钠水溶液混合，然后调PH为3. 0，充分混合后加入壳聚糖，再经充分混合后加入麦芽糊精水溶液，然后进行均质化处理；将上述混合物进行喷雾干燥微胶囊化处理获得微胶囊玉米紫色植株花色苷色素粉末。
在制备微胶囊玉米紫色植株花色苷色素后，按照下述要求进行液相色谱测定微胶囊产
品
取一定量微胶囊产品，置于PH 3的柠檬酸缓冲液中，待微胶囊充分溶胀并大部分破裂后，剧烈搅拌，使微胶囊完全破裂，滤去不溶物，检测缓冲液中色素；
高效液相色谱法分析条件=Agilent 1100型高效液相色谱仪；
紫外检测器；紫外线波长515nm;
流动相为乙腈+水，其中乙腈冰=40 :60，所用的水为经乙酸调PH 2的水；
流速0. 8ml/min ;分离柱waters3. 9*150nm 5um ;柱温室温。
在胶囊型玉米紫色植株花色苷色素中测定玉米紫色植株花色苷色素的色素含量标准曲线绘制按照下述要求依次进行1)分别精密称取色素O. 50g、0. 40g、0. 30g、0. 20g、
0.10g、0. 05g、0. 025 g，然后分别加重蒸水定容100ml ；
2)调PH为3，在515nm处测定光密度；
3)以浓度为横座标，色素吸光度为纵座标绘制标准曲线，得回归方程回归方程y=
O.045 +0. 0293x ；r== O. 9916表明色素水溶液在pH3的酸性水溶液中O. 025g/100ml
O.50g/100ml范围内具有良好的线性关系； 微胶囊产品中花色苷含量的测定满足下述要求准确称取O. 20g产品，加入IOOml蒸馏水，充分振荡摇匀，调溶液为PH 3.0，在515nm处测定吸光度，然后根据玉米紫色植株花色苷色素的色素含量标准曲线确定花色苷含量。
所述玉米紫色植株花色苷色素中含有矢车菊素-3-葡萄糖苷等6种花色苷，含量占70%以上。玉米紫色植株花色苷色素为水溶性物质，具有抗氧化、抗衰老、降低胆固醇等生物活性，可以作为保健食品的原料。由于该花色苷色素易受外界条件的影响，如易氧化，对光、热、PH值敏感等，且脂溶性差，使其广泛应用受到一定的限制。为提高该花色苷色素的稳定性，在脂溶性介质中的溶解度及在肠道中缓慢释放，提高其生物利用率，扩大该花色苷色素在食品工业及保健食品中的应用，拓宽其应用领域，需进行微胶囊化。
本发明选择的包囊壁材壳聚糖、海藻酸钠均为膳食纤维，无毒，具有降胆固醇，降血压，抑制脂肪吸收，促进益生菌生长等生理功能，与芯材玉米紫色植株花色苷色素结合将促进玉米紫色植株花色苷色素的生理功能作用。但喷雾干燥法制备微胶囊时，壳聚糖和海藻酸钠混合物粘稠度高，喷雾干燥是较困难，影响工艺实施。麦芽糊精是非聚合物质能够与壳聚糖结合，而且其水溶性好，可以降低壳聚糖和海藻酸钠混合物的粘稠度，有利于喷雾干燥。壳聚糖、海藻酸钠与麦芽糊精配合作为壁材，可形成多层复合膜，实现多层包埋，提高包埋率。另外，在壳聚糖、海藻酸钠壁材中加入麦芽糊精可降低低溶液粘稠度，减少喷雾干燥时喷嘴堵塞，有力于喷雾干燥。三种壁材结合是微胶囊产品稳定性增加，提高包埋率，而且保证了芯材的物理化学性质，有助于玉米紫色植株花色苷色素发挥其生理功能。本发明的制备方法操作简单，提高了玉米紫色植株花色苷色素的稳定性，扩大了其使用范围，有效地改善玉米紫色植株花色苷色素使用时存在的弊端，具有极大的经济价值。
本发明相关的技术实施细节的优选内容说明如下
所用的原材料玉米紫色植株花色苷色素、壳聚糖、海藻酸钠、麦芽糊精等。所使用的设备7200型分光光度计尤尼柯上海仪器有限公司JJ-2型均浆机常州国华电器有限公司；LPG-5型高速离心喷雾干燥机常州市一步干燥设备；Agilent1100型高效液相色谱仪美国；电子天平北京赛多利斯仪器系统有限公司。微胶囊包埋率的测定微胶囊包埋率(％ )=产品中色素的含量/起始加入的色素含量X 100%。色素含量测定涉及标准曲线的绘制和微胶囊产品中花色苷含量的测定，前述内容已经有说明。高效液相色谱测定微胶囊产品前述内容已经有说明。
与本发明相关的实验结果与分析1、壁材配比对玉米紫色植株花色苷色素微胶囊化效果的影响
采用喷雾干燥时控制进风温度140°c，出风温度80°C，总固形物含量为25%，色素与壁材比为15%，壳聚糖0.5%，海藻酸钠1%，麦芽糊精浓度变化对色素微胶囊化效果的影响见
图1。由图1可见，当麦芽糊精含量在15%时，色素的包埋率最高(70%)，含量增加时包埋率反而明显下降。2、芯材与壁材的配比对玉米紫色植株花色苷色素微胶囊化效果的影响:采用喷雾干燥时控制进风温度140°C，出风温度80°C，总固形物含量为25%，壳聚糖0.5%,海藻酸钠1%，麦芽糊精15%，芯材与壁材的配比对玉米紫色植株花色苷色素微胶囊化效果的影响见图
2。由图2可见，随着芯材和壁材的配比不断增加，包埋率逐渐下降。原因可能是色素含量增高时，包埋量增大，而壁材包埋能力有限，降低了壁材对芯材的覆盖效果，从而导致包埋率降低，使微胶囊产品的效率降低。从生产应用实际情况考虑不易采用降低色素含量的方法提高包埋率。因此，确定玉米紫色植株花色苷色素含量占15%为最优。3、总固形物含量对玉米紫色植株花色苷色素微胶囊化效果的影响:采用喷雾干燥时控制进风温度140°C，出风温度80°C，总固形物含量为25%，壳聚糖0.5%,海藻酸钠1%，麦芽糊精15%，色素与壁材比为15%等实验条件时，改变喷雾干燥进料液的固形物含量，测定包埋率，结果见图3。由图3可见，当总固形物含量在15 25%时包埋率基本相同(80.3% 82.6)，微胶囊效率较好。当固形物浓度大于25%时，微胶囊效率明显下降。进料浓度易选25%。4、最佳壁材和芯材组合的确定:分别改变壁材比配、色素含量、以及进料总固形物含量，进行单因素试验，确定最佳壁材和芯材的组合对微胶囊化的效果，按L9 (33)正交试验设计，见表I。表I 正交试验方案
权利要求
1.微胶囊玉米紫色植株花色苷色素的制备方法，其特征在于:以玉米紫色植株花色苷色素作为芯材；以壳聚糖、海藻酸钠、麦芽糊精作为壁材，壁材中各成分的重量百分比含量要求为:壳聚糖0.5-0.75%、海藻酸钠1%、麦芽糊精15-20%，色素含量10_15%，余量为水；所述微胶囊玉米紫色植株花色苷色素的制备方法是: 将芯材和壁材在pH值3.0缓冲液中进行乳化、均质处理；然后对混合物进行喷雾干燥微胶囊化处理，其中:喷雾干燥的工艺要求为:进料总固形物重量百分比含量为25%，进口温度为140±5°C、出口温度为80±5°C。
2.按照权利要求1所述微胶囊玉米紫色植株花色苷色素的制备方法，其特征在于:所述微胶囊玉米紫色植株花色苷色素的制备方法满足下述要求:所述玉米紫色植株花色苷色素是从一种紫色玉米植株中提取的红色素，所述紫色玉米植株的具体限定要求是:玉米的籽粒为黄色，秸杆、轴及苞叶及植株其他部分均为紫黑色。
3.按照权利要求2所述微胶囊玉米紫色植株花色苷色素的制备方法，其特征在于:所述微胶囊玉米紫色植株花色苷色素的制备方法满足下述要求:以玉米紫色植株花色苷色素作为芯材；以壳聚糖、海藻酸钠、麦芽糊精作为壁材,壁材中各成分的重量百分比含量要求为:壳聚糖0.5%、海藻酸钠1%、麦芽糊精15%，色素含量10-15%，余量为水；所述微胶囊玉米紫色植株花色苷色素的制备方法是: 将芯材和壁材在pH值3.0缓冲液中进行乳化、均质处理；然后对混合物进行喷雾干燥微胶囊化处理，其中:喷雾干燥的工艺要求为:进料总固形物重量百分比含量为25%，进口温度为140°C、出口温度为80°C。
4.按照权利要求 1或2或3所述微胶囊玉米紫色植株花色苷色素的制备方法，其特征在于:所述微胶囊玉米紫色植株花色 苷色素的制备方法满足下述要求: 首先将玉米紫色植株花色苷色素和海藻酸钠水溶液混合，然后调PH为3.0，充分混合后加入壳聚糖，再经充分混合后加入麦芽糊精水溶液，然后进行均质化处理； 将上述混合物进行喷雾干燥微胶囊化处理获得微胶囊玉米紫色植株花色苷色素粉末。
5.按照权利要求1-4其中之一所述微胶囊玉米紫色植株花色苷色素的制备方法，其特征在于:在制备微胶囊玉米紫色植株花色苷色素后，按照下述要求进行液相色谱测定微胶囊女口广叩: 取一定量微胶囊产品，置于PH 3.0的柠檬酸缓冲液中，待微胶囊充分溶胀并大部分破裂后，剧烈搅拌，使微胶囊完全破裂，滤去不溶物，检测缓冲液中色素； 高效液相色谱法分析条件=Agilent 1100型高效液相色谱仪； 紫外检测器；紫外线波长515nm; 流动相为乙腈+水，其中乙腈冰=40:60，所用的水为经乙酸调pH 2的水； 流速:0.8ml/min ;分离柱:waters3.9*150nm 5um ;柱温:室温。
6.按照权利要求1-4其中之一所述微胶囊玉米紫色植株花色苷色素的制备方法，其特征在于:在胶囊型玉米紫色植株花色苷色素中测定玉米紫色植株花色苷色素的色素含量标准曲线绘制按照下述要求依次进行:1)分别精密称取色素.0.50g、0.40g、0.30g、0.20g、.0.10g、0.05g、0.025 g，然后分别加重蒸水定容100ml ； 2)调PH为3，在515nm处测定光密度；3)以浓度为横座标，色素吸光度为纵座标绘制标准曲线，得回归方程:回归方程:y =·0.045 +0.0293x ；r== 0.9916表明色素水溶液在pH3的酸性水溶液中0.025g/100ml ·0.50g/100ml范围内具有良好的线性关系； 微胶囊产品中花色苷含量的测定满足下述要求:准确称取0.20g产品，加入IOOml蒸馏水，充分振荡摇匀，调溶液为PH 3.0，在515nm处测定吸光度，然后根据玉米紫色植株花色苷色素的色素含量标准曲线确定花色苷含量。
7.按照权利要求5所述微胶囊玉米紫色植株花色苷色素的制备方法，其特征在于:在胶囊型玉米紫色植株花色苷色素中测定玉米紫色植株花色苷色素的色素含量标准曲线绘制按照下述要求依次进行:1)分别精密称取色素0.50g、0.40g、0.30g、0.20g、0.10g、·0.05g、0.025 g，然后分别加重蒸水定容100ml ； 2)调PH为3，在515nm处测定光密度；3)以浓度为横座标，色素吸光度为纵座标绘制标准曲线，得回归方程:回归方程:y=·0.045 +0.0293x ；r== 0.9916表明色素水溶液在pH3的酸性水溶液中0.025g/100ml ·0.50g/100ml范围内具有良好的线性关系； 微胶囊产品中花色苷含量的测定满足下述要求:准确称取0.20g产品，加入IOOml蒸馏水，充分振荡摇匀，调溶液为PH 3.0，在515nm处测定吸光度，然后根据玉米紫色植株花色苷色素的色素含量标准曲线确定花色苷含量。
全文摘要
微胶囊玉米紫色植株花色苷色素的制备方法,以玉米紫色植株花色苷色素作为芯材；壁材中各成分及其重量百分比含量要求为壳聚糖0.5-0.75%、海藻酸钠1%、麦芽糊精15-20%，色素含量10-15%，余量为水；所述微胶囊玉米紫色植株花色苷色素的制备方法是将芯材和壁材在pH值3.0缓冲液中进行乳化、均质处理；然后对混合物进行喷雾干燥微胶囊化处理，其中喷雾干燥的工艺要求为进料总固形物重量百分比含量为25%，进口温度为140±5℃、出口温度为80±5℃。本发明的制备方法操作简单，提高了玉米紫色植株花色苷色素的稳定性，扩大了其使用范围，有效地改善玉米紫色植株花色苷色素使用时存在的弊端，具有极大的经济价值。
文档编号A23L1/09GK103070329SQ20111032648
公开日2013年5月1日 申请日期2011年10月25日 优先权日2011年10月25日
发明者周波, 王晓红, 张卓, 郭连营 申请人:沈阳医学院