文冠果黄酮提取物在降糖降脂领域的应用及其提取方法
【专利摘要】本发明公开了一种文冠果黄酮提取物在降糖降脂领域的应用及其提取方法，旨在提供一种高效、得率高、耗时短、操作简单、生产成本低、对设备腐蚀性低的文冠果壳中黄酮提取方法及具有保健作用的提取物，该黄酮可用于降血糖降脂领域；其技术方案为：取文冠果壳于烘箱中干燥至恒重，粉碎得粉末，加入石油醚脱脂3次，滤渣再加入一定体积乙醇溶液，以离子液体为相转移催化剂，在40～80℃，反应3min～25min提取黄酮化合物，将提取液浓缩后得到浓缩液，向浓缩液中加入等质量的AB-8大孔树脂混合并搅拌均匀，干燥后上AB-8树脂，水洗至无色，再以乙醇溶液淋洗，收集洗脱液，洗脱液减压浓缩并干燥后即得产物。
【专利说明】文冠果黄酮提取物在降糖降脂领域的应用及其提取方法
【技术领域】
[0001]本发明提供文冠果黄酮提取物在降糖降脂领域的应用及其提取方法，属于农产品加工技术，保健食品等相关降糖降脂领域。
【背景技术】
[0002]文冠果(Xanthoceras sorbifolia.Bunge)，古代又名文官果，文官花，现名文冠果，属无患子科落叶灌木或乔木，是我国北方特有的木本油料作物，主要分布于内蒙古、山西、陕西，在甘肃、宁夏、山东、河北、沈阳也均有分布。原产于中国，现在也被世界各国引进。文冠果是我国特有的优良珍贵木本油料作物，在生物柴油开发水土保持新木材培植以及植物观赏领域等各方面，都有极大的开发价值。文冠果适应性极强，抗寒、抗旱、耐贫瘠能力强。近年来，由于其较高的工业营养价值，越来越受到人们的关注，如今我国种有大量的文冠木，研宄方向主要集中于其木、种皮、叶、果柄、果壳、果仁中，化学成分主要以油脂、脂肪酸、皂苷、萜类、留体类及香豆素为主，但对黄酮研宄较少。而果壳作为废弃物未曾得到合理的利用。研宄表明，文冠果果壳中含有脂肪酸皂苷留醇黄酮等多种化学成分，黄酮是以苯色酮环为基础的酚类化合物，多为晶体型固体或无定形粉末，颜色与结构有一定的关系，一般呈黄色，在自然界中一般以苷类形式存在，并且由于结合糖的种类数量位置及联接方式的不同，可以形成各种各样黄酮苷类。黄酮类化合物已经引起了人们的广泛重视，因为它几乎存在于所有绿色植物中，是许多中草药的有效成分。研宄表明黄酮类物质有抗氧化和清除自由基的作用；保护心脑血管系统抗衰老抗肿瘤抗癌作用；调节免疫能力以及降血糖降血脂等诸多生理功能。黄酮类化合物的功能已经被人们认可，因此黄酮类化合物也已经广泛应用。
[0003]离子液体作为一种新型绿色溶剂和催化剂，具有液态范围宽、溶解范围广、蒸汽压为零、稳定性好、酸碱性可调、产品易分离及可循环利用等一系列独特优点，在有机合成和提取中的应用研宄日益受到人们的重视，已成为绿色化学研宄的热点之一。而微波作为一种新型提取辅助技术，在提取领域中始终扮演着重要的角色。微波不仅能使反应速率提高数倍甚至数千倍，还具有操作简单，副产物少，产率高，易纯化及环境友好等优点，可以说微波的出现带来了一次质的飞跃。本发明集合离子液体及微波技术的优点，在微波反应器中，以离子液体为相转移催化剂，提取黄酮化合物。操作简便，极大地缩短了反应时间，反应选择性好，产率也较高，是一种环境友好型工艺。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种环境友好、反应时间短、工艺简单的催化提取黄酮化合物的方法，其设备简单，化学反应彻底又省时节能的文冠果黄酮提取物在降糖降脂领域的应用及其提取方法。
[0005]本发明通过以下方案实现:本发明公开一种文冠果黄酮提取物在降糖降脂领域的应用及其提取方法，该方法依次包括下述步骤:
[0006]I)文冠果壳于烘箱中干燥至恒重，粉碎得粉末，按1:10的比例用石油醚将文冠果壳粉末脱脂15min，离心取下层沉淀，干燥；
[0007]2)在微波反应器中，以脱脂后的文冠果壳粉末为原料，以离子液体为相转移催化剂，乙醇为溶剂，放置在有冷凝回流装置和红外探针的微波反应器中进行反应，在40?80 0C，反应3min?25min得到黄酮提取液；
[0008]3)将提取液浓缩后得到浓缩液，向浓缩液中加入等质量的AB-8大孔树脂混合并搅拌均匀，干燥后上AB-8树脂，水洗至无色，再以乙醇溶液淋洗，收集洗脱液，洗脱液减压浓缩并干燥后即得产物；
[0009]4)文冠果黄酮在降糖降脂功能食品领域的应用在于:按0.6% -1.2% (质量比)的比例加入到食品中，食品包括普通食品和保健食品，可选胶囊、粉剂等产品。
[0010]进一步的，上述的文冠果黄酮提取物在降糖降脂领域的应用及其提取方法，所述的离子液体为溴代1-烷基-3-甲基咪唑、1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-烷基-3-甲基咪唑全氟辛基磺酸盐、1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。
[0011]进一步的，上述的文冠果黄酮提取物在降糖降脂领域的应用及其提取方法，所述的所用的离子液体中的烷基为乙基、异丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、十二烷基。
[0012]进一步的，上述的文冠果黄酮提取物在降糖降脂领域的应用及其提取方法，所述的加入离子液体催化剂质量与文冠果仁的质量比为I?16:100，在40?80°C，反应3min?25min得到黄酮提取液；
[0013]进一步的，上述的文冠果黄酮提取物在降糖降脂领域的应用及其提取方法，所述的每克文冠果壳粉末添加3?30毫升乙醇溶剂。
[0014]与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下技术优点:采用离子液体为催化剂，将微波辐射制备方法应用于文冠果壳中黄酮提取中，避免高温对有效成分的破坏；减少了提取的时间，并呈现较高的提取效率，利用AB-8大孔树脂的富集和纯化，可使提取的总黄酮的纯度达到60%以上，可直接应用于食品、保健品、药品、化妆品等领域。
【具体实施方式】
[0015]下面结合【具体实施方式】对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何人在本发明权利要求范围内所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
[0016]实施例1
[0017]取粉碎后的文冠果粉末10g，加入10ml石油醚将文冠果壳粉末脱脂15min，离心取下层沉淀，干燥；分别称取干燥脱脂后的文冠果壳粉末5g，乙醇溶液30ml，离子液体溴代1-异丙基-3-甲基咪唑0.5g，加入带有搅拌器、温度计、回流冷凝管的圆底烧瓶中，磁力搅拌，在45°C下反应15min得到黄酮提取液；将提取液浓缩后得到浓缩液，向浓缩液中加入等质量的AB-8大孔树脂混合并搅拌均匀，干燥后上AB-8树脂，水洗至无色，再以乙醇溶液淋洗，收集洗脱液，洗脱液减压浓缩并干燥后即得产物。产物中总黄酮得率为3.23%，总黄酮纯度为61.43%。文冠果黄酮在降糖降脂功能食品领域的应用在于:按0.6% (质量比)的比例加入到食品中，食品包括普通食品和保健食品，可选胶囊、粉剂等产品。
[0018]实施例2
[0019]取粉碎后的文冠果粉末10g，加入10ml石油醚将文冠果壳粉末脱脂15min，离心取下层沉淀，干燥；分别称取干燥脱脂后的文冠果壳粉末5g，乙醇溶液30ml，离子液体溴代1-乙基-3-甲基咪唑0.4g，加入带有搅拌器、温度计、回流冷凝管的圆底烧瓶中，磁力搅拌，在60°C下反应1min得到黄酮提取液；将提取液浓缩后得到浓缩液，向浓缩液中加入等质量的AB-8大孔树脂混合并搅拌均匀，干燥后上AB-8树脂，水洗至无色，再以乙醇溶液淋洗，收集洗脱液，洗脱液减压浓缩并干燥后即得产物。产物中总黄酮得率为3.52%，总黄酮纯度为60.43%。文冠果黄酮在降糖降脂功能食品领域的应用在于:按0.8% (质量比)的比例加入到食品中，食品包括普通食品和保健食品，可选胶囊、粉剂等产品。
[0020]实施例3
[0021]取粉碎后的文冠果粉末10g，加入10ml石油醚将文冠果壳粉末脱脂15min，离心取下层沉淀，干燥；分别称取干燥脱脂后的文冠果壳粉末5g，乙醇溶液30ml，离子液体溴代1-己基-3-甲基咪唑0.3g，加入带有搅拌器、温度计、回流冷凝管的圆底烧瓶中，磁力搅拌，在65°C下反应14min得到黄酮提取液；将提取液浓缩后得到浓缩液，向浓缩液中加入等质量的AB-8大孔树脂混合并搅拌均匀，干燥后上AB-8树脂，水洗至无色，再以乙醇溶液淋洗，收集洗脱液，洗脱液减压浓缩并干燥后即得产物。产物中总黄酮得率为4.22%，总黄酮纯度为60.78%。文冠果黄酮在降糖降脂功能食品领域的应用在于:按0.9% (质量比)的比例加入到食品中，食品包括普通食品和保健食品，可选胶囊、粉剂等产品。
[0022]实施例4
[0023]取粉碎后的文冠果粉末10g，加入10ml石油醚将文冠果壳粉末脱脂15min，离心取下层沉淀，干燥；分别称取干燥脱脂后的文冠果壳粉末5g，乙醇溶液30ml，离子液体溴1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐0.lg，加入带有搅拌器、温度计、回流冷凝管的圆底烧瓶中，磁力搅拌，在65°C下反应8min得到黄酮提取液；将提取液浓缩后得到浓缩液，向浓缩液中加入等质量的AB-8大孔树脂混合并搅拌均匀，干燥后上AB-8树脂，水洗至无色，再以乙醇溶液淋洗，收集洗脱液，洗脱液减压浓缩并干燥后即得产物。产物中总黄酮得率为3.12%，总黄酮纯度为60.49%。文冠果黄酮在降糖降脂功能食品领域的应用在于:按1.0% (质量比)的比例加入到食品中，食品包括普通食品和保健食品，可选胶囊、粉剂等产品O
[0024]实施例5
[0025]取粉碎后的文冠果粉末10g，加入10ml石油醚将文冠果壳粉末脱脂15min，离心取下层沉淀，干燥；分别称取干燥脱脂后的文冠果壳粉末5g，乙醇溶液30ml，离子液体溴代1-庚基-3-甲基咪唑0.6g，加入带有搅拌器、温度计、回流冷凝管的圆底烧瓶中，磁力搅拌，在70°C下反应12min得到黄酮提取液；将提取液浓缩后得到浓缩液，向浓缩液中加入等质量的AB-8大孔树脂混合并搅拌均匀，干燥后上AB-8树脂，水洗至无色，再以乙醇溶液淋洗，收集洗脱液，洗脱液减压浓缩并干燥后即得产物。产物中总黄酮得率为4.12%，总黄酮纯度为60.59%。文冠果黄酮在降糖降脂功能食品领域的应用在于:按1.1% (质量比)的比例加入到食品中，食品包括普通食品和保健食品，可选胶囊、粉剂等产品。
【权利要求】
1.一种文冠果黄酮提取物在降糖降脂领域的应用及其提取方法，其特征在于采用如下步骤: 1)文冠果壳于烘箱中干燥至恒重，粉碎得粉末，按1:10的比例用石油醚将文冠果壳粉末脱脂15min，离心取下层沉淀，干燥； 2)在微波反应器中，以脱脂后的文冠果壳粉末为原料，以离子液体为相转移催化剂，乙醇为溶剂，在40?80°C，反应3min?25min得到黄酮提取液； 3)将提取液浓缩后得到浓缩液，向浓缩液中加入等质量的AB-8大孔树脂混合并搅拌均匀，干燥后上AB-8树脂，水洗至无色，再以乙醇溶液淋洗，收集洗脱液，洗脱液减压浓缩并干燥后即得产物； 4)文冠果黄酮在降糖降脂功能食品领域的应用在于:按0.6%-1.2% (质量比)的比例加入到食品中，食品包括普通食品和保健食品，可选胶囊、粉剂等产品。
2.如权利要求1所述的文冠果黄酮提取物在降糖降脂领域的应用及其提取方法，其特征在于，所述的离子液体为溴代1-烷基-3-甲基咪唑、1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-烷基-3-甲基咪唑全氟辛基磺酸盐、1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于:所用的离子液体中的烷基为乙基、异丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、十二烷基。
4.如权利要求1所述的文冠果黄酮提取物在降糖降脂领域的应用及其提取方法，其特征在于，所述的加入离子液体催化剂质量与文冠果仁的质量比为I?16:100，在40?80 0C，反应3min?25min得到黄酮提取液。
5.如权利要求1所述的文冠果黄酮提取物在降糖降脂领域的应用及其提取方法，其特征在于，所述的每克文冠果壳粉末添加3?30毫升乙醇溶剂。
【文档编号】A23L1/212GK104473157SQ201410685833
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年11月25日 优先权日:2014年11月25日
【发明者】马绍两 申请人:马绍两