一种高活性膳食纤维粉的制备方法及其应用与流程

本发明涉及膳食纤维加工技术领域，具体一种高活性膳食纤维粉的制备方法及其应用。

背景技术：

膳食纤维主要指植物性食物中不能被人体小肠酶水解的多糖类，主要存在于植物细胞壁，属于非淀粉多糖。受膳食纤维健康机理认识水平的限制，以往对膳食纤维补充剂的质量评价普遍局限于水溶性、持水力、溶胀性等物理特性，并不关注这些特性指标与纤维的健康功能是否存在关联的问题。现在已经清楚，膳食纤维是支撑肠道微生物细胞生长与产物发酵的基础碳源，生成以短链脂肪酸为主成分的一系列发酵产物，被吸收进入血液并输送到远端器官、系统参与人体生理代谢调节和免疫系统的功能维护。显然，不能被肠道微生物发酵利用的纤维，并不具有纤维发酵产物带来的一系列健康功能，膳食纤维能够被肠道微生物发酵利用的程度，即膳食纤维的可发酵性才是体现膳食纤维健康功能的可靠指标。水溶性、持水力、溶胀性等物理特性，可以有效评估人工纯化纤维对烘焙食品新鲜度的保持能力，但与纤维的健康功能其实无关。尤其是，倘若纤维具有可发酵性，进入肠道即被微生物降解，原有物理特性也就消失了。可发酵性纤维是能够被微生物的胞外酶水解，并生成可发酵性糖的那部分纤维，所以纤维可发酵性(fermentability)也可以表征为纤维可酶解性（enzymaticdegradability），即纤维被酶水解可达到的程度。纤维可酶解性可用酶学方法快速、准确地评估。

谷物是人类主要的粮食作物，麸皮（主要是小麦麸皮和玉米皮）是伴随谷物加工中的主要副产物。我国对谷物，尤其是小麦和玉米的消费量非常高，因此，小麦麸皮膳食纤维和玉米麸皮膳食纤维的开发应用一直深受重视。麸皮膳食纤维约占麸皮质量的40-50%，是自然界最丰富的膳食纤维来源，具有很高的食品安全性，是制备膳食纤维补充剂的理想原料。制备麸皮膳食纤维的相关研究很多，最常用的麸皮纤维纯化方法包括化学法、酶法、酶-化学法，纤维纯度、色泽、持水力、溶胀率也是普遍采用的麸皮纤维产品质量评价指标，但并没有人关注麸皮纤维的健康功能质量评价问题。

麸皮包含纤维素、半纤维素与木质素三大组分，其中木质素不属于碳水化合物，不能被肠道微生物分解，人体摄入的纤维素大部分也不能被肠道微生物代谢，显然，麸皮的半纤维素（主成分是木聚糖，xylan）才是有效支撑人类肠道微生物发酵的主要基质，麸皮膳食纤维开发过程应当遵循这样的原则：尽可能减少半纤维素的加工损失，有效改善半纤维素的可酶解性，如此才可能制备出具有较高的健康功能价值的麸皮膳食纤维补充剂。

但是，以往的麸皮膳食纤维开发研究普遍偏离这些原则，尤其是采用较高浓度的碱液脱提纯麸皮（脱淀粉与蛋白质），会使大量的半纤维素随碱液流失。例如：在麦麸膳食纤维制备中使用5%氢氧化钠进行碱水解，麦麸半纤维素（主成分是阿拉伯木聚糖）的损失高达90%，所得产品的主成分是纤维素。这种几乎不含半纤维素的麸皮膳食纤维补充剂，虽然表现较高的纤维纯度，但不具有可发酵性，丧失了半纤维素才能发挥的健康功能。降低碱液的浓度是减少麸皮纤维浸碱损失的途径。不过，现有技术中这种低浓度碱浸提条件的目的是减少麸皮纤维损失，并不考虑麸皮纤维可酶解性是否改善的问题。

高温、碱蒸煮可改善谷物纤维制品的理化特性，如专利cn200910218155.1采用0.6%naoh，120℃高温处理玉米皮,可明显提高玉米纤维的膨胀力和持水力。但未见考察玉米皮半纤维素的损失情况，以及最终纤维产品的可酶解性问题，而且这种高温碱性处理条件必然提高能耗，大量生成反应副产物，加重环境治理负担。麸皮膳食纤维的制备过程还普遍采用过氧化氢、次氯酸钠进行氧化漂白，如专利cn2017111758238和专利cn200910218155，都采用过氧化氢漂白措施，以改善小麦麸皮纤维的色泽。但是，现有的氧化漂白处理，考察评价指普遍标局限于麸皮产品外观色泽、理化特性的改善程度，都不考察麸皮半纤维素的损失情况，以及纤维产品的可酶解性是否改善问题。

物理粉碎的技术也常用于麸皮膳食纤维制备，以改善口感，并拓展食品应用领域，常用技术有超微粉碎、均质等。例如：王安建等人研究发现超微粉碎不改变玉米皮膳食纤维中水不溶性膳食纤维的含量，但能改善其吸水性、吸油性与阳离子交换能力，并且粉碎细度并不是越细越好，以细度控制在160～200目时改善效果最明显。王跃等人研究发现超微粉碎能提高小麦麸皮的持水力、膨胀力，可溶性纤维百分含量较原粉亦有较大程度的提高。李庆龙研究发现干燥后的麦麸膳食纤维通过超微粉碎可改善口感。不过，以往超微粉碎麸皮膳食纤维的目的，都是为改善产品口感或物理特性，并不考虑可否提高麸皮膳食纤维可发酵性的问题。

可见，受膳食纤维健康机理认识水平的限制，现有技术对膳食纤维补充剂的质量评价普遍局限于水溶性、持水力、溶胀性等物理特性，而不关注膳食纤维的可发酵性，导致现有的膳食纤维不具有纤维发酵产物带来的一系列健康功能，或健康功能低。因此，急需提供一种可发酵性高的膳食纤维及其制备方法。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种高活性膳食纤维粉的制备方法及其应用，该制备方法在最大限度保护半纤维素的前提下，提高膳食纤维多糖与酶的接触几率，最大程度地提高了膳食纤维的可酶解性，同时兼顾改善纤维制品口感，提高食品加工性能的要求，对膳食纤维制备技术进行了实质性的革新。该制备方法可在以小麦麸皮或玉米麸皮为原料制备高活性麦麸膳食纤维粉或高活性玉米膳食纤维粉中应用。

一种高活性膳食纤维粉的制备方法，包括以下步骤：

（1）除重杂：取新鲜无霉变、干燥的原料，加入10-15倍重量的清水，缓慢搅拌浮选去除沉淀至容器底部的重杂物，离心脱水，得到含水率＜60%的纤维物料。

（2）净化：除重杂后的纤维物料，加入质量分数为0.1-0.3%的氢氧化钠溶液至纤维物料与氢氧化钠溶液的重量比为1：8-15，加热至50-60℃，保温0.5-2h；反应结束后，经固液分离，回收反应液体和固体，固体用水洗涤4-6遍以去除尽其中的非膳食纤维成分，最后用离心机脱去游离液体，得到净化的纤维物料。

（3）深度脱木质化：将净化后的纤维物料投入带有搅拌装置的反应釜中，注入8-10倍质量的碱性过氧化氢溶液，搅拌混合均匀，升温至50-60℃，通入压缩空气，维持反应压力>0.1mpa，反应4-6h；将脱木质化纤维经固液分离，回收固体部分，用清水反复洗涤干净，得到柔软的脱木质化膳食纤维。

（4）超微细化：将脱木质化膳食纤维用胶体磨磨细成浆状物，再经30-100mpa压力超高压均质超微细化处理，得到稳定的脱木质化膳食纤维悬浊液。

（5）干燥：脱木质化膳食纤维悬浊液经脱水、干燥，即得高活性膳食纤维粉。

所述步骤（2）的净化还可以通过酶解法进行，具体步骤如下：

将重杂后的纤维物料投入5-7倍重量的清水中，调节ph值为6.0-6.5，以酶：纤维物料为1：1000的重量比加入高温α-淀粉酶，加热至90℃保温，缓慢搅拌水解1-1.5小时；降温至52℃，并调节ph值至6.8-7.0，以酶：纤维物料为1-2：1000的重量比加入中性蛋白酶，于48-52℃恒温酶解1小时，然后对纤维物料脱水再用清水搅拌洗涤两次，最后用离心机脱去游离液体，得到净化的纤维物料。

所述步骤（2）中回收的反应液体通过调节ph值至3-5可以沉淀回收蛋白质和淀粉，最大限度地减少废弃物的排放，减轻环境治理负担。

步骤（3）所述碱性过氧化氢溶液中氢氧化钠浓度为0.1-1%，过氧化氢浓度为0.3-3%。

所得到的高活性膳食纤维粉酶解率达60%-85%。

所述高活性膳食纤维粉的制备方法可在以小麦麸皮为原料制备高活性麦麸膳食纤维粉中应用；也可在以玉米麸皮为原料制备高活性玉米膳食纤维粉中应用。

本发明的有益效果：

本发明的制备方法先通过水洗浮选除重杂，碱法或酶法脱除淀粉和蛋白，使木质素、纤维素和半纤维素暴露出来，得到净化的纤维物料。再通过碱性过氧化氢加压处理净化的纤维物料，实现深部氧化脱除麸皮木质素，充分解除了木质素对纤维束的屏蔽作用。麸皮细胞壁木质化是麸皮纤维获得抗酶解性能的原因，本发明通过碱性过氧化氢加压进行深度脱木质化处理，可以使氢氧化钠与过氧化氢浸入纤维原料内部，有效地破坏木质素与半纤维素之间的化学键，选择性脱除木质素，并有效保护半纤维素免受浸碱损失，所得膳食纤维产品木质素含量低、半纤维素含量高。最后经超高压均质处理，有效地将去木质化膳食纤维进一步超微细化，极大增加了膳食纤维的比表面积，大幅度提高了微生物的胞外酶与可酶解膳食纤维的接触几率，充分改善了膳食纤维制品的可酶解性。

本发明的制备方法在最大限度保护半纤维素的前提下，提高膳食纤维多糖与酶的接触几率，最大程度的提高了膳食纤维的可酶解性，酶解率高达60%-85%，同时兼顾改善纤维制品口感，提高食品加工性能的要求，对膳食纤维制备技术进行了实质性的革新。本发明的制备方法可在以小麦麸皮或玉米麸皮为原料制备高活性麦麸膳食纤维粉或高活性玉米膳食纤维粉中应用，制备得到的高活性膳食纤维粉，具有半纤维素含量高、可酶解性好的特点，并具有良好的可复水性和悬浮性、强大的持水力与溶胀性、突出的粪便保水性能，口感柔和细腻，彻底改变了膳食纤维粗糙难咽的公众形象，可满足不同加工食品行业以及医药工业对高品质膳食纤维的需求。

附图说明

图1是小麦麸皮的扫描电镜图；

图2是高活性麦麸膳食纤维粉的扫描电镜图；

图3是小麦麸皮、非比麸和高活性麦麸膳食纤维粉的酶解残渣持水力对比图。

具体实施方式

为了更加详细的介绍本发明，下面结合实施例，对本发明做进一步说明，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。

实施例1

一种高活性膳食纤维粉的制备方法，包括以下步骤：

（1）除重杂：取新鲜无霉变、干燥的原料，加入10倍重量的清水，缓慢搅拌浮选10分钟，去除沉淀至容器底部的重杂物，离心脱水，得到含水率＜60%的纤维物料。

（2）净化：除重杂后的纤维物料，加入质量分数为0.1%的氢氧化钠溶液至纤维物料与氢氧化钠溶液的重量比为1：15，加热至60℃，保温0.5h；反应结束后，经固液分离，回收反应液体和固体，固体用水洗涤5遍以去除尽其中的非膳食纤维成分，最后用离心机脱去游离液体，得到净化的纤维物料。

（3）深度脱木质化：将净化后的纤维物料投入带有搅拌装置的反应釜中，注入8倍质量的碱性过氧化氢溶液，搅拌混合均匀，升温至50℃，通入压缩空气，维持反应压力为0.2mpa，反应5h；将脱木质化纤维经固液分离，回收固体部分，用清水反复洗涤干净，得到柔软的脱木质化膳食纤维。

（4）超微细化：将脱木质化膳食纤维用胶体磨磨细成浆状物，纤维颗粒粒径≦80目，再用均质机在压力50mpa压力下循环2遍，得到稳定的脱木质化膳食纤维悬浊液。

（5）干燥：脱木质化膳食纤维悬浊液经过滤脱水、喷雾干燥机干燥，即得高活性膳食纤维粉。

所述步骤（2）中回收的反应液体通过调节ph值至3-5沉淀回收蛋白质和淀粉。

步骤（3）所述碱性过氧化氢溶液中氢氧化钠浓度为0.4%，过氧化氢浓度为0.3%。

所述高活性膳食纤维粉的制备方法可在以小麦麸皮为原料制备高活性麦麸膳食纤维粉中应用；也可在以玉米麸皮为原料制备高活性玉米膳食纤维粉中应用。

由以上高活性膳食纤维粉的制备方法制备得到的高活性麦麸膳食纤维粉的酶解率为75%，高活性玉米膳食纤维粉的酶解率为60%。

实施例2

一种高活性膳食纤维粉的制备方法，包括以下步骤：

（1）除重杂：取新鲜无霉变、干燥的原料，投入12倍重量的清水，缓慢搅拌浮选10分钟，去除沉淀至容器底部的重杂物，离心脱水，得到含水率＜60%的纤维物料。

（2）净化：除重杂后的纤维物料，加入质量分数为0.2%的氢氧化钠溶液至纤维物料与氢氧化钠溶液的重量比为1：12，加热至55℃，保温1.2h；反应结束后，经固液分离，回收反应液体和固体，固体用水洗涤5遍以去除尽其中的非膳食纤维成分，最后用离心机脱去游离液体，得到净化的纤维物料。

（3）深度脱木质化：将净化后的纤维物料投入带有搅拌装置的反应釜中，注入9倍质量的碱性过氧化氢溶液，搅拌混合均匀，升温至55℃，通入压缩空气，维持反应压力为1mpa，反应5h；将脱木质化纤维经固液分离，回收固体部分，用清水反复洗涤干净，得到柔软的脱木质化膳食纤维。

（4）超微细化：将脱木质化膳食纤维用胶体磨磨细成浆状物，纤维颗粒粒径≦150目，再用均质机在压力80mpa压力下循环2遍，得到稳定的脱木质化膳食纤维悬浊液。

（5）干燥：脱木质化膳食纤维悬浊液经离心机脱水、滚筒干燥机干燥，即得高活性膳食纤维粉。

所述步骤（2）中回收的反应液体通过调节ph值至3-5沉淀回收蛋白质和淀粉。

步骤（3）所述碱性过氧化氢溶液中氢氧化钠浓度为0.6%，过氧化氢浓度为0.8%。

所述高活性膳食纤维粉的制备方法可在以小麦麸皮为原料制备高活性麦麸膳食纤维粉中应用；也可在以玉米麸皮为原料制备高活性玉米膳食纤维粉中应用。

由以上高活性膳食纤维粉的制备方法制备得到的高活性麦麸膳食纤维粉的酶解率为85%，高活性玉米膳食纤维粉的酶解率为82%。

实施例3

一种高活性膳食纤维粉的制备方法，包括以下步骤：

（1）除重杂：取新鲜无霉变、干燥的原料，投入12倍重量的清水，缓慢搅拌浮选10分钟，去除沉淀至容器底部的重杂物，离心脱水，得到含水率＜60%的纤维物料。

（2）净化：将重杂后的纤维物料投入8倍重量的清水中，调节ph值为6.0-6.5，以酶：纤维物料为1：1000的重量比加入高温α-淀粉酶，加热至90℃保温，缓慢搅拌水解1.2小时；降温至52℃，并调节ph值至6.8-7.0，以酶：纤维物料为1.5：1000的重量比加入中性蛋白酶，于50℃恒温酶解1小时，然后对纤维物料脱水再用清水搅拌洗涤两次，最后用离心机脱去游离液体，得到净化的纤维物料。

（3）深度脱木质化：将净化后的纤维物料投入带有搅拌装置的反应釜中，注入9倍质量的碱性过氧化氢溶液，搅拌混合均匀，升温至55℃，通入压缩空气，维持反应压力为1mpa，反应5h；将脱木质化纤维经固液分离，回收固体部分，用清水反复洗涤干净，得到柔软的脱木质化膳食纤维。

（4）超微细化：将脱木质化膳食纤维用胶体磨磨细成浆状物，纤维颗粒粒径≦150目，再用均质机在压力80mpa压力下循环2遍，得到稳定的脱木质化膳食纤维悬浊液。

（5）干燥：脱木质化膳食纤维悬浊液经离心机脱水、滚筒干燥机干燥，即得高活性膳食纤维粉。

步骤（3）所述碱性过氧化氢溶液中氢氧化钠浓度为0.6%，过氧化氢浓度为0.8%。

所述高活性膳食纤维粉的制备方法可在以小麦麸皮为原料制备高活性麦麸膳食纤维粉中应用；也可在以玉米麸皮为原料制备高活性玉米膳食纤维粉中应用。

由以上高活性膳食纤维粉的制备方法制备得到的高活性麦麸膳食纤维粉的酶解率为84%，高活性玉米膳食纤维粉的酶解率为80%；而经步骤（1）和（2）处理后得到的净化的小麦纤维的酶解率为25%，玉米纤维的酶解率为21%。

其中，酶解率的测定方法为：

精确称取样品2g，加入0.1mol/l柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲液（ph4.8-5.0）100ml，再加入1ml纤维素酶（其中含有高活性的半纤维素酶），摇匀后置于50℃水浴锅酶解24h，然后取出离心，取上层清液置于三角瓶中保留，下层沉淀加入50ml缓冲液和1ml上述纤维素酶，于50℃水浴锅中酶解24h，酶解结束，再次离心分离，将离心沉淀用纯水洗涤5遍后移入已称重质量为m1的玻璃表面皿中，于烘箱85℃烘至恒重，取出称其重量为m2。酶解残渣重量w=m2-m1。

酶解率计算公式：a=1-w/2

式中：a—试样酶解率，单位为克每百克(g/100g)；w—酶解残渣重量，单位为克。

本发明的制备方法可破坏小麦麸皮或玉米麸皮原本的物理结构，形成新的蓬松结构，增大其比表面积，可进一步提高小麦麸皮或玉米麸皮的酶解率，同时获得更好的口感。小麦麸皮的扫描电镜图见图1，高活性麦麸膳食纤维粉的扫描电镜图见图2，由扫描电镜图可以看出，小麦麸皮片状结构明显，结构比较致密，而经过本发明的制备方法制成高活性麦麸膳食纤维粉后，小麦麸皮原有的片状结构得到明显的破坏，形成新的细小的蓬松结构的不规则的小片状纤维粒。

为了验证本发明的制备方法的有益效果，本申请人还对经本发明纤维超微粉制备方法步骤（1）除重杂、步骤（2）脱淀粉与蛋白处理后的小麦麸皮和实施例1的高活性麦麸膳食纤维粉进行了以下检测及对比：

1、木质素含量检测：

（1）样品：小麦麸皮和高活性麦麸膳食纤维粉。

（2）检测方法：精确称取样品10g放入具塞锥形瓶中，加入30ml75%硫酸，在25℃下反应2h，使纤维成分水解成多糖或者单糖，然后加水稀释至硫酸的浓度为3%，煮沸回流4h，使多糖进一步水解成单糖，静置抽滤，再洗涤至中性，然后将滤纸连同残渣移入烘箱中，105℃烘干至恒重，再单独称量木质素即可得木质素重量计为w。木质素含量=w/10（10为样品质量）。

（3）检测结果：经检测小麦麸皮的木质素含量为15.6%，本发明高活性率麦麸膳食纤维粉的木质素含量为5.3%。可见，通过本发明的制备方法，可以有效地脱除小麦麸皮中的木质素成分。

2、酶解残渣持水力测定：

（1）样品：通便处方药非比麸、小麦麸皮和高活性麦麸膳食纤维粉

（2）测定方法：精确称取样品5g，加入0.1mol/l柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲液（ph4.8-5.0）100ml，加入1ml纤维素酶（其中含有高活性的半纤维素酶），摇匀后置于48℃水浴锅酶解24h，然后取出离心，取上层清液置于三角瓶中保留，下层沉淀加入50ml缓冲液和1ml上述纤维素酶，于48℃水浴锅中酶解24h，酶解结束，再次离心分离，将离心沉淀用纯水洗涤5遍，最后一遍用水调匀，将残渣与水一并倒入滤纸漏斗上过滤，待水滴干后，把结合了水的膳食纤维残渣全部转移至已称重的表面皿中并称重计为w1，其中表面皿重量计为w。称重之后将表面皿置于烘箱80℃烘至恒重，对干燥后的表面皿称重计为w2。酶解残渣的持水力a=（w1-w2）/（w2-w）。

（3）测定结果：见图3，可见本发明的高活性麦麸膳食纤维粉酶解残渣，属不可发酵性纤维残渣，具有优异的持水能力20-25g(水)/g，比小麦麸皮高了3倍多。非比麸作为现在主要的通便处方药，本发明的高活性麦麸膳食纤维粉酶解残渣的持水能力优于非比麸酶解残渣的持水能力，即的本发明的高活性麦麸膳食纤维粉比通便处方药非比麸的通便效果还好。

3、大鼠粪便持水率试验：

（1）按成年啮齿动物维持饲料ain-93m的组成配制基础饲料，分别用本发明高活性率麦麸膳食纤维粉和市售麦麸（市售麦麸纤维含量约80%，故麦麸用量为6.25%，同时相应减少1.25%的玉米淀粉用量，使该组饲料膳食纤维维持于5%水平，且维持组间能量平衡）按5%的添加量（w/w）替代ain-93m中原有的纤维，见表1。

（2）将初始体重270.5±14.9g的实验大鼠均匀分为两组，每一组10只。两组大鼠分别饲喂含高活性麦麸膳食纤维粉的ain-93m饲料和含市售麦麸的ain-93m饲料，饲喂10天后，取粪便检测其含水率。

（3）试验结果：饲喂含市售麦麸的ain-93m饲料组大鼠的粪便平均含水率（58.05±5.32）%，饲喂含高活性麦麸膳食纤维粉的ain-93m饲料组大鼠的粪便平均含水率（70.52±6.13）%。可见，食用本发明的高活性麦麸膳食纤维粉可以提高粪便持水率，通便效果突出。