过滤器、过滤方法、酰化纤维素膜及其制造方法

文档序号:4941101阅读:184来源:国知局
过滤器、过滤方法、酰化纤维素膜及其制造方法
【专利摘要】本发明在于提供从浓液中将作为不溶解异物的未反应纤维素高效地除去的一种过滤器、过滤方法、酰化纤维素膜及其制造方法,上述酰化纤维素膜的亮点异物少。本发明中,在构成对浓液进行过滤的过滤器的纤维本体(65)的表面上设置含有阳离子聚合物(67)的阳离子聚合物层(66)。借此,过滤器的表面带正电。作为浓液中的带负电的不溶解异物的未反应纤维素被固定在带正电的过滤器(62)的表面附近,从浓液中被除去。
【专利说明】过滤器、过滤方法、酰化纤维素膜及其制造方法

【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种过滤器、过滤方法、酰化纤维素膜及其制造方法。

【背景技术】
[0002] 在近年来不断普及的液晶显示装置中,使用偏光板的保护膜、相位差膜、抗反射膜 等多种光学膜。这些光学膜是使用聚合物膜。特别是从制造时的操作性优异、且显示出良 好的光学特性的方面来看,广泛使用酰化纤维素膜。
[0003] 酰化纤维素膜的制造方法已知熔融制膜法或溶液制膜法。熔融制膜法为将经熔 融的酰化纤维素以膜状挤出而获得酰化纤维素膜的方法。溶液制膜法为以下方法:将使 酰化纤维素溶解在溶剂中所得的溶液(以下称为浓液)流延到金属制的滚筒(drum)或带 (band)等支撑体上,使其干燥,由此获得酰化纤维素膜。相较于利用熔融制膜法来进行制 造,利用溶液制膜法来进行制造的情况下,酰化纤维素受到热损伤的可能性小,因此可以稳 定地制造透明度高、平面性或光学特性优异的膜。
[0004] 浓液中所用的酰化纤维素是通过将由棉绒纤维(linter)或浆料(pulp)等天然物 所得的纤维素酰化而合成。因此,酰化纤维素中,以不溶解于溶剂的异物(以下称为不溶解 异物)的形式而含有半纤维素(hemicellulose)、或未经酰化的纤维素(以下称为未反应纤 维素)等。未反应纤维素在膜中成为异物,若将该膜用于显示装置中,则在显示画面中存在 异物的部位发白而以亮点的形式被看到。以下,将导致这种亮点的异物称为亮点异物。
[0005] 为了稳定地制造透明度高、平面性或光学特性优异的膜,必须将半纤维素或未反 应纤维素等不溶解异物从浓液中除去。不溶解异物主要是通过进行过滤来除去。过滤时, 使用由聚丙烯等合成纤维或不锈钢等金属纤维等所制作的疏水性的过滤器、或由纤维素纤 维等所制作的亲水性的过滤器等。例如在专利文献1中,公开了一种对过滤器的表面实施 疏水化处理、以使不溶解异物与过滤器之间不产生氢键的过滤器。
[0006] [现有技术文献]
[0007] [专利文献]
[0008] [专利文献1]日本专利特开2004-292570号公报
[0009] 然而,专利文献1的过滤器存在难以将未反应纤维素高效地除去的问题。另外,若 为了将未反应纤维素除去而使用金属过滤器来代替专利文献1的过滤器,则从开始过滤起 滤压(过滤压力)缓缓上升,若滤压达到一定值以上,则必须停止过滤而频繁更换金属过滤 器。因此,有耗费成本(cost)的问题。


【发明内容】

[0010] 因此,本发明的目的在于提供一种将作为不溶解异物的未反应纤维素高效地除去 的过滤器、过滤方法、亮点异物少的酰化纤维素膜及其制造方法。
[0011] 本发明的过滤器是由表面上设置着含有阳离子聚合物的阳离子聚合物层的多根 纤维所构成。
[0012] 阳离子聚合物优选下述式(1)所示的化合物。另外,相对于由表面上设置着阳离 子聚合物层的纤维的质量减去阳离子聚合物层的质量所得的质量100,化合物的量优选的 是1质量份以上、15质量份以下的范围内。另外,本发明的过滤器优选的是用于将使酰化纤 维素溶解在溶剂中所得的溶液中的未反应纤维素除去的过滤工序中。
[0013] [化 1]
[0014] "ο αΘ 〕 、 Jx
[0015] 其中,m为2以卜的整数,
[0016] -A「、-A2-、-A3_ 为-CH2_ 或 _NH-。
[0017] 本发明的过滤方法使用所述任一过滤器对使酰化纤维素溶解在溶剂中所得的溶 液进行过滤,将溶液中的未反应纤维素除去。
[0018] 本发明的酰化纤维素膜的制造方法在连续移动的支撑体上流延含有酰化纤维素 及溶剂的浓液而形成流延膜,从支撑体剥取流延膜而制成膜,对所剥取的膜一面进行搬送 一面利用干燥机构进行干燥,并且所述酰化纤维素膜的制造方法中,浓液是使用所述过滤 方法进行了过滤的浓液。
[0019] 本发明的酰化纤维素膜在布置于经正交尼科耳(crossed nicols)配置的2片偏 光板之间,并从一侧照射光、从另一侧进行观察时,每lcm2中尺寸为10 μ m以上、亮度至少 为80cd以上的亮点异物为4个以下。
[0020] [发明的效果]
[0021] 本发明的过滤器及过滤方法可以将作为不溶解异物的未反应纤维素高效地除去。 因此,可以制造亮点异物少的酰化纤维素膜。另外,滤压上升也得到抑制,因此若使用本发 明的过滤器及过滤方法,则无需频繁更换过滤器。另外,本发明的酰化纤维素膜及其制造方 法抑制显示装置中的亮点。

【专利附图】

【附图说明】
[0022] 图1为说明浓液制造设备的概略的说明图。
[0023] 图2为表示过滤装置的一例的概略剖面图。
[0024] 图3为表示过滤器的概略放大图。
[0025] 图4为表示构成过滤器的阳离子性纤维的概略剖面图。
[0026] 图5为阳离子性纤维的阳离子性表现机制的说明图。
[0027] 图6为过滤器的未反应纤维素吸附机制的说明图。
[0028] 图7为第1亮点异物及第2亮点异物的说明图。
[0029] 图8为表示膜制造设备的概略的说明图。
[0030] 符号的说明:
[0031] 10:浓液制造设备
[0032] 11 :溶剂槽
[0033] 12 :添加剂槽
[0034] 13 :料斗
[0035] 15 :混合槽
[0036] 17、34 :夹套
[0037] 18、19、35:马达
[0038] 20 :第1搅拌机
[0039] 22 :第2搅拌机
[0040] 26 :加热装置
[0041] 2了 :浓液
[0042] 29、80 :调温装置
[0043] 30 :第1过滤装置
[0044] 3〇a :本体部
[0045] 30b :盖部
[0046] 30c :板
[0047] 30d :盖构件
[0048] 31、32、45:配管
[0049] 33 :贮槽
[0050] 36 :搅拌机
[0051] 40:闪蒸装置
[0052] 41、83:回收装置
[0053] 42 :再生装置
[0054] 44 :第2过滤装置
[0055] 46 :流量计
[0056] 49 :第3过滤装置
[0057] 50 :膜制造设备
[0058] 62 :过滤器
[0059] 63:阳离子性纤维
[0060] 6δ :纤维本体
[0061] 66:阳离子聚合物层
[0062] 67:阳离子聚合物
[0063] 70 :未反应纤维素
[0064] 71 :流延室
[0065] 73 :进料块
[0066] 75 :流延膜
[0067] 76 :流延模具
[0068] 77 :流延滚筒
[0069] 78 :冷却介质供给装置
[0070] 79 :减压室
[0071] 82:凝缩器
[0072] 85 :剥取辊
[0073] 86 :传递部
[0074] 87 :干燥装置
[0075] 88 :拉幅机
[0076] 90 :膜
[0077] 92 :切边装置
[0078] 94 :破碎机
[0079] 95 :卷取室
[0080] 96 :辊
[0081] 97:干燥室
[0082] 99 :吸附回收装置
[0083] 100 :冷却室
[0084] 103:强制除电装置
[0085] 104 :滚花赋予辊
[0086] 107 :压辊
[0087] 108 :卷取辊
[0088] P1、P2、P3:泵
[0089] V1、V2、V3:阀
[0090] U1:曲线

【具体实施方式】
[0091] 关于本发明的过滤器、过滤方法、亮点异物少的酰化纤维素膜及其制造方法,一面 示出实施形态一面加以说明。此外,这里所示的形态为本发明的一例,并不限定本发明。
[0092] 如图1所示,浓液制造设备10具有溶剂槽11、添加剂槽12、料斗(hopper) 13及混 合槽15。在溶剂槽11中,蓄积着成为浓液的原料的溶剂,在添加剂槽12中,蓄积着预先将 添加剂与溶剂混合所得的添加剂溶液。另外,对料斗13供给酰化纤维素。这些溶剂槽11、 添加剂槽12及料斗13均与混合槽15连接,成为适当地将适量的各种浓液原料送入到混合 槽15中的结构。从溶剂槽11及添加剂槽12的原料的供给及停止是通过阀VI、阀V2的开 闭来调整。
[0093] 将各种浓液原料输送到混合槽15中的顺序、送入形态等并无特别限定,例如关于 输送顺序,可以同时输送各种浓液原料,也可为在将溶剂与聚合物混合所得的混合物中添 加添加剂的形态。另外,添加剂未必要制成溶液,只要根据所使用的添加剂的形态来适当变 更即可。例如在添加剂于常温下为液体的情况下,只要保持该液体状态直接添加即可,在添 加剂为固体的情况下,也可以使用料斗等来进行添加。添加剂例如有消光剂、紫外线吸收剂 等。
[0094] 在不锈钢制的混合槽15上安装着夹套(jacket) 17。通过夹套17的加热及保温效 果,将混合槽15内的浓液27的温度在-10°C?55°C的范围内保持为大致一定。另外,在混 合槽15上,安装着分别通过马达18、马达19来驱动的第1搅拌机20及第2搅拌机22。使 第1搅拌机20及第2搅拌机22连续旋转来将各种浓液原料搅拌混合,由此制备浓液27。
[0095] 在混合槽15中制备的浓液27是通过泵P1而被送入加热装置26中。通过利用加 热装置26以成为0°C?97 °C的范围内的大致一定温度的方式对浓液27进行加热,可以提 高酰化纤维素等在溶剂中的溶解度。提高浓液27的溶解度的方法不限于此,此外也可以使 用通过加压机构对浓液27进行加压的方法、或通过冷却机构将浓液27冷却的方法等。
[0096] 提高了溶解度的浓液27被送入调温装置29中,经调整为大致室温。经调温装置 调整为大致室温的浓液27通过配管31而被输送到第1过滤装置30中。此外,浓液27无 需使所含有的固体成分全部溶解在溶剂中,也可为固体成分(solid content)在溶剂中分 散的形态。以下,将浓液27中溶解或分散在溶剂中的固体成分的浓度称为固体成分浓度。 [0097] 第1过滤装置30捕捉浓液27所含的半纤维素或未反应纤维素、未溶解凝胶等不 溶解异物(过滤工序)。设置在配管32的阀V3将第1过滤装置30的连接端切换到贮槽 (stock tank) 33或闪蒸(flash)装置40。由此,通过第1过滤装置30的浓液27通过可切 换的阀V3而被输送到贮槽33或闪蒸装置40中。关于第1过滤装置30的详细情况,将于 下文中描述。
[0098] 在经过滤的浓液27的固体成分浓度满足所需值的情况下,浓液27经过预先调整 了开度的阀V3而被送入贮槽33,蓄积在该贮槽33中。贮槽33与混合槽15同样地,安装着 具有加热/保温效果的夹套34、及通过马达35而旋转的搅拌机36,在经调整为既定温度的 贮槽33的内部一直搅拌浓液27。由此,可以在供流延之前,抑制浓液27的固体成分等凝聚 而生成异物的情况并且将该浓液27保持于均匀状态。
[0099] 另外,也可以在制备浓度低于目标固体成分浓度的浓液27后,将其浓缩,由此提 高固体成分浓度,制备所需固体成分浓度的浓液27。在该情况下,经第1过滤装置30过滤 后的浓液27经过预先调整了开度的阀V3而被输送到闪蒸装置40中。闪蒸装置40使浓液 27所含的一部分溶剂蒸发,将浓液27浓缩。伴随着浓缩而在闪蒸装置40内生成的溶剂气 体是经凝缩器(未图示)凝缩液化后由回收装置41所回收。其后,利用再生装置42将经 凝缩液化的溶剂所含的水分等杂质除去。该杂质经除去的溶剂可以再次用作浓液原料。
[0100] 经浓缩的浓液27是通过泵P2而从闪蒸装置40中被抽出后,送入第2过滤装置44 中。在第2过滤装置44中,具备平均孔径为ΙΟΟμπι以下的多孔质的过滤器。该过滤器的 材质并无特别限定,例如可以适宜地使用不锈钢等金属过滤器、或纤维素系等有机过滤器。 该过滤器的孔径是考虑用来对一定量的浓液27进行过滤处理的时间(过滤时间)等过滤 效率后适当选择。经第2过滤装置44过滤的浓液27被送入贮槽33,在供流延之前蓄积。
[0101] 贮槽33中蓄积的浓液27是一面通过泵Ρ3调整送出量,一面被输送到配管45内。 一面通过流量计46来确认流量,一面将浓液27输送到布置在更靠下游的第3过滤装置49 中。第3过滤装置49可以适宜地使用与第2过滤装置44相同的过滤装置。通过第3过滤 装置49进行了过滤的浓液27被输送到膜制造设备50中而供流延。
[0102] 使用图2,对第1过滤装置30的详细情况加以说明。第1过滤装置30为多过滤 器(multifilter)方式的过滤装置。第1过滤装置30的轮廓是由圆筒状的本体部30a、及 以分别覆盖本体部30a的两端的方式设置的一对大致圆盘状的盖部30b所形成。在浓液27 的流动方向上的上游侧的盖部30b的大致中央部分处设置的贯通孔中,相对于盖部30b大 致垂直地连接着配管31,在下游侧的盖部30b的大致中央部分处设置的贯通孔中,相对于 盖部30b大致垂直地连接着配管32。
[0103] 在本体部30a的内侧,相对于盖部30b而大致平行地设置着圆盘状的板30c,该圆 盘状的板30c具备多个大致圆形的贯通孔。在各贯通孔中均设置着过滤器62。各过滤器62 均形成为中空圆筒状,以相对于板30c而大致垂直坚立的状态固定在板30c的上游侧。由 此,各过滤器62被固定在本体部30a的内侧。各过滤器62的下游侧的端部是布置在板30c 的对应的贯通孔的周围。在各过滤器62的上游侧的端部设置着闭塞中空部的盖构件30d。 浓液27从上游侧的配管31被导入到第1过滤装置30中,借由依次通过过滤器62、板30c 的贯通孔而被过滤,送入下游侧的配管32中。
[0104] 像这样,将形成为中空圆筒状的过滤器62多个并列地排列的结构不会改变过滤 装置30的轮廓的大小,且增大浓液27与过滤器62接触的面积(以下称为过滤面积),因此 优选。此外,图2中,在板30c中设置着3处贯通孔,在这些贯通孔上分别设置着过滤器62, 但本发明不限于此,无论在第1过滤装置30内设置几处过滤器62均无妨。另外,第1过滤 装置30的构成不限于此,只要在内部布置着过滤器62,则可为任意构成。
[0105] 如图3所示,过滤器62是将多根阳离子性纤维63不规则地交缠而形成。如图4 所示,各阳离子性纤维63是由纤维本体65、及覆盖纤维本体65的表面的阳离子聚合物层 66所形成。如图5所示,阳离子聚合物层66是由阳离子聚合物67所构成。对于阳离子聚 合物67,使用下述式(1)所示的聚酰胺环氧氯内烧(polyamide epichlorohydrin)。这里, 聚酰胺环氧氯丙烷的平均分子量优选的是5000以上、80000以下的范围内。
[0106] [化 2]
[0107] r 〇 cP 、 ZA2/^A3、、 I Y Al八 …式⑴ ° ? k 0H Jx
[0108] 其中,m为2以卜的整数,
[0109] -A「、-A2_、_A3_ 为 _CH2_ 或 _NH_。
[0110] 式(1)的聚酰胺环氧氯丙烷中,例如可以适宜地使用下述式(2)?式(5)所示的 化合物。这里,式⑵的化合物为式(1)中m=2且-均为-CH 2-的化合物。式 ⑶的化合物为式⑴中m=4且-Ar、-A2-、-A 3-均为-CH2-的化合物。式⑷的化合物为 式⑴中m=2且-均为-CH2-、_A 3-为-NH-的化合物。式(5)的化合物为式⑴中 m=2且_Af、-A2-、-A3-均为-NH _的化合物。
[0111] [化 3]
[0112] "p €1Θ S A …式⑵ 、 〇H Jx
[0113] [化 4]
[0114] ,0 αθ ) / 人曹产 0 γ
[0115] [化 5]
[0116] 〇 q€) 、 O …式(4) l 0H Jx
[0117][化 6]
[0118] f fj Cl0 I 。? L OH Jx
[0119] 对于纤维本体65,例如可适宜地使用以浆料或棉绒纤维作为原料的有机天然高分 子的纤维素系等纤维。此外,关于将浆料及棉绒纤维混合的原料,其调配比并无特别限定。
[0120] 过滤器62是在形成各纤维本体65所得的滤纸的表面涂敷阳离子聚合物67而获 得。通过涂敷阳离子聚合物67来制造过滤器62的方法例如可以使用以下方法:将成为滤 纸的原料的纤维素纤维作为纤维本体65,在该纤维本体65上涂敷含有阳离子聚合物67的 涂布液,使用经涂敷的纤维本体65来制纸,使所得的涂布纸干燥。此外,代替该方法,也可 为由纤维本体65来制作滤纸、将该滤纸浸渍在阳离子聚合物67的溶液中并进行干燥等其 他众所周知的任意方法。通过这些方法,形成在各纤维本体65的表面上具备阳离子聚合物 层66的各阳离子性纤维63的过滤器62。
[0121] 过滤器62的平均孔径并无特别限定,例如优选ΙΟΟμπι以下。越减小过滤器62的 平均孔径,可捕捉越微细的不溶解异物,因此优选,但若平均孔径过小,则过滤时间变长而 且滤压上升,过滤效率容易降低。另一方面,若平均孔径超过100 μ m而过大,则有时难以捕 捉浓液27所含的微细的不溶解异物。因此,过滤器的孔径是考虑过滤时间或滤压等过滤效 率后适当选择。
[0122] 关于构成过滤器62的阳离子性纤维63高效地捕捉不溶解异物的机制,本发明人 等推测如下。
[0123] 在浓液27中,阳离子聚合物67在分子内所具有的构成四级胺的氮原子处带正电, 由此阳离子化。上文中式(1)?式(5)所示的状态为各阳离子聚合物67阳离子化时的极 限状态。由此,如图5所示,阳离子性纤维63的表面带正电。
[0124] 通过阳离子性纤维63的表面带正电,如图6所示,过滤器62的表面带正电。另一 方面,浓液27中,作为不溶解异物的未反应纤维素70带负电。因此,未反应纤维素70被吸 附到过滤器62的表面附近。
[0125] 像这样,带正电荷的过滤器62化学吸附带负电荷的未反应纤维素70。此外,过滤 器62也化学吸附其他带负电荷的异物。因此,过滤器62从浓液27中高效地捕捉包含未反 应纤维素70的带负电荷的异物并加以除去。结果制造亮点异物少的后述酰化纤维素膜(以 下称为膜)90 (参照图8)。
[0126] 再者,关于亮点异物,有确认到存在于膜中且并无实际损害性的第1亮点异物、与 将膜组入到液晶显示装置等显示装置中时确认到存在于显示装置中且有实际损害性的第2 亮点异物。第2亮点异物因在显示装置中也可见,因此有时被称为可见性异物。另外,第2 亮点异物在显示装置中有实际损害性,因此有时也被称为实际损害性异物。当然,理想的是 存在于膜中的亮点异物少,其中,在用于液晶显示装置等的情况下,特别要求第2亮点异物 少。
[0127] 这里,亮点异物在本实施形态中是通过以下方式确认。首先,在经正交尼科耳配置 的2片偏光板之间布置经制成片状的膜90。从单侧照射光,从相反侧利用光学显微镜(50 倍)进行观察。然后,从亮点中检测亮度L在30cd以上、255cd以下的范围内的亮点,以所 检测出的亮点作为膜中的亮点异物。此外,亮度L是以Ocd以上、255cd以下的整数的256 级经标准化。另外,使用该膜制作液晶显示装置,以该液晶显示装置中可确认到的亮点异物 作为第2亮点异物。另一方面,以该液晶显示装置中确认不到的亮点异物作为第1亮点异 物。此外,各个第1亮点异物、第2亮点异物与膜中观察到的亮点异物的任一个相对应。
[0128] 图7所示的图表(graph)是像以下那样获得。首先,对图表的纵轴取亮点的尺寸 S(单位:μ m),对纵轴取亮度L(单位:cd)。这里,亮点的尺寸是指亮点的直径。然后,对于 该图表,以方块型的记号(将?纵向伸长所得的形状)描绘第1亮点异物,以星型(☆)的 记号描绘第2亮点异物。由此得知,第2亮点异物是根据对尺寸S及亮度L所设定的基准来 确定。在图7所示的例中,第2亮点异物的尺寸S为10 μ m以上,亮度为80cd以上,在图表 中是描绘在较既定曲线U1更靠上方的区域中。此外,确定第2亮点异物的基准(曲线U1) 有时根据显示装置而变更。
[0129] 过滤器62将亮点异物高效地除去,其中将第2亮点异物高效地除去。因此,制造 在显示装置中亮点得到抑制的膜90。
[0130] 在将纤维本体65的质量设定为100质量份时,阳离子聚合物67的量优选的是1 质量份以上、15质量份以下的范围内。这里,纤维本体65的质量是由阳离子性纤维63的质 量Ml减去阳离子聚合物层66的质量M2而算出。在相对于100质量份的纤维本体65而阳 离子聚合物67的量为1质量份以上的情况下,与小于1质量份的情况相比较,过滤器62吸 附更多的不溶解异物。另一方面,即便相对于100质量份的纤维本体65而使阳离子聚合物 67大于15质量份,化学吸附的不溶解异物的量与15质量份以下的情况相比较也几乎未改 变,因此会导致过滤器62的成本增加。
[0131] 此外,从耐蚀性或耐热性优异等优点来看,构成浓液制造设备10的各种装置及构 件是由不锈钢制的配管所连接。另外,浓液制造设备10中设置的泵或阀的个数或设置部位 并无特别限定,是视需要而适当变更。
[0132] 〈酰化纤维素〉
[0133] 本发明中使用的酰化纤维素特别优选的是利用羧酸将纤维素的羟基酯化的比例、 即酰基的取代度(以下称为酰基取代度)满足下述式(1)?式(3)的所有条件。此外, ⑴?(3)中,A及B均为酰基取代度,A的酰基为乙酰基,B的酰基为碳原子数为3?22的 酰基。
[0134] 24 彡 A+B 彡 3. 0... (1)
[0135] 0 ^ A ^ 3. 0- (2)
[0136] 0 ^ B ^ 2. 9- (3)
[0137] 构成纤维素且进行β -1,4键结的葡萄糖(glucose)单元在2位、3位及6位上具 有游离的羟基。酰化纤维素20为这种纤维素的一部分或全部的羟基经酯化、羟基的氢经碳 数2以上的酰基取代的聚合物。此外,若葡萄糖单元中的一个羟基经100%酯化,则取代度 为1,因此酰化纤维素的情况下,若2位、3位及6位的羟基分别经100%酯化,则取代度成为 3 〇
[0138] 这里,将葡萄糖单元中2位的酰基取代度设定为DS2、3位的酰基取代度设定为 DS3、6位的酰基取代度设定为DS6,由"DS2+DS3+DS6"所求出的总酰基取代度优选2. 00? 3. 00,更优选 2. 22 ?2. 90,进而优选 2. 40 ?2. 88。进而,"DS6ADS2+DS3+DS6) "优选 0· 32 以上,更优选〇. 322以上,进而优选0. 324?0. 340。
[0139] 酰基可仅为一种,也可为两种以上。当酰基为两种以上时,优选其中一种为乙酰 基。在将乙酰基对2位、3位及6位的羟基的氢的取代度的总和设定为DSA,2位、3位及6 位上的由乙酰基以外的酰基所得的取代度的总和设定为DSB时,"DSA+DSB"的值优选2. 2? 2. 86,特别优选2. 40?2.80。DSB优选1.50以上,特别优选1.7以上。而且,DSB优选的 是其28%以上为6位羟基的取代,以更优选30%以上、进而优选31%以上、特别优选32% 以上为6位羟基的取代为宜。另外,酰化纤维素20的6位的"DSA+DSB"的值优选0. 75以 上,更优选0.80以上,特别优选0.85以上。通过使用如上所述的酰化纤维素,可以获得为 了制作溶液制膜时所用的聚合物溶液而优选的溶解性。
[0140] 碳数为2以上的酰基可为脂肪族基团也可为芳基,并无特别限定。例如有纤维素 的烷基羰基酯、烯基羰基酯或芳香族羰基酯、芳香族烷基羰基酯等,这些基团可分别具有 进一步经取代的基团。可以举出:丙酰基、丁酰基、戊酰基、己酰基、辛酰基、癸酰基、十二 酰基、十三酰基、十四酰基、十六酰基、十八酰基、异丁酰基、叔丁酰基、环己烷羰基、油酰基 (oleoyl)、苯甲酰基、萘基羰基、桂皮酰基等。这些基团中,更优选丙酰基、丁酰基、十二酰 基、十八酰基、叔丁酰基、油酰基、苯甲酰基、萘基羰基、桂皮酰基等,特别优选丙酰基、丁酰 基。
[0141] 成为浓液27的原料的溶剂可以使用作为利用溶液制膜来制造酰化纤维素膜的情 况下的浓液的溶剂而众所周知的溶剂。例如为二氯甲烷、各种醇、各种酮等。另外,也可将 溶剂设定为包含多种溶剂成分的混合物。
[0142] 关于本发明的聚合物膜的制造方法,一面示出实施形态一面加以具体说明。此外, 本实施形态仅为本发明的一例,并不限定本发明。
[0143] 〈膜制造设备〉
[0144] 如图8所示,由浓液制造设备10所制备的浓液27通过配管而被送入膜制造设备 50中的流延室71内的进料块(feed block) 73中。在进料块73的内部中,设置着与欲形成 的流延膜75的层结构相对应的浓液27的流道,由此来决定浓液27的配置。
[0145] 然后,将浓液27输送到流延模具76中。在流延模具76中形成了浓液27的流出 口,以该流出口位于流延滚筒77的大致正上方的方式设置流延模具76。从耐久性、耐热性 等观点来看,材质优选的是使用析出硬化型的不锈钢。也可以适宜地使用在电解质水溶液 中的强制腐蚀试验中具有与SUS316制大致相等的耐腐蚀性的材质。
[0146] 作为支撑体而发挥作用的流延滚筒77具有可连续移动的功能。在流延滚筒77的 内部形成了冷却介质的流道。冷却介质供给装置78使冷却介质在与流延滚筒77之间循环, 由此对流延滚筒77的流道连续地供给冷却介质。借此,将流延滚筒77的表面温度在-40°C 以上、30°C以下的范围内设定为大致一定。从流延模具76的流出口使既定温度的浓液27 流出到经旋转的流延滚筒77上。这里,调整进料块73或流延模具76的内部温度等,将浓 液27的温度在-10°C?55°C的范围内设定为大致一定。本实施形态的浓液27的温度是设 定为-5°C。借此,流延到流延滚筒77的表面上的浓液27经高效率且有效地冷却,在短时间 形成凝胶状的流延膜75。
[0147] 在本实施形态中,使用流延滚筒77作为支撑体,但支撑体的形态并无特别限定。 例如,支撑体也可为挂在包含一个驱动辊的一对辊上、循环移动的流延带。另外,从具有耐 腐蚀性或高强度等方面来看,支撑体优选不锈钢制。进而,为了形成平滑性优异的流延膜 75,优选的是尽可能对其表面进行研磨。
[0148] 通过设置在流延模具76的流延滚筒77侧的减压室79,将所流延的浓液27的背 面、即流延滚筒77的上游侧的压力在(大气压-2000Pa)以上、(大气压-10Pa)以下的范 围内设定为大致一定。由此,浓液27被吸向处于减压状态的流延滚筒77,因此抑制在流延 膜75与流延滚筒77之间卷入空气(air)。流延室71的内部温度是通过调温装置80而调 整为在-10°C?57°C的范围内大致一定。自浓液27或流延膜75中蒸发的溶剂气体是经凝 缩器(冷凝器(conden Ser))82凝缩液化后由回收装置83所回收。然后,溶剂气体被送到 与回收装置83连接的再生装置(未图示)中而去除杂质,制成再生溶剂。该再生溶剂可以 再次用作浓液制备用的溶剂。
[0149] 通过在流延滚筒77上进一步进行流延膜75的冷却,凝胶化进一步进行。进行凝 胶化直到具有自支撑性为止的流延膜75是一面由剥取辊85所支撑,一面在搬送方向上被 赋予张力而从流延滚筒77被剥取。刚剥取后的流延膜75优选的是其残留溶剂量在10质 量%?200质量%的范围内。流延膜75被送到配置着多个传递辊(pass roller)的传递 部86中。在传递部86中,流延膜75在由各传递辊所支撑并加以搬送的期间中,由作为干 燥机构的一种的干燥装置87吹附所需温度的干燥风,促进流延膜75的干燥。
[0150] 将流延膜75送到拉幅机88中。在拉幅机88中,在其入口附近在流延膜75的两侧 端部穿刺多个销(pin)。对于拉幅机88,预先利用作为干燥机构的另一种的调温装置(未 图示)来调整内部温度,由此将温度在120°C以上、180°C以下的范围设定为大致一定。因 此,在两侧端部经固定的流延膜75在拉幅机88中被搬送的期间中,促进流延膜75的干燥。 随着自拉幅机88的入口朝向出口,设置在拉幅机88中的轨道(rail)间的宽度不断扩大。 因此,流延膜75随着轨道而在被搬送的期间在宽度方向上缓缓扩大。由此,流延膜75的宽 度方向的分子配向得到控制,且促进干燥而成为膜90。此外,也可以不进行利用轨道的扩张 延伸而利用收缩机使宽度方向延伸。在拉幅机88的出口附近,解除利用销对膜90进行的 固定。另外,本实施形态中,示出具有销的销(pin)式拉幅机作为固定机构,但并无特别限 定,例如也可以使用夹具(clip)式拉幅机作为固定机构,所述夹具式拉幅机具备多个握持 流延膜75的两侧端部的夹具。
[0151] 通过切边装置92,将在拉幅机88中产生了销的穿刺伤痕的膜90的两侧端部切除。 经切断的膜90的两侧端部被送入到破碎机(crusher) 94中,被粉碎成碎片(chip)。此外, 该切除工序也可省略,为了获得缺陷少的膜90,也优选的是在流延室71到卷取室95的任一 处进行。
[0152] 膜90被送到配置着多个辊96的干燥室97中,由各辊96所支撑并加以搬送。在该 期间,利用作为干燥机构的另一种的调温机(未图示)以膜90的膜面温度在60°C?145°C 的范围内成为大致一定的方式进行调整。借此,可在不受热损伤的情况下促进膜90的干 燥。另外,干燥室97中,从膜90中挥发的溶剂气体是由吸附回收装置99所回收后,除去溶 剂成分,再次在干燥室97中以干燥风的形式而供给。
[0153] 流延膜75或膜90的干燥程度能以其残留溶剂量作为标准来把握。残留溶剂量是 设定为以下的值:将欲测定残留溶剂量的对象物作为样品,将该样品的质量设定为X、使样 品完全干燥后的质量设定为y时,由{(x-y)/y} X100 (单位:% )所算出的干量基准的值。
[0154] 膜90被送到冷却室100中,以成为大致室温的方式经冷却。冷却方法并无特别限 定,例如可为将膜90放置在经设定为大致室温的冷却室100内并使其自然冷却的方法,也 可为在冷却室100中安装送风机来供给冷风的方法。
[0155] 然后,利用强制除电装置103来调整膜90的带电压。膜90的带电压并无特别限 定,优选的是在 -3kV以上、+3kV以下的范围内设定为大致一定。其后,利用滚花(knurling) 赋予辊104通过压花加工来对膜90的两侧端部赋予滚花。最后,膜90被送到卷取室95中, 一面由压棍(press roller) 107赋予按压力来调整平面性一面由卷取棍108所卷取。
[0156] 通过以上操作而制造由未反应纤维素70所引起的亮点异物少的膜90。膜90由 于亮点异物少,特别是第2亮点异物少,因此可以适宜地用于液晶显示装置等。根据该 方法,可以特别适宜地连续制造搬送方向的长度至少为l〇〇m以上、且宽度方向的长度在 1400mm?1800mm的范围内的膜90。但是,本发明当然也对宽度方向的长度大于1800mm的 膜90、宽度方向的长度小于1400mm的膜90发挥效果。所完成的膜90的膜厚并无特别限 定,优选的是20 μ m?500 μ m的范围内。更优选的是30 μ m?300 μ m的范围内,特别优选 的是35 μ m?200 μ m的范围内,但在膜厚处于15 μ m?100 μ m的范围内的薄的膜90的情 况下,也可以获得本发明的效果。
[0157] 此外,本实施形态中,对第1过滤装置30使用多过滤器方式的过滤装置,但不限于 此,只要为使用过滤器62或阳离子性纤维63的形态,则可为任意形态。另外,本实施形态 中,过滤器62是使用在形成各纤维本体65所得的滤纸的表面上涂敷阳离子聚合物67所得 的过滤器,但不限于此。也可以使用在各纤维本体65的表面上涂敷阳离子聚合物67后形 成为过滤器状所得的过滤器。无论是哪种过滤器,均可利用上述阳离子聚合物层66的作用 将引起第1亮点异物或第2亮点异物的未反应纤维素70从浓液中适当地除去。
[0158] 以下,示出用以确认本发明的效果的实验的例子,对本发明加以具体说明。但是, 此处所示的例子仅为本发明的一例,并未限定本发明。
[0159] 实验1?实验8
[0160] 本发明中,通过在形成设置在第1过滤装置30中的过滤器62的各纤维本体65的 表面上设置阳离子聚合物层66,而将作为带负电的不溶解物的未反应纤维素70从浓液27 中高效地除去。像以下那样来评价本发明的效果。
[0161] 使用下述原料,利用图1所示的浓液制造设备10来制备浓液27。
[0162] [浓液原料]
[0163] 三乙酸纤维素100质量份 二氯甲烷 483质量份 甲醇 106质量份 1-丁醇 4.7质量份 塑化剂A 7.0质量份 塑化剂B 5.0质量份 延迟控制剂 1.8质量份 微粒子 0.05质量份
[0164] 所述三乙酸纤维素是取代度为2. 84、粘度平均聚合度为306、含水率为0. 2质 量%、二氯甲烷溶液中的6质量%的粘度为315mPa· s、平均粒径为1.5mm、标准偏差为 0. 5mm的粉体,塑化剂A为磷酸三苯酯,塑化剂B为磷酸联苯酯,微粒子是平均粒径为15nm、 莫氏硬度(Mohs' hardness)约为7的二氧化娃。另外,制备浓液时,以相对于总固体成分 而成为1.8质量%的方式添加延迟控制剂(N-N-二-间甲苯甲酰基-N-对甲氧基苯基-1, 3, 5-三嗪-2, 4, 6-三胺)。
[0165] [浓液的制造]
[0166] 分别打开阀VI、阀V2,从溶剂槽11及添加剂槽12中将适量的溶剂及添加剂溶液 送入混合槽15,同时从料斗13中将适量的酰化纤维素送入混合槽15。在混合槽15中,通过 马达18、马达19使具备锚形翼(anchor blade)的第1搅拌机20及溶解器型(dissolver type)的第2搅拌机22旋转,将各种浓液原料混合,制备浓液27。此时,混合槽15的内部 温度是在-l〇°C?55°C的范围内设定为大致一定。混合槽15的温度是通过将温度经调整 的传热介质送到夹套17中后使其循环来调整、保持。利用泵P1将浓液27从混合槽15中 抽出,送到加热装置26中,提高了固体成分在溶剂中的溶解度后,利用调温装置29设定为 大致室温,获得利用第1过滤装置30进行过滤前的浓液27 (过滤前浓液)。
[0167] 将该过滤前浓液送至具备过滤器62的第1过滤装置30中,利用第1过滤装置30 进行过滤,获得利用第1过滤装置30进行过滤后的浓液27 (第1过滤后浓液)。调节阀V3 而将第1过滤后浓液送入闪蒸装置40,使溶剂蒸发而进行浓缩,获得浓缩后浓液。然后,利 用泵P2将浓缩后浓液27从闪蒸装置40中抽出后,利用第2过滤装置44进一步进行过滤, 由此获得利用第2过滤装置44进行过滤后的浓液27 (第2过滤后浓液)。第2过滤后浓 液是在供流延之前的期间中,在贮槽33中一面搅拌一面蓄积。贮槽33中蓄积的适量的第 2过滤后浓液被送到配管45中后,由第3过滤装置49过滤,被送到膜制造设备50中。
[0168] 在各实验中,关于第1过滤装置30中所用的过滤器62,分别使用在表1的"非涂 布过滤器"所示的型号的过滤器(东洋滤纸股份有限公司制造)上涂布表1的"化合物"的 栏中所示的化合物而进行涂敷所得的过滤器。这里,型号为"631^"、"631^"、"63"的过滤器 均为利用以棉绒纤维及浆料作为原料的纤维素纤维所制作的有机过滤器,平均孔径分别为 约 21 μ m、约 20 μ m、约 12 μ m〇
[0169] 关于所涂布的化合物,在实验1及实验4中涂布式(2)的化合物,在实验2中涂布 式⑶的化合物,在实验3中涂布式⑷的化合物,在实验5中涂布式(5)的化合物。在实 验6、实验7及实验8中,不涂布化合物。相对于由阳离子性纤维63的质量减去阳离子聚合 物层66的质量所得的质量100,式(2)?式(5)的化合物的涂布量是设为10质量份。表 1的"化合物"的栏的"m"及"η"的栏中,分别以数字来示出式⑴中的"m的值"及"存在 于化合物的重复单元中的NH基的个数"。另外,关于未在非涂布过滤器上涂布化合物的实 验(实验6、实验7、实验8),在化合物的"m"及"η"的栏中示作另外,在所有的 实验中,在第2过滤装置44及第3过滤装置49中,使用由不锈钢纤维所制作的平均孔径为 10 μ m的金属过滤器。另外,在第1过滤装置?第3过滤装置30、44、49中,均将过滤面积设 定为30m2。
[0170] [化 7]
[0171] ,ο αΘ 、 S ? ,) 、 OH Jx
[0172] [化 8]
[0173] 1 €1Θ 4¥ /\ …Λ (3) 、 Μ A
[0174] [化 9]
[0175] ^ Q 、 v 〇H .X
[0176] [化 10]
[0177] z o cp f 、 Η Η H N \ NzN N、、 I H / \ …式(5) ο C > 、 〇H Jx
[0178] [膜制造]
[0179] 使用图8所示的膜制造设备50,由利用所述方法通过浓液制造设备10所制作的浓 液27来制造膜90。首先,自浓液制造设备10经过进料块73对流延模具76输送适量的浓 液27后,在连续旋转的流延滚筒77上,从流延模具76的流延口流出浓液27而形成流延膜 75。 流延时,利用减压室79对所流延的浓液27的流延滚筒77侧进行减压,同时以干燥后 的膜90的厚度成为60 μ m的方式来调整浓液27的流出量。
[0180] 关于流延滚筒77,使用可以利用驱动装置(未图示)来控制转速的不锈钢制滚筒, 由传热介质供给装置(未图示)供给冷却介质,由此将表面温度调整为-10°C,将制膜时的 旋转速度设定为l〇〇r/min.(单位:r/min.是指单位:转速/分钟)。另外,关于流延模具 76, 使用具有包含宽度为1.8m的狭缝的流出口及用来调整内部温度的夹套(未图示)的形 态,将所流延的浓液27的温度设定为30°C。关于进料块73或成为浓液27的流道的配管 等,使用具有温度调整功能的形态,将其内部温度全部保持于30°C。
[0181] 一面由剥取辊85支撑,一面自流延滚筒77剥取进行冷却凝胶化直到具有自支撑 性为止的流延膜75。然后,将流延膜75送至传递部86中,在一面由多个传递辊支撑一面 进行搬送的期间,由干燥装置87供给经调整为40°C的干燥风来促进流延膜75的干燥。然 后,将流延膜75搬入到具有多个销的拉幅机88中,利用多个销将流延膜75的两侧端部固 定后,将流延膜75 -面在宽度方向上延伸一面进行搬送,在此期间中,由干燥装置(未图 示)供给100°C的干燥风20分钟进行干燥而制成膜90。
[0182] 使用距拉幅机88的出口而布置在30秒以内的具备NT型切割机的切边装置92,将 自膜90的两侧端部朝向内侧50mm的位置切断。经切断的膜90的两侧端部是由切碎送风 机(cutter blower)(未图示)送至破碎机94中,被粉碎成平均80mm2左右的碎片。
[0183] 在切边装置92与干燥室97之间设置预干燥室(未图示)而供给KKTC的干燥 风,由此将膜90预加热后,搬入干燥室97中。在干燥室97中,在以膜90的膜面温度成为 140°C的方式利用温度调整装置(未图示)调整了内部温度的干燥室97内,一面挂在多个 辊96上一面搬送膜90,在该期间使膜90干燥。干燥室97中的膜90的干燥时间是设定为 10分钟。这里,膜90的膜面温度是使用设置在膜90的搬送路径的正上方且表面附近的温 度计(未图示)来测定。干燥室97中,使用具有包含活性炭的吸附剂及包含干燥氮的脱附 剂的吸附回收装置99,将自膜90中挥发的溶剂气体回收后,以水分量成为0. 3质量%以下 的方式除去溶剂气体的水分。
[0184] 在干燥室97与冷却室100之间设置调湿室(未图示),对膜90供给温度为50°C、 露点为20°C的空气后,直接吹附90°C、湿度为70%的空气进行调湿,将膜90中产生的卷曲 (curl)矫正。继而,将膜90送至冷却室100中,将膜90缓缓冷却直到30°C以下后,使用强 制除电装置103将膜90的带电压设定为-3kv以上、+3kV以下的范围内。然后,使用滚花 赋予辊104对膜90的两侧端部赋予滚花,将表面上产生的凹凸矫正。此外,将对膜90赋予 滚花的宽度设定为l〇mm,以凹凸的高度较膜90的平均厚度高平均12 μ m的方式调整滚花赋 予辊104的按压力,对膜90进行压花加工。
[0185] 将膜90送至卷取室95中,一面利用压辊107对膜90赋予50N/m的按压力,一面 利用φ 169mm的卷取辊108进行卷曲。卷取时,将膜90的卷绕开始的张力设定为300N/m, 卷绕结束的张力设定为200N/m。通过以上操作而获得卷状的膜90。所完成的膜90的膜厚 为60 μ m。此外,在所有制膜工序中,将流延膜75或膜90的平均干燥速度设定为20质量% /分钟。
[0186] 在各实验中,像以下那样来求出第1过滤装置30中所用的过滤器的过滤效率。对 使日本工业标准(Japanese Industrial Standards, JIS) 8种粉体(包含粘土矿物,关东 肥沃层(loamy layer of the Kanto district)的土)分散在水中所得的分散水以恒定流 量进行过滤,根据过滤前后的粒子数来算出过滤效率。分散水中的JIS8种粉体的浓度是 设定为5ppm。以恒定流量进行过滤时的流量是设定为6. 6mi/min. ·αιι2。此外,所谓"mi/ min. ·〇?2",是表示在1分钟内每lcm2中流过分散水的体积(ml)的流量单位。过滤效率是 由{(过滤前的粒子数)_(过滤后的粒子数))+ (过滤前的粒子数)Χ1〇〇(单位:%)来 算出。将该过滤效率的结果示于表1的"JIS粉体过滤效率"的栏中。
[0187] 由于无法直接测定原料中所含的未反应纤维素的量,因此难以直接算出对未反应 纤维素的过滤效率。因此,这里首先像上述那样,作为过滤器规格而评价对JIS8种粉体的 分散水的过滤效率。此外,像后述那样,对由使用本发明的过滤器62时的浓液27所制作的 膜90进行亮点异物数及第2亮点异物数的评价,由此确认到"可将引起亮点异物、特别是第 2亮点异物且作为不溶解异物的未反应纤维素高效地除去"的本发明的效果。
[0188] 在各实验中,像下文那样求出膜90中的亮点异物的个数。首先,在经正交尼科耳 配置的2片偏光板之间布置经制成片状的膜90。自一侧照射光,自另一侧利用显微镜进行 观察。然后,检测亮点中亮度L在30cd以上、255cd以下的范围内的亮点,以所检测出的亮 点作为膜90中的亮点异物,求出每lcm 2的亮点异物的个数。此时的显微镜的条件为倍率 50倍且透射光源。然后,将该个数应用于以下基准,以A?D四个等级进行评价。将评价结 果示于表1的各"亮点异物"栏中。
[0189] A :小于 10 个
[0190] B :10个以上、小于20个
[0191] C :20个以上、小于50个
[0192] D:50 个以上
[0193] 另外,使用该膜90来制作与上述同型的液晶显示装置,以该液晶显示装置中确认 到的亮点作为膜90中的第2亮点异物,求出每lcm 2的第2亮点异物的个数。将该个数应 用于以下基准,以A?D四个等级进行评价。将评价结果示于表1的各"第2亮点异物"栏 中。
[0194] A:3个以下
[0195] B :多于3个、且为4个以下
[0196] C:多于4个,且为5个以下
[0197] D:多于5个
[0198] 另外,对利用上述方法可见的第2亮点异物在上述亮点异物的测定条件下测定尺 寸S及亮度L,结果均为尺寸S为10 μ m以上,亮度为80cd以上,确认到亮点异物存在于图 表中较既定曲线U1更靠上方的区域中。
[0199] 另外,在各实验中,像下文那样来评价第1过滤装置30的内部压力(滤压)的上 升程度(以下称为滤压上升)。调整加热装置26的设定温度以使其成为90°C,测定第1过 滤装置30内的最大滤压(过滤压力)值。使用该最大滤压值,按以下基准对滤压上升进行 评价。将评价结果示于表1的各"滤压上升"栏中。
[0200] A :最大滤压值小于(λ 3MPa
[0201] B :最大滤压值为(λ 3MPa以上、小于(λ 5MPa
[0202] C :最大滤压值为(λ 5MPa以上
[0203] 表 1
[0204] V I 过滤器规格 评价结果 \ 化合物 I jis粉体 \ 非涂布过滤器 Γ 过滤效率亮点异物第2亮点异物滤压上升 ___m n r%i____ 实验 1__63LB ~ 2 1 - 70__A__A__A 实验 2 _ 63LS 4 1 66 B B A 实验 3__63LS 2 2 70__Λ__A__A 实验 4 _ 63LS 2 1 70 A A A 实验 5 ' 63 2 4 - 72 一 A A B 实验 6 _ 63LB - ~ 50 - C - C _ A 实验 7__63LS - 50__C__C__A 实验 8__63_ - I - 26__D__D__A
[0205] 根据以上结果确认到,在各纤维本体65的表面上设置着阳离子聚合物层66的过 滤器62与不存在阳离子聚合物层66的过滤器相比较,对JIS8种粉体的分散水的过滤效率 更好。
[0206] 此外确认到,若使用利用在各纤维本体65的表面上设置着阳离子聚合物层66的 过滤器62进行过滤的浓液27来进行制造,则与使用不存在阳离子聚合物层66的过滤器的 情况相比较,可以将膜90中的亮点异物抑制得更少,尤其可以将第2亮点异物抑制得更少。 由此可以确认到,在各纤维本体65的表面上设置着阳离子聚合物层66的过滤器62自浓液 27中高效地捕捉除去作为带负电的不溶解物的未反应纤维素70。
[0207] 另外也可以确认到,即便将在各纤维本体65的表面上设置着阳离子聚合物层66 的过滤器62用于第1过滤装置30,也与使用不存在阳离子聚合物层66的过滤器的情况同 样地,第1过滤装置30内的滤压不会过度上升。
【权利要求】
1. 一种过滤器,其特征在于:其是由表面上设置着含有阳离子聚合物的阳离子聚合物 层的多根纤维所构成。
2. 根据权利要求1所述的过滤器,其特征在于:所述阳离子聚合物为下述式(1)所示 的化合物, [化 11] r 〇 1 。 ? - 其中,m为2以上的整数, -A2-> -A3- % -CH2- 5? -NH-
3. 根据权利要求2所述的过滤器,其特征在于:相对于由表面上设置着阳离子聚合物 层的纤维的质量减去阳离子聚合物层的质量所得的质量100,所述化合物的量是在1质量 份以上、15质量份以下的范围内。
4. 根据权利要求1所述的过滤器,其特征在于:其被用于将使酰化纤维素溶解在溶剂 中所得的溶液中的未反应纤维素除去的过滤工序中。
5. 根据权利要求3所述的过滤器,其特征在于:其被用于将使酰化纤维素溶解在溶剂 中所得的溶液中的未反应纤维素除去的过滤工序中。
6. -种过滤方法,其特征在于:使用根据权利要求1至5中任一项所述的过滤器对使 酰化纤维素溶解在溶剂中所得的溶液进行过滤,将所述溶液中的未反应纤维素除去。
7. -种酰化纤维素膜的制造方法,其特征在于:在连续移动的支撑体上流延含有酰化 纤维素及溶剂的浓液而形成流延膜,从所述支撑体剥取所述流延膜而制成膜,对所剥取的 所述膜一面进行搬送一面利用干燥机构进行干燥,并且 所述浓液是使用根据权利要求6所述的过滤方法进行了过滤的浓液。
8. -种酰化纤维素膜,其特征在于:其在布置于经正交尼科耳配置的2片偏光板之间, 并从一侧照射光、从另一侧进行观察时,每lcm 2中尺寸为10 μ m以上、亮度为至少80cd以 上的亮点异物为4个以下。
【文档编号】B01D24/02GK104117230SQ201410162597
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年4月22日 优先权日:2013年4月24日
【发明者】长浜慎太郎, 鹫谷公人 申请人:富士胶片株式会社
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