一种复合氨基酸微胶囊及其制备方法与流程

本发明涉及饲料添加剂技术领域，特别涉及一种复合氨基酸微胶囊及其制备方法。

背景技术：

近年来，我国畜禽水产普遍采用规模化、集约化养殖，此种养殖方式的食物供给主要为饲料，饲料各营养成分的配比和品质是畜禽水产生长繁殖和产出的基本保证。因此，氨基酸、维生素、微生态制剂等饲料添加剂产业规模也日益增大。为了使饲料配方中氨基酸的比例更为平衡和合理，通常需要在饲料中添加一些必需氨基酸，如赖氨酸、胱氨酸、苏氨酸、色氨酸、精氨酸、酪氨酸等，这样方能提高饲料品质。但氨基酸在高温条件下容易发生美拉德反应而失去营养价值或变质；有的性质还不稳定；有的则具有不愉快的气味，并且几乎都存在着不易保存和运输、耐胃酸和耐胆盐性能差等问题，这些最终都加大了饲料中氨基酸的损耗，使氨基酸的有效利用率较低。

技术实现要素：

本发明的主要目的是提出一种复合氨基酸微胶囊及其制备方法，旨在提高饲料中氨基酸的有效利用率。

为实现上述目的，本发明提出一种复合氨基酸微胶囊，包括壁材以及包埋于所述壁材中的芯材，其中，所述壁材的材质包括明胶和β-环状糊精，所述芯材中包含多种氨基酸，所述多种氨基酸包括天冬氨酸、丝氨酸、脯氨酸、丙氨酸、蛋氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、γ-氨基丁酸、苏氨酸、谷氨酸、甘氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、酪氨酸、组氨酸、精氨酸、鸟氨酸。

进一步地，本发明还提出一种如上所述的复合氨基酸微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

从棉籽粕中制取复合氨基酸液；

将明胶、β-环状糊精和水混合，在40～60℃下加热使其溶解，得到壁材溶液；

将所述复合氨基酸液和所述壁材溶液混匀，得到混合物，然后进行喷雾干燥，即可得到复合氨基酸微胶囊。

可选地，将明胶、β-环状糊精和水混合，在40～60℃下加热使其溶解，得到壁材溶液的步骤中：

所述明胶与所述β-环状糊精的质量比为(1～5)：1。

可选地，所述明胶与所述β-环状糊精的质量比为3：1。

可选地，将所述复合氨基酸液和所述壁材溶液混匀，得到混合物，然后进行喷雾干燥，即可得到复合氨基酸微胶囊的步骤中：

所述复合氨基酸液与所述壁材溶液的质量比为1：(3～7)。

可选地，所述复合氨基酸液与所述壁材溶液的质量比为1：5。

可选地，将所述复合氨基酸液和所述壁材溶液混匀，得到混合物，然后进行喷雾干燥，即可得到复合氨基酸微胶囊的步骤中：

所述混合物中固体物质的含量为10～30％。

可选地，所述混合物中固体物质的含量为25％。

可选地，将所述复合氨基酸液和所述壁材溶液混匀，得到混合物，然后进行喷雾干燥，即可得到复合氨基酸微胶囊的步骤中：

所述喷雾干燥的条件为进料速度100～500ml/h，进风温度180～220℃，出风温度70～90℃。

可选地，所述喷雾干燥的条件为进料速度300ml/h，进风温度190℃，出风温度85℃。

本发明提供的技术方案中，所述复合氨基酸微胶囊包括壁材以及包埋于所述壁材中的芯材，其中，所述壁材的材质包括明胶和β-环状糊精，所述芯材中包含多种氨基酸，所述多种氨基酸包括天冬氨酸、丝氨酸、脯氨酸、丙氨酸、蛋氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、γ-氨基丁酸、苏氨酸、谷氨酸、甘氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、酪氨酸、组氨酸、精氨酸、鸟氨酸，本发明提供的复合氨基酸微胶囊包括多种氨基酸，能够满足畜禽水产对不同氨基酸的需求，对禽畜水产的生长性能具有良好促进作用，且使氨基酸的性质稳定，有效利用率高。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明提出的复合氨基酸微胶囊的制备方法的一实施例的流程示意图。

本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

为了使饲料配方中氨基酸的比例更为平衡和合理，通常需要在饲料中添加一些必需氨基酸，如赖氨酸、胱氨酸、苏氨酸、色氨酸、精氨酸、酪氨酸等，这样方能提高饲料品质，但氨基酸在高温条件下容易发生美拉德反应而失去营养价值或变质；有的性质还不稳定；有的则具有不愉快的气味，并且几乎都存在着不易保存和运输、耐胃酸和耐胆盐性能差等问题，这些最终都加大了饲料中氨基酸的损耗，使氨基酸的有效利用率较低。

鉴于此，本发明提出一种复合氨基酸微胶囊，包括壁材以及包埋于所述壁材中的芯材，其中，所述壁材的材质包括明胶和β-环状糊精，所述芯材中包含多种氨基酸，所述多种氨基酸包括天冬氨酸、丝氨酸、脯氨酸、丙氨酸、蛋氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、γ-氨基丁酸、苏氨酸、谷氨酸、甘氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、酪氨酸、组氨酸、精氨酸、鸟氨酸。

需要说明的是，本发明对芯材中的多种氨基酸的具体数量不做限制，可以为上述18种氨基酸中的一种或多种，也可以为上述18种氨基酸和此处未提及到的其他氨基酸的混合。

本发明提供的复合氨基酸微胶囊包括多种氨基酸，能够满足畜禽水产对不同氨基酸的需求，对禽畜水产的生长性能具有良好促进作用，且使氨基酸的性质稳定，有效利用率高。

进一步地，本发明还提出了一种如上所述的复合氨基酸微胶囊的制备方法，制备得到了上述复合氨基酸微胶囊。图1为本发明提供的复合氨基酸微胶囊的制备方法的一实施例，请参阅图1，在本实施例中，所述复合氨基酸微胶囊的制备方法包括以下步骤：

步骤s10、从棉籽粕中制取复合氨基酸液。

棉籽粕作为一种较好的蛋白质资源，但是由于其中含有游离棉酚等毒素，还含棉籽壳、棉绒等粗纤维，使得其在畜牧业的应用受到了限制，因此，在本实施例中，从棉籽粕中制取复合氨基酸液可包括以下步骤：

步骤s11、将棉籽粕粉碎后，在100～120℃下蒸煮50～70min，冷却，得预处理料；

步骤s12、将所述预处理料与微生物多菌种协同发酵，发酵结束后，加入低浓度浓硫酸溶液，在70～80℃下水解16～20h，然后进行多次抽滤，使水解产物中的不含固体杂质，得到棉籽粕水解液，即复合氨基酸液。

其中，所述微生物菌种包括黑曲霉、米曲霉和酿酒酵母，在与预处理料的发酵过程中，对棉籽粕中的粗纤维和杂多糖进行了适当降解，使最终制备得到的复合氨基酸微胶囊，作为饲料添加剂的适口性更好；同时，在黑曲霉、米曲霉等多菌种分泌的蛋白酶的作用下，将棉粕蛋白降解成了低聚肽。接着，低聚肽再通过低浓度硫酸在70～80℃下水解16～20h，使低聚肽完成水解成复合氨基酸，然后进行多次抽滤，使水解产物中的固体杂质完全去除，这时得到的棉籽粕水解液即复合氨基酸液。

需要说明的是，本发明的设计并不仅限于此，还可以直接将现有的多种单一氨基酸液混合，以得到复合氨基酸液；也可以直接从市面上购买复合氨基酸液。

步骤s20、将明胶、β-环状糊精和水混合，在40～60℃下加热使其溶解，得到壁材溶液。

包埋率即微胶囊内芯材质量/投放芯材质量×100％，也就是说，包埋率高可以在一定程度上提高芯材(复合氨基酸液)的有效利用率，为了最终制备得到的复合氨基酸微胶囊的包埋率较高，在本实施例中，所述明胶与所述β-环状糊精的质量比为(1～5)：1。较优地，在所述明胶与所述β-环状糊精的质量比为3：1时，包埋率最高。

需要说明的是，步骤s10、s20不存在前后顺序关系，可以让步骤s10在s20之前或者之后进行，也可以同时进行。

步骤s30、将所述复合氨基酸液和所述壁材溶液混匀，得到混合物，然后进行喷雾干燥，即可得到复合氨基酸微胶囊。

微胶囊技术是指通过某种方法用天然或合成高分子材料包裹某种物质制成有囊壁、直径一般在0.1～10000μm的微胶囊，通常把构成微胶囊外壳的材料称为“壁材”或“包衣”，包在微胶囊内部的物质称为“囊心”或“芯材”。在本发明中，以复合氨基酸液作为芯材溶液，以明胶、β-环状糊精和水为原料制备得到壁材溶液。

在微胶囊的制备过程中，芯材和壁材的配比较为重要，对包埋率的影响较大，当所述复合氨基酸液与所述壁材溶液的质量比为1：(3～7)时，其包埋率较高。进一步地，当所述复合氨基酸液与所述壁材溶液的质量比为1：5时，其包埋率最佳。

在本实施例中，将所述复合氨基酸液和所述壁材溶液混匀，得到混合物，然后将混合物通入喷雾干燥机进行喷雾干燥，其中，当混合物中固体物质的含量为10～30％时进入喷雾干燥机进行喷雾干燥，制备得到的复合氨基酸微胶囊的包埋率较高。需要说明的是，本发明对混合物中的固体物质的含量为10～30％的实现方式不做限制，可以通过控制芯材溶液和壁材溶液中固体物质的含量，从而使混合物中固体物质的含量控制在10～30％；还可以在将混合物通入喷雾干燥机前，对混合物进行浓缩或预干燥来控制混合物中的固体物质的含量。进一步地，在混合物中固体物质的含量为25％时，复合氨基酸微胶囊的包埋率更佳。

此外，在本实施例中，所述喷雾干燥的条件为进料速度100～500ml/h，进风温度180～220℃，出风温度70～90℃。较优地，所述喷雾干燥的条件为进料速度300ml/h，进风温度190℃，出风温度85℃时，制备得到的复合氨基酸微胶囊的包埋率最佳。需要说明的是，本发明对经过喷雾干燥后最终制备得到的复合氨基酸微胶囊的大小不做限制，只要直径在0.1～10000μm即可。

本发明提供的复合氨基酸微胶囊的制备方法稳定可靠、成本较低、可大规模生产，且通过对制备步骤、壁材原料、壁材原料之间的配比、芯材与壁材的配比以及喷雾干燥条件等进行设计，有效提高了制得的复合氨基酸微胶囊的包埋率，从而提高了其作为饲料添加剂的使用价值。

以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

(1)将新鲜棉籽粕粉碎后，在100℃下蒸煮70min，冷却，得预处理料；将预处理料与黑曲霉、米曲霉和酿酒酵母协同发酵，发酵结束后，加入低浓度浓硫酸溶液，在70℃下水解20h，然后进行多次抽滤，直至水解产物中的不含固体杂质，得到棉籽粕水解液，即复合氨基酸液。

(2)将明胶、β-环状糊精以3:1的质量比混合，然后加水，在60℃下水浴加热直至其溶解，得到壁材溶液。

(3)将步骤(1)得到的复合氨基酸液和步骤(2)得到的壁材溶液混匀以1:5的质量比混合，得到混合物，将混合物中固体物质的含量控制为25％，然后进行喷雾干燥(其中，喷雾干燥的条件为：进风温度190℃，进料速度300ml/l，出风温度85℃)，即可得到复合氨基酸微胶囊，包埋率为89.9％。

实施例2

(1)将新鲜棉籽粕粉碎后，在120℃下蒸煮50min，冷却，得预处理料；将预处理料与黑曲霉、米曲霉和酿酒酵母协同发酵，发酵结束后，加入低浓度浓硫酸溶液，在80℃下水解16h，然后进行多次抽滤，直至水解产物中的不含固体杂质，得到复合氨基酸液。

(2)将明胶、β-环状糊精以3:1的质量比混合，然后加水，在40℃下水浴加热直至其溶解，得到壁材溶液。

(3)将步骤(1)得到的复合氨基酸液和步骤(2)得到的壁材溶液混匀以1:3的质量比混合，得到混合物，将混合物中固体物质的含量控制为30％，然后进行喷雾干燥(其中，喷雾干燥的条件为：进风温度220℃，进料速度500ml/l，出风温度90℃)，即可得到复合氨基酸微胶囊，包埋率为85.6％。

实施例3

(1)将新鲜棉籽粕粉碎后，在110℃下蒸煮60min，冷却，得预处理料；将预处理料与黑曲霉、米曲霉和酿酒酵母协同发酵，发酵结束后，加入低浓度浓硫酸溶液，在75℃下水解18h，然后进行多次抽滤，直至水解产物中的不含固体杂质，得到棉籽粕水解液，即复合氨基酸液。

(2)将明胶、β-环状糊精以1:1的质量比混合，然后加水，在50℃下水浴加热直至其溶解，得到壁材溶液。

(3)将步骤(1)得到的复合氨基酸液和步骤(2)得到的壁材溶液混匀以1:5的质量比混合，得到混合物，将混合物中固体物质的含量控制为10％，然后进行喷雾干燥(其中，喷雾干燥的条件为：进风温度180℃，进料速度100ml/l，出风温度70℃)，即可得到复合氨基酸微胶囊，包埋率为86.1％。

实施例4

(1)将新鲜棉籽粕粉碎后，在100℃下蒸煮70min，冷却，得预处理料；将预处理料与黑曲霉、米曲霉和酿酒酵母协同发酵，发酵结束后，加入低浓度浓硫酸溶液，在70℃下水解20h，然后进行多次抽滤，直至水解产物中的不含固体杂质，得到棉籽粕水解液，即复合氨基酸液。

(2)将明胶、β-环状糊精以5:1的质量比混合，然后加水，在45℃下水浴加热直至其溶解，得到壁材溶液。

(3)将步骤(1)得到的复合氨基酸液和步骤(2)得到的壁材溶液混匀以1:7的质量比混合，得到混合物，将混合物中固体物质的含量控制为25％，然后进行喷雾干燥(其中，喷雾干燥的条件为：进风温度190℃，进料速度300ml/l，出风温度85℃)，即可得到复合氨基酸微胶囊，包埋率为87.3％。

由实施例1至实施例4制备得到的复合氨基酸微胶囊可以看出，本发明制备得到的复合氨基酸微胶囊的包埋率均为80％以上，对氨基酸的有效利用率高，且制备方法稳定可靠、成本较低、可大规模生产。

以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。