一种烟用甜橙香料的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种烟用甜橙香料的制备方法，其步骤包括：将甜橙皮肉分离后将甜橙果肉榨汁，将甜橙果皮提取并压榨得到甜橙粗油和甜橙皮渣；将甜橙粗油用乙醇提取并离心得到甜橙精油乙醇溶液，再加入丙二醇溶液后得到甜橙精油；将甜橙皮渣用超声波提取得到提取液a，再向提取液a中依次加入磷酸二氢钠蜂蜜、甜橙汁和苹果醋，混合均匀后发酵；将发酵物提取并浓缩得甜橙皮渣提取物；将甜橙精油和甜橙皮渣提取物混合，将混合提取液过滤，并向滤液中依次加入D-山梨醇氧化芳樟醇，搅拌均匀得到所述烟用甜橙香料。本发明提高了甜橙的利用率，并且制备方法简单，制备得到的烟用甜橙香料香气浓郁逼真，在卷烟中的应用效果理想，具有很强的实用性。
【专利说明】一种烟用甜橙香料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种烟用香料的制备方法，具体地说是一种烟用甜橙香料的制备方法。
【背景技术】
[0002]甜橙是一种常见的水果，广泛分布于我国各地，因其含有丰富的维生素C、有机酸、糖等成分，具有较高的营养价值，深受人们喜爱。目前，甜橙及相关的提取物主要用来制备食品及化妆品类产品原料，较少用来制备烟用香料。其中中国专利《一种甜橙香精微胶囊的制备方法》(申请号200810070712.5)、《纳米甜橙香精的制备方法》(申请号200710047535.4)和《甜橙香精胶囊的制备方法》(申请号201010147903.4)均是利用已有的甜橙香料或者甜橙提取物来制备与甜橙香料相关的后续产品，并未涉及到甜橙烟用香料的制备方法，而且甜橙的利用率不高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是根据现有技术的不足提供一种烟用甜橙香料的制备方法，该制备方法的甜橙利用率高，而且制得的甜橙香料香气逼真，卷烟中应用效果好。
[0004]本发明是通过如下技术方案实现的:一种烟用甜橙香料的制备方法，其步骤包括:
(I)将甜橙皮肉分离得到甜橙果皮和甜橙果肉，将甜橙果肉捣碎并过滤后得到甜橙汁，然后将甜橙果皮放入饱和氢氧化钙水溶液中浸泡后取出并洗净后进行机械压榨处理，得到甜橙粗油和甜橙皮渣；(2)向步骤(1)所述甜橙粗油中加入其重量2-5倍的质量浓度为60% -95%乙醇溶液后静置6-12h，再进行离心处理，取中间部分得到甜橙精油乙醇溶液；(3)向步骤(2)所述甜橙精油乙醇溶液中加入其重量3%-12%的丙二醇溶液，混合均匀后，得到甜橙精油；(4)向步骤(1)中的甜橙皮渣中加水，并进行超声波提取得到提取液a;
[5]向步骤(4)中的提取液a中依次加入其重量0.1% -1 %的磷酸二氢钠、I % -10%的蜂蜜、I % -7 %的甜橙汁和2.5 % -12 %的苹果醋，混合均匀后，在30-45 °C条件下密闭自然发酵5-9天；(6)向步骤(5)中的发酵物中加入其重量2-5倍的质量浓度为95%乙醇提取并放置12-18h后，取上清液浓缩至相对密度为1.03-1.15，即得甜橙皮渣提取物；(7)将步骤(3)所述甜橙精油和步骤(6)所述甜橙皮渣提取物按照重量比1: 1.2-5.0的比例进行混合，得到甜橙混合提取液，将混合提取液采用10nm陶瓷膜进行过滤处理，并向滤液中依次加入其重量0.5% -6%的D-山梨醇和0.1% -2%的氧化芳樟醇，搅拌均匀即得到所述烟用甜橙香料。
[0005]所述步骤(1)中甜橙果皮的浸泡时间为12_24h。
[0006]所述步骤(2)中的离心处理是指采用转速为6000-9000r/min的高速管式离心机离心处理lOmin。
[0007]所述步骤⑷中加入的水为甜橙皮渣重量的5-10倍，超声波提取是指在30_70°C条件下，超声波提取2-6h。
[0008]一种烟用甜橙香料的制备方法优选技术方案为:一种烟用甜橙香料的制备方法，其步骤包括:(I)将甜橙皮肉分离得到甜橙果皮和甜橙果肉，将甜橙果肉捣碎并过滤后得到甜橙汁，然后将甜橙果皮放入饱和氢氧化钙水溶液中浸泡12-24h后取出并洗净后进行机械压榨处理，得到甜橙粗油和甜橙皮渣；(2)向步骤(1)所述甜橙粗油中加入其重量2-5倍的质量浓度为60% -95%乙醇溶液后静置6-12h，再采用转速为6000-9000r/min的高速管式离心机离心处理lOmin，取中间部分得到甜橙精油乙醇溶液；(3)向步骤(2)所述甜橙精油乙醇溶液中加入其重量3% -12%的丙二醇溶液，混合均匀后，得到甜橙精油；(4)向步骤(1)中的甜橙皮渣中加甜橙皮渣重量的5-10倍的水，在30-70°C条件下，超声波提取2-6h提取得到提取液a ； (5)向步骤(4)中的提取液a中依次加入其重量0.1% -1%的磷酸二氢钠、I % -10%的蜂蜜、I % -7%的甜橙汁和2.5% -12%的苹果醋，混合均匀后，在30-45°C条件下密闭自然发酵5-9天；(6)向步骤(5)中的发酵物中加入其重量2_5倍的质量浓度为95%乙醇提取并放置12-18h后，取上清液浓缩至相对密度为1.03-1.15，即得甜橙皮渣提取物；(7)将步骤(3)所述甜橙精油和步骤(6)所述甜橙皮渣提取物按照重量比1: 1.2-5.0的比例进行混合，得到甜橙混合提取液，将混合提取液采用10nm陶瓷膜进行过滤处理,并向滤液中依次加入其重量0.5% -6%的D-山梨醇和0.1% -2%的氧化芳樟醇，搅拌均匀即得到所述烟用甜橙香料。
[0009]本发明利用甜橙制备得到烟用甜橙香料，提高了甜橙的利用率，并且制备方法简单，制备得到的烟用甜橙香料香气浓郁逼真，在卷烟中的应用效果理想，具有很强的实用性。
【具体实施方式】
[0010]以下通过具体实施例来进一步说明本发明:
[0011]实施例1
[0012](I)将甜橙的果皮和果肉进行分离，并去除果皮内部浅白色的果瓤。其中甜橙果肉捣碎后，过滤后得到新鲜甜橙汁。将去瓤后的果皮放入饱和氢氧化钙水溶液中浸泡12h后取出，并用自来水清洗干净。将清洗干净的甜橙皮进行机械压榨处理，得到甜橙粗油和甜橙皮渣。
[0013](2)粗油精制:将步骤⑴中的甜橙粗油中加入2倍重量的75%的乙醇溶液，搅拌均匀后静置6h，然后利用高速管式离心机(转速9000r/min)离心处理lOmin，去除离心管上部萜类成分和下部的絮状颗粒，得到甜橙精油乙醇溶液。
[0014](3)精油调制:向甜橙精油乙醇溶液中加入其重量12%的丙二醇溶液，混合均匀后，即为甜橙精油。
[0015](4)皮渣提取:将步骤⑴得到的甜橙皮渣中，加入5倍的纯净水。在50°C条件下，超声波提取6h，过滤得到提取液a。
[0016](5)生物发酵:将提取液a中依次加入其重量0.6%的磷酸二氢钠、5%的蜂蜜、3%的新鲜甜橙汁和5%的苹果醋，混合均匀后，在40°C条件下密闭自然发酵9天。
[0017](6)醇沉:向发酵液中加入4倍的95%乙醇，搅拌均匀，室温下放置18h后，取上清液减压浓缩至相对密度为1.06，即得甜橙皮渣提取物。
[0018] (7)混合:将步骤⑶得到的甜橙精油和步骤(6)得到的甜橙皮渣提取物按照重量比1:2的比例进行混合，得到甜橙混合提取液，将混合液采用10nm陶瓷膜进行过滤处理，并向滤液中依次加入其重量1%的D-山梨醇和0.5%的氧化芳樟醇，搅拌均匀即得到所述烟用甜橙香料I。
[0019]实施例2
[0020](I)将甜橙的果皮和果肉进行分离，并去除果皮内部浅白色的果瓤。其中甜橙果肉捣碎后，过滤后得到新鲜甜橙汁。将去瓤后的果皮放入饱和氢氧化钙水溶液中浸泡18h后取出，并用自来水清洗干净。将清洗干净的甜橙皮进行机械压榨处理，得到甜橙粗油和甜橙皮渣。
[0021](2)粗油精制:将步骤(1)中的甜橙粗油中加入5倍重量的95%的乙醇溶液，搅拌均匀后静置12h，然后利用高速管式离心机(转速6000r/min)离心处理lOmin，去除离心管上部萜类成分和下部的絮状颗粒，得到甜橙精油乙醇溶液。
[0022](3)精油调制:向甜橙精油乙醇溶液中加入其重量3%的丙二醇溶液，混合均匀后，即为甜橙精油。
[0023](4)皮渣提取:将步骤⑴得到的甜橙皮渣中，加入8倍的纯净水。在70°C条件下，超声波提取2h，过滤得到提取液a。
[0024](5)生物发酵:将提取液a中依次加入其重量1%的磷酸二氢钠、2%的蜂蜜、5%的新鲜甜橙汁和7%的苹果醋，混合均匀后，在45°C条件下密闭自然发酵9天。
[0025](6)醇沉:向发酵液中加入2倍的95%乙醇，搅拌均匀，室温下放置12h后，取上清液减压浓缩至相对密度为1.15，即得甜橙皮渣提取物。
[0026](7)混合:将步骤(3)得到的甜橙精油和步骤(6)得到的甜橙皮渣提取物按照重量比1:5的比例进行混合，得到甜橙混合提取液，将混合液采用10nm陶瓷膜进行过滤处理，并向滤液中依次加入其重量I %的D-山梨醇和0.1 %的氧化芳樟醇，搅拌均匀即得到所述烟用甜橙香料2。
[0027]实施例3
[0028](I)将甜橙的果皮和果肉进行分离，并去除果皮内部浅白色的果瓤。其中甜橙果肉捣碎后，过滤后得到新鲜甜橙汁。将去瓤后的果皮放入饱和氢氧化钙水溶液中浸泡12h后取出，并用自来水清洗干净。将清洗干净的甜橙皮进行机械压榨处理，得到甜橙粗油和甜橙皮渣。
[0029](2)粗油精制:将步骤(1)中的甜橙粗油中加入3倍重量的60%的乙醇溶液，搅拌均匀后静置6h，然后利用高速管式离心机(转速8500r/min)离心处理lOmin，去除离心管上部萜类成分和下部的絮状颗粒，得到甜橙精油乙醇溶液。
[0030](3)精油调制:向甜橙精油乙醇溶液中加入其重量5%的丙二醇溶液，混合均匀后，即为甜橙精油。
[0031](4)皮渣提取:将步骤(1)得到的甜橙皮渣中，加入10倍的纯净水。在40°C条件下，超声波提取5h，过滤得到提取液a。
[0032](5)生物发酵:将提取液a中依次加入其重量1%的磷酸二氢钠、2%的蜂蜜、7%的新鲜甜橙汁和12%的苹果醋，混合均匀后，在30°C条件下密闭自然发酵5天。
[0033](6)醇沉:向发酵液中加入5倍的95%乙醇，搅拌均匀，室温下放置18h后，取上清液减压浓缩至相对密度为1.03，即得甜橙皮渣提取物。
[0034](7)混合:将步骤(3)得到的甜橙精油和步骤(6)得到的甜橙皮渣提取物按照重量比1:2.5的比例进行混合，得到甜橙混合提取液，将混合液采用10nm陶瓷膜进行过滤处理，并向滤液中依次加入其重量4%的D-山梨醇和0.2%的氧化芳樟醇，搅拌均匀即得到所述烟用甜橙香料3。
[0035]实施例4
[0036](I)将甜橙的果皮和果肉进行分离，并去除果皮内部浅白色的果瓤。其中甜橙果肉捣碎后，过滤后得到新鲜甜橙汁。将去瓤后的果皮放入饱和氢氧化钙水溶液中浸泡24h后取出，并用自来水清洗干净。将清洗干净的甜橙皮进行机械压榨处理，得到甜橙粗油和甜橙皮渣。
[0037](2)粗油精制:将步骤(1)中的甜橙粗油中加入3.5倍重量的80%的乙醇溶液，搅拌均匀后静置12h，然后利用高速管式离心机(转速9000r/min)离心处理lOmin，去除离心管上部萜类成分和下部的絮状颗粒，得到甜橙精油乙醇溶液。
[0038](3)精油调制:向甜橙精油乙醇溶液中加入其重量8%的丙二醇溶液，混合均匀后，即为甜橙精油。
[0039](4)皮渣提取:将步骤⑴得到的甜橙皮渣中，加入6倍的纯净水。在55°C条件下，超声波提取5h，过滤得到提取液a。
[0040](5)生物发酵:将提取液a中依次加入其重量0.8%的磷酸二氢钠、6%的蜂蜜、
3.7%的新鲜甜橙汁和11 %的苹果醋，混合均匀后，在45°C条件下密闭自然发酵7天。
[0041](6)醇沉:向发酵液中加入5倍的95%乙醇，搅拌均匀，室温下放置16h后，取上清液减压浓缩至相对密度为1.10，即得甜橙皮渣提取物。
[0042](7)混合:将步骤(3)得到的甜橙精油和步骤(6)得到的甜橙皮渣提取物按照重量比1:4的比例进行混合，得到甜橙混合提取液，将混合液采用10nm陶瓷膜进行过滤处理，并向滤液中依次加入其重量6%的D-山梨醇和I %的氧化芳樟醇，搅拌均匀即得到所述烟用甜橙香料4。
[0043]实施例5
[0044](I)将甜橙的果皮和果肉进行分离，并去除果皮内部浅白色的果瓤。其中甜橙果肉捣碎后，过滤后得到新鲜甜橙汁。将去瓤后的果皮放入饱和氢氧化钙水溶液中浸泡24h后取出，并用自来水清洗干净。将清洗干净的甜橙皮进行机械压榨处理，得到甜橙粗油和甜橙皮渣。
[0045](2)粗油精制:将步骤(1)中的甜橙粗油中加入4倍重量的70%的乙醇溶液，搅拌均匀后静置8h，然后利用高速管式离心机(转速6000r/min)离心处理lOmin，去除离心管上部萜类成分和下部的絮状颗粒，得到甜橙精油乙醇溶液。
[0046](3)精油调制:向甜橙精油乙醇溶液中加入其重量5%的丙二醇溶液，混合均匀后，即为甜橙精油。
[0047](4)皮渣提取:将步骤⑴得到的甜橙皮渣中，加入6.5倍的纯净水。在33°C条件下，超声波提取3h，过滤得到提取液a。
[0048](5)生物发酵:将提取液a中依次加入其重量0.3%的磷酸二氢钠、10%的蜂蜜、I %的新鲜甜橙汁和4%的苹果醋，混合均匀后，在35°C条件下密闭自然发酵5天。
[0049](6)醇沉:向发酵液中加入3倍的95%乙醇，搅拌均匀，室温下放置12h后，取上清液减压浓缩至相对密度为1.06，即得甜橙皮渣提取物。
[0050](7)混合:将步骤(3)得到的甜橙精油和步骤(6)得到的甜橙皮渣提取物按照重量比1:3的比例进行混合，得到甜橙混合提取液，将混合液采用10nm陶瓷膜进行过滤处理，并向滤液中依次加入其重量2.5%的D-山梨醇和2%的氧化芳樟醇，搅拌均匀即得到所述烟用甜橙香料5。
[0051]将上述烟用甜橙香料1-5按卷烟烟丝、薄片或烟梗重量的0.1_1%。的比例溶解在乙醇或丙二醇中，并均匀喷洒在卷烟烟丝、薄片或烟梗上，卷制成烟支。未添加本发明所述烟用甜橙香料的卷烟香气一般，烟气干燥，口腔有涩感，喉部刺激较大，添加了本发明所述烟用甜橙香料的卷烟具有丰富的烟香，柔和的烟气，能增加甜感，降低喉部刺激性。
【权利要求】
1.一种烟用甜橙香料的制备方法，其步骤包括:(1)将甜橙皮肉分离得到甜橙果皮和甜橙果肉，将甜橙果肉捣碎并过滤后得到甜橙汁，然后将甜橙果皮放入饱和氢氧化钙水溶液中浸泡后取出并洗净后进行机械压榨处理，得到甜橙粗油和甜橙皮渣；(2)向步骤(1)所述甜橙粗油中加入其重量2-5倍的质量浓度为60% -95%乙醇溶液后静置6-12h，再进行离心处理，取中间部分得到甜橙精油乙醇溶液；(3)向步骤(2)所述甜橙精油乙醇溶液中加入其重量3%-12%的丙二醇溶液，混合均匀后，得到甜橙精油；(4)向步骤(1)中的甜橙皮渣中加水，并进行超声波提取得到提取液a; (5)向步骤(4)中的提取液a中依次加入其重量0.1% -1 %的磷酸二氢钠、I % -10%的蜂蜜、I % -7%的甜橙汁和2.5% -12%的苹果醋，混合均匀后，在30-45°C条件下密闭自然发酵5-9天；(6)向步骤(5)中的发酵物中加入其重量2-5倍的质量浓度为95 %乙醇提取并放置12-18h后，取上清液浓缩至相对密度为1.03-1.15，即得甜橙皮渣提取物；(7)将步骤(3)所述甜橙精油和步骤(6)所述甜橙皮渣提取物按照重量比1:1.2-5.0的比例进行混合，得到甜橙混合提取液，将混合提取液采用10nm陶瓷膜进行过滤处理，并向滤液中依次加入其重量0.5% -6%的D-山梨醇和.0.1% -2%的氧化芳樟醇，搅拌均匀即得到所述烟用甜橙香料。
2.根据权利要求1所述烟用甜橙香料的制备方法，其特征在于:所述步骤(1)中甜橙果皮的浸泡时间为12-24h。
3.根据权利要求1所述烟用甜橙香料的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中的离心处理是指采用转速为6000-9000r/min的高速管式离心机离心处理lOmin。
4.根据权利要求1所述烟用甜橙香料的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)中加入的水为甜橙皮渣重量的5-10倍，超声波提取是指在30-70°C条件下，超声波提取2-6h。
【文档编号】A24B15/24GK104130864SQ201410338635
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年7月16日 优先权日:2014年7月16日
【发明者】喻世涛, 熊国玺, 苗立坤, 陈金强 申请人:湖北中烟工业有限责任公司, 武汉市黄鹤楼科技园有限公司