一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种烟草香料缓释材料的制备方法，具体涉及一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料及其制备方法。一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料，由以下方法制得：将烟草香料薄荷醇溶解于溶剂中，加入多孔高分子微球材料搅拌溶解，去除溶剂后，得到负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料。本发明将薄荷醇溶解在低沸点溶剂中，利用多孔高分子微球的纳米孔的毛细作用，使得薄荷醇在孔内富集并原位结晶形成纳米晶体，从而实现薄荷醇的负载；负载后的薄荷醇通过缓慢从孔内挥发，通过丰富孔道的限制扩散，实现薄荷醇的控制释放。
【专利说明】一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料及其制 备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种烟草香料缓释材料的制备方法，具体涉及一种负载薄荷醇多孔高 分子微球烟草香料缓释材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 薄荷醇是一种天然产物，为无色针状晶体，分子量156. 27,熔点42_43°C，沸点 216°C，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、冰醋酸和液体石蜡。薄荷醇易于散发清 凉的味道，而且无毒易于生物降解，因此大量用于香烟、化妆品、牙膏、口香糖、甜食和药物、 涂擦剂及轻微局麻剂等。在卷烟中常常添加薄荷醇以达到清凉的效果。
[0003] 在常规应用中，凉味剂薄荷醇是作为添加剂直接与主体组分混合在一起进行加工 的，如口香糖、药物和香烟过滤嘴等。由于薄荷醇的挥发速度快，在直接混合在卷烟上后的 薄荷醇挥发过快，增加了清凉卷烟在生产、储存等方面的难度，薄荷醇在卷烟当中的非均匀 添加分布，也使得抽吸时薄荷凉度不均匀，前浓后淡。因此，需要开发一种新的负载方式，实 现凉味剂的高效负载与可控释放。
【发明内容】
[0004] 本发明目的在于提供一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料及其制 备方法，解决清凉卷烟在生产、储存过程中薄荷醇的快速挥发问题，以及抽吸时薄荷凉味释 放不均匀的问题。
[0005] 本发明提出的一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料的制备方法，由 以下步骤制得：将烟草香料薄荷醇溶解于溶剂中，得到薄荷醇溶液，在薄荷醇溶液中加入多 孔高分子微球材料搅拌分散在薄荷醇溶液中，去除溶剂后，得到负载薄荷醇多孔高分子微 球烟草香料缓释材料。
[0006] 本发明中，所述的薄荷醇是左旋薄荷醇。
[0007] 本发明中，用于溶解薄荷醇的所述溶剂是乙醇、甲醇、乙醚、丙酮中的一种或几种。
[0008] 本发明中，所述的薄荷醇溶液是指将薄荷醇溶解在有机溶剂中制备成的 0· 04-0. 2g/mL 的溶液。
[0009] 本发明中，所述多孔高分子微球材料为多孔合成高分子树脂和/或天然高分子化 合物；所述多孔高分子微球材料粒径为20 μ m-5000 μ m，孔径为5-50nm ;优选的，所述多孔 高分子微球材料粒径为20 μ m-100 μ m，孔径为10-45nm。
[0010] 本发明中，所述多孔合成高分子树脂是多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球、 聚丙烯腈-聚二乙烯基苯中的任意一种或几种；所述天然高分子化合物是多孔淀粉、多孔 纤维素的一种或几种。
[0011] 本发明中，所述的薄荷醇与多孔高分子微球的质量比为〇. 2-1。
[0012] 本发明中，去除溶剂的方法是常压挥发或者减压蒸发的方法。
[0013] 本发明利用薄荷醇易溶于低沸点溶剂的特点以及易结晶的性质，通过将其溶解在 低沸点溶剂中，利用多孔高分子微球的纳米孔的毛细作用，使得薄荷醇在孔内富集并原位 结晶形成纳米晶体，从而实现薄荷醇的负载。通过控制高分子载体与薄荷醇的质量比例，控 制负载量。负载后的薄荷醇通过缓慢从孔内挥发，通过丰富孔道的限制扩散，实现薄荷醇的 控制释放。本发明有益效果在于：
[0014] 1.多孔高分子微球材料易得，微球粒径可调，且孔径易调、比表面积大、孔体积大 以及尺寸，负载量高，微球载体材料毒性低，适用性强。
[0015] 2.与简单机械混合样品相比，这种方法制备复合凉味剂的释放速率可控，方便保 存和运输。
【具体实施方式】
[0016] 以下对本发明做进一步描述：
[0017] 实施例1 :
[0018] 将2g烟草香料左旋薄荷醇溶解于50mL乙醇中，得到浓度为0. 04g/mL薄荷醇溶 液，加入l〇g多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球（孔径10-20nm，平均粒径100 μ m)搅 拌分散在所得溶液中，薄荷醇与多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球的质量比为1:5; 在室温下常压搅拌至乙醇完全挥发干，即得到负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材 料，负载量为16. 7wt%。
[0019] 实施例2:
[0020] 将l〇g烟草香料左旋薄荷醇溶解于100mL乙醇中，得到浓度为0. lg/mL薄荷醇溶 液，加入l〇g多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球（孔径10-20nm，平均粒径100 μ m)搅 拌分散在所得溶液中，薄荷醇与多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球的质量比为1:1 ;在 35°C下加热常压搅拌至乙醇完全挥发干，即得到负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释 材料，负载量为50wt%。
[0021] 实施例3:
[0022] 将5g烟草香料左旋薄荷醇溶解于50mL乙醚中，得到浓度为0. lg/mL薄荷醇溶液， 加入10g多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球（孔径5-40nm，平均粒径50 μ m)搅拌分 散在所得溶液中，薄荷醇与多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球的质量比为1:2;减压 蒸发至乙醇完全挥发干，即得到负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料，负载量为 33wt %。
[0023] 实施例4 :
[0024] 将10g烟草香料左旋薄荷醇溶解于50mL丙酮中，得到浓度为0. 2g/mL薄荷醇溶 液，加入10g多孔淀粉（孔径30-45nm，平均粒径20 μ m)搅拌分散在所得溶液中，薄荷醇与 多孔淀粉的质量比为1:1 ;减压蒸发至乙醇完全挥发干，即得到负载薄荷醇多孔高分子微 球烟草香料缓释材料，负载量为5〇Wt%。
[0025] 实施例5 :
[0026] 将15g烟草香料左旋薄荷醇溶解于100mL甲醇与丙酮的混合溶液中，其中甲醇 与丙酮的体积比为1:1，得到浓度为〇. 15g/mL薄荷醇溶液，加入18. 75g多孔纤维素（孔 径30-50nm，平均粒径30 μ m)搅拌分散在所得溶液中，薄荷醇与多孔淀粉的质量比为 1:1. 25 (即0. 8);减压蒸发至溶剂完全挥发干，即得到负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香 料缓释材料，负载量为44. 44wt %。
[0027] 实施例6 :
[0028] 将10g烟草香料左旋薄荷醇溶解于50mL丙酮中，得到浓度为0. 2g/mL薄荷醇溶 液，加入5g多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球（孔径10_20nm，平均粒径100 μ m)，5g 多孔纤维素（孔径30-50nm，平均粒径30 μ m)，搅拌分散在所得溶液中，薄荷醇与多孔淀粉 的质量比为1:1 ;减压蒸发至乙醇完全挥发干，即得到负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香 料缓释材料，负载量为50wt %。
[0029] 以上通过实施例对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施 例，利用本发明所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下，设计出 类似的技术方案，而达到上述技术效果的，均是落入本发明的保护范围。
【权利要求】
1. 一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料的制备方法，其特征在于：由以 下步骤制得：将烟草香料薄荷醇溶解于溶剂中，得到薄荷醇溶液，在薄荷醇溶液中加入多孔 高分子微球材料搅拌分散在薄荷醇溶液中，去除溶剂后，得到负载薄荷醇多孔高分子微球 烟草香料缓释材料。
2. 根据权利要求1所述的一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料的制备 方法，其特征在于：所述的薄荷醇是左旋薄荷醇。
3. 根据权利要求2所述的一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料的制备 方法，其特征在于：用于溶解薄荷醇的所述溶剂是乙醇、甲醇、乙醚、丙酮中的一种或几种。
4. 根据权利要求1-3任意一项所述的一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释 材料的制备方法，其特征在于：所述的薄荷醇溶液是指将薄荷醇溶解在有机溶剂中制备成 的 0· 04-0. 2g/mL 的溶液。
5. 根据权利要求1-3任意一项所述的一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释 材料的制备方法，其特征在于：所述多孔高分子微球材料为多孔合成高分子树脂和/或天 然高分子化合物；所述多孔高分子微球材料粒径为20 μ m-5000 μ m，孔径为5-50nm。
6. 根据权利要求5所述的一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料的制备 方法，其特征在于：所述多孔高分子微球材料为多孔合成高分子树脂和/或天然高分子化 合物；所述多孔高分子微球材料粒径为20 μ m-100 μ m，孔径为10-45nm。
7. 根据权利要求5所述的一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料的制备 方法，其特征在于：所述多孔合成高分子树脂是多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球、聚 丙烯腈-聚二乙烯基苯中的任意一种或几种；所述天然高分子化合物是多孔淀粉、多孔纤 维素的一种或几种。
8. 根据权利要求6所述的负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料，其特征在 于：所述的薄荷醇与多孔高分子微球的质量比为〇. 2-1。
9. 根据权利要求7所述的一种负载薄荷醇多孔高分子微球烟草香料缓释材料的制备 方法，其特征在于：所述去除溶剂的方法是常压挥发或者减压蒸发的方法。
【文档编号】A24B15/28GK104194931SQ201410338491
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年7月16日 优先权日:2014年7月16日
【发明者】刘绍华, 黄天辉, 吴彦, 冯守爱, 白家峰, 田兆福, 李志华, 陈义昌, 潘连华, 黄江峰, 周肇峰 申请人:广西中烟工业有限责任公司