一种高结构高耐磨水合二氧化硅的制备方法与流程

文档序号:11243927阅读:649来源:国知局

本发明涉及有机物制备领域,具体涉及一种高结构高耐磨水合二氧化硅的制备方法。



背景技术:

水合二氧化硅,又名轻质二氧化硅,主要成分是二氧化硅,白色无定形粉末,质轻而松散,能溶于苛性碱和氢氟酸,不溶于水、溶剂和酸(氢氟酸除外)。耐高温、不燃、无味、无嗅、具有很好的电绝缘性。其性能与炭黑相似,但呈白色。分子式和结构式可用sio2·nh2o表示,其中nh2o是以表面羟基的形式存在。其宏观结构类似于炭黑,粒子呈球状,单子粒子之间以面相接触,呈链状联结结构(二次结构)。链枝结构又以氢键力相作用,形成一团团的聚集体。水合二氧化硅微粒表面存在羟基,主要有隔离羟基、相邻羟基、硅氧基三种。其中相邻羟基对极性物质的吸附非常重要,这些基团的存在使其表面有很强的亲水性,表面积和分散能力都较大,机械强度和抗撕指标均很高。高温不分解,绝缘性高,具有粒子小,比表面积大,结构性高等特点。然而,目前的生产中,水合二氧化硅难以做到高结构性。



技术实现要素:

为解决上述现有技术中存在的缺陷,本发明提供一种高结构高耐磨水合二氧化硅的制备方法。

即,本发明提供一种高结构高耐磨水合二氧化硅的制备方法,其包括下述步骤:

(1)将石英砂与纯碱以1:1.2-1.4的摩尔比在1420-1450℃下煅烧1小时后,得固态硅酸钠;

(2)将固态硅酸钠在浓度为3-5mol/l的碳酸钠中溶解,得到硅酸钠溶液,过滤去除杂质;

(3)向硅酸钠溶液中加入分散剂,在搅拌条件下,向硅酸钠溶液中滴加4-6mol/l的硫酸溶液,有沉淀析出;

(4)将沉淀洗涤、干燥得水合二氧化硅。

其中,所述分散剂为木质素磺酸钠。

此外,所述硅酸钠、碳酸钠、分散剂、硫酸的摩尔比为1:1.2-1.5:0.2-0.5:1.2-1.5。

此外,硫酸溶液的滴加速度以硫酸计为5mol/h。

木质素磺酸钠是一种天然高分子聚合物,阴离子型表面活性剂,其具有很强的分散能力,适于将固体分散在水介质中。由于分子量和官能团的不同而具有不同程度的分散性,能吸附在各种固体质点的表面上,可进行金属离子交换作用,也因为其组织结构上存在各种活性基,因而能产生缩合作用或与其他化合物发生氢键作用。在工业上,木质素磺酸钠广泛地用作分散剂和润湿剂。

本发明通过以木质素磺酸钠为分散剂,并通过控制硫酸滴速,能够制备高结构的水合二氧化硅,并发现该水合二氧化硅具有高耐磨性能。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详述,但本发明并不受实施例限制,常规技术手段的替换均属于本发明范畴。

实施例1

(1)将5mol石英砂与6mol纯碱在1420℃下煅烧1小时后,得固态硅酸钠;

(2)将4.5mol固态硅酸钠在1.8l浓度为3mol/l的碳酸钠中溶解,得到硅酸钠溶液,过滤去除杂质;

(3)向硅酸钠溶液中加入0.9mol分散剂,在搅拌条件下,向硅酸钠溶液中滴加6mol/l的硫酸溶液共1.125l,滴加速度为5mol/l,有沉淀析出;

(4)将沉淀洗涤、干燥得水合二氧化硅。

实施例2

(1)将5mol石英砂与7mol纯碱在1450℃下煅烧1小时后,得固态硅酸钠;

(2)将4.5mol固态硅酸钠在1.35l浓度为5mol/l的碳酸钠中溶解,得到硅酸钠溶液,过滤去除杂质;

(3)向硅酸钠溶液中加入2.25mol分散剂,在搅拌条件下,向硅酸钠溶液中滴加4mol/l的硫酸溶液共1.35l,滴加速度为5mol/h,有沉淀析出;

(4)将沉淀洗涤、干燥得水合二氧化硅。

实施例3

(1)将5mol石英砂与6.5mol纯碱在1450℃下煅烧1小时后,得固态硅酸钠;

(2)将4.5mol固态硅酸钠在1.575l浓度为4mol/l的碳酸钠中溶解,得到硅酸钠溶液,过滤去除杂质;

(3)向硅酸钠溶液中加入1.35mol分散剂,在搅拌条件下,向硅酸钠溶液中滴加5mol/l的硫酸溶液共1.26l,滴加速度为5mol/h,有沉淀析出;

(4)将沉淀洗涤、干燥得水合二氧化硅。

对实施例1-3中所得到的水合二氧化硅进行结构分析,硅上的邻羟基的比例占70-90%,可谓一种高结构的水合二氧化硅。

按照hg/t2404-2008《水合二氧化硅在丁苯胶中的鉴定》进行橡胶加工。按照gb/t531测定邵氏硬度、按照gb/t529测定撕裂强度。市售水合二氧化硅为比较例。以实施例1-3及比较例中的水合二氧化硅为填料,与丁苯橡胶及促进剂、偶联剂等按混炼成轮胎胎面胶,然后高温硫化成型。测定treadwear指数,结果如下表所示。

表1

由表1可知,本发明制得的水合二氧化硅在高结构的同时具有高耐磨性。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种高结构高耐磨水合二氧化硅的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:(1)将石英砂与纯碱以1:1.5的摩尔比在1420‑1450℃下煅烧1小时后,得固态硅酸钠;(2)将固态硅酸钠在碳酸钠中溶解,得到硅酸钠溶液,过滤去除杂质;(3)向硅酸钠溶液中加入分散剂,在搅拌条件下,向硅酸钠溶液中滴加4‑6mol/L的硫酸溶液,有沉淀析出;4)将沉淀洗涤、干燥得水合二氧化硅。通过本发明的制备方法,能够制备高结构、高耐磨的水合二氧化硅。

技术研发人员:王永庆
受保护的技术使用者:确成硅化学股份有限公司
技术研发日:2017.06.15
技术公布日:2017.09.15
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