专利名称：一种治疗心脑血管性疾病的有效部位的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种中草药的有效部位的提取分离方法，具体为罗布麻口服及注射用有效部位的提取分离方法。
背景技术：
罗布麻在临床上主要作为治疗高血压、高血脂有明显疗效的一种中草药，其有效部位为其所含的黄酮类化合物。目前罗布麻有效成分提取方法主要有水提法和醇提法，这些都是粗的浸膏，其有效成分并未最大化富集，影响疗效。单体分离常采用硅胶柱进行分离，洗脱溶剂基本上为毒性较大的有机溶剂。因此，现有的提取分离方法不适宜于工业化生产。
发明内容
本发明就是解决现有技术存在的上述问题，提供一种分离罗布麻口服用有效部位及注射用有效部位的提取分离方法。
本发明是采用如下技术方案实现的将干燥的罗布麻叶粉碎成粗粉，用10-30倍量的乙醇加热回流提取或冷浸渗漉法，提取2-3次，每次1-4小时，然后将提取液于70℃以下减压浓缩至浓缩液(d＝1.1-1.3，70℃)，加入4-6倍量热水，搅拌，放冷，离心，液体上聚酰胺层析柱，先以水洗脱至洗脱液颜色极淡，再以40％-95％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，于70℃以下减压浓缩洗脱液，真空干燥得总黄酮粗提物。粗提物中总黄酮含量在40％左右，为了进一步提高有效部位中总黄酮含量，我们采用乙酸乙酯—乙醇混合溶剂加热回流提取，调节乙酸乙酯与乙醇的不同体积比可分别得到总黄酮含量大于50％的口服制剂中药新药五类原料和含量大于80％的注射用中药新药原料。当乙酸乙酯∶乙醇体积比在3∶1-1∶1，所得提取物为口服制剂原料；当用乙酸乙酯提取时，所得提取物为注射用制剂原料。所用提取方法均为20-40倍量混合溶剂加热回流提取2-3次，每次1-3小时，提取液浓缩，真空干燥可分别得到罗布麻总黄酮不同的药用制剂原料。
本发明所用吸附树脂为聚酰胺树脂。本发明通过聚酰胺柱吸附，再以醇洗脱，该工艺适用于工业化生产，所得有效部位总黄酮含量高，分别达到50％或80％以上，因此本发明为提纯，生产罗布麻中药五类口服制剂及注射用原料药提供了高效、可行且适用于工业应用的方法，为进一步进行罗布麻制剂研究打下了基础。
具体实施例方式
实施例1取罗布麻生药5000克，将25倍75％的乙醇溶液分2-3次回流，每次1.5-2小时，将所得的滤液合并，于70℃以下减压回收乙醇至无醇味，以生药量4-6倍的热水溶解，放冷，离心，液体上清液上聚酰胺柱，柱先用去离子水洗至颜色极淡，再用75％的乙醇洗至颜色极淡，洗脱液于70℃以下减压干燥，得粗品105克。
粗品的精制口服制剂原料的精制取粗品40g，以乙酸乙酯-乙醇2∶1(体积化)，15-20倍分两次回流提取，合并滤液，回收溶剂，真空干燥得产品34g。
注射用制剂原料的精制取粗品40g，以乙酸乙酯15-20倍分两次回流提取，合并滤液，回收溶剂，真空干燥得产品21g。
分别测定上述三种原料中总黄酮含量，结果如下
测定结果
实施例2取罗布麻生药5000克，用25-30倍，85％的乙醇分2-3次提取，每次1.5-2.5小时，合并提取液于70℃以下减压回收乙醇至无醇味，加入生药量4-6倍热水溶解，放冷，离心，清液上聚酰胺树脂柱，柱先用去离子水洗至颜色极淡，再用80％乙醇洗脱，收集洗脱液，于70℃以下减压回收乙醇，浸膏真空干燥得粗品总黄酮112克。
粗品总黄酮的精制口服制剂用原料的粗制取粗品总黄酮40克，以乙酸乙酯-乙醇55∶45(体积比)15-20倍分2次加热回流提取，每次1.5-2小时，合并提取液，回收溶剂，真空干燥得总黄酮35克。注射用原料的精制取粗品总黄酮40克，以乙酸乙酯15-20倍分2次加热回流提取，每次1.5-2小时，合并提取液，回收溶剂，真空干燥得总黄酮19.5克。
测定结果
从上述实例可以看出，精制时选择不同的溶剂，可得到不同含量的总黄酮原料，而且均符合要求。
权利要求
1.一种治疗心脑血管性疾病的有效部位，有效部位的制备方法其特征在于将罗布麻叶用10-95％乙醇用10-30倍量的乙醇加热回流提取或冷浸渗漉法，提取2-3次，每次提取时间1-4小时，醇提液减压回收乙醇，浓缩成浓缩液(d＝1.1-1.3，70℃)，加水稀释通过聚酰胺柱，在洗脱时先用水洗至近无色，再用40-95％的乙醇洗脱，70℃以下减压回收溶剂，真空干燥得粗品总黄酮。
2.粗品总黄酮进一步精制，可分别得总黄酮含量大于50％的口服用中药5类制剂原料，权利要求用乙酸乙酯∶乙醇3∶1-1∶1(体积比)。20-40倍体积提取2-3次，每次1-1.5h。
3.粗品总黄酮进一步精制可得总黄酮含量大于80％的注射用中药5类制剂原料，权利要求用乙酸乙酯提取2-3次，每次1-1.5h。
4.根据权利要求2或3所述，口服及注射用总黄酮组合物中权利要求金丝桃苷含量在10-50％，异槲皮苷含量在10-50％。
全文摘要
本发明公开了罗布麻口服及注射用两个有效部位的提取方法，包含罗布麻药材的提取，上柱液的制备，由分离柱进行分离步骤以及对洗脱液减压浓缩，浓缩提取物经不同溶剂处理，可分别得总黄酮含量达到50％以上的口服用有效部位和总黄酮含量达到80％以上的静脉注射用有效部位。该分离柱为聚酰胺吸附柱，在洗脱步骤中，先用水洗至洗脱液颜色极淡，再用40－95％乙醇洗脱，洗脱液经浓缩后形成的粗品，再经不同溶剂处理可分别得到口服用总黄酮和注射用总黄酮有效部位。本发明所用方法适合工业化生产，为罗布麻作为生产口服及注射用制剂的原料打下了基础。
文档编号A61K127/00GK1879675SQ20051004053
公开日2006年12月20日 申请日期2005年6月13日 优先权日2005年6月13日
发明者周琪, 徐代霞 申请人:周琪, 徐代霞