专利名称：芒果叶干浸膏复方制剂的质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种中西药物复方制剂的质量控制方法，特别是涉及用芒果叶干浸膏、鱼腥草素钠和马来酸氯苯那敏组方制成的片剂、胶囊剂、软胶囊剂的新的质量控制方法。
背景技术：
芒果叶干浸膏复方制剂主要由芒果叶干浸膏、鱼腥草素钠和马来酸氯苯那敏组成，具有宣肺化痰、止咳平喘的功效。用于治疗咳嗽、气喘、多痰。
目前以这一组方制成的药品有芒果止咳片，其质量标准收载于中华人民共和国卫生部《中药成方制剂》第五册第50页。芒果止咳片上市多年来临床使用疗效确切、副作用小，是一种较理想的治疗咳嗽的中西药物复方制剂。但是该药品质量标准过于简单，控制产品质量是按中华人民共和国卫生部部颁标准WS3-B-0919-91执行，标准中没有较理想的定性方法，更没有制定含量测定项，因此不可能有效地控制质量和稳定疗效以及降低副作用的发生率。特别是该复方制剂中含有鱼腥草素钠和马来酸氯苯那敏两个化学药，随时都可能发生不良反应。所以，对制剂中的成分进行定性和定量是非常有必要的。由于中西复方制剂成分间相互影响和干扰太大，制定确实可行的定性和定量方法难度较大。
近年来，有人对该制剂中所含的成分进行过一些研究，包括定性定量方法的研究，但对芒果叶干浸膏所含的芒果苷研究的较多，而对两个化学药的研究甚少。主要研究有薄层扫描法测定芒果止咳片中马来酸氯苯那敏的含量.广西中医学院学报.2001.4(4)100～101；芒果止咳片中芒果叶的薄层鉴别.基层中药杂志，1999，13(1)8；芒果止咳片质量标准中鉴别方法的改进.中国药品标准，2001，2(4)51；RP-HPLC法测定芒果叶中芒果苷的含量.中国中药杂志.2003，28(9)839～841；HPLC法测定芒果止咳片中芒果甙的含量.中成药，1997，0314～15。以上这些研究所制定的测定条件在实际运用中的重现性和稳定性都不是很理想，特别是采用薄层扫描仪测定芒果止咳片中马来酸氯苯那敏含量的灵敏度和精确度不是很好，所以这些方法一直未能收入该制剂的质量标准中。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种新的芒果叶干浸膏复方制剂的质量控制方法，其特征在于，该方法包括薄层色谱鉴别和含量测定法。
本发明提供的一种芒果叶干浸膏复方制剂的质量控制方法，其特征在于，所述的薄层色谱鉴别，具体技术方案是用没食子酸对照品作为阳性对照鉴别该复方制剂中含有芒果叶干浸膏，用相应的对照品作为阳性对照鉴别该复方制剂中含有鱼腥草素钠和含有马来酸氯苯那敏。
(1)用没食子酸对照品作阳性对照鉴别该复方制剂中含有芒果叶干浸膏的色谱条件和鉴别方法是供试品溶液的制备 取该复方制剂内容物2g，研细，加水50ml，于沸水浴中加热30分钟，时时搅拌，取出，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加1ml甲醇溶解，滤过，即得；对照品溶液的制备 取没食子酸对照品，加甲醇制成1ml含没食子酸0.5mg的溶液，作为对照品溶液；鉴别方法 点样于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—乙酸乙酯—甲酸(6∶2∶2)为展开剂，展开，凉干后喷以2％三氯化铁乙醇溶液，于105℃加热2分钟显色。
(2)用鱼腥草素钠对照品作阳性对照鉴别该复方制剂中含有鱼腥草素钠的色谱条件和鉴别方法是供试品溶液的制备 取该复方制剂内容物2g，研细，加甲醇20ml研磨10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加1ml甲醇溶解，滤过，即得；对照品溶液的制备 取鱼腥草素钠对照品，加甲醇制成1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液；鉴别方法 点样于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷—甲醇—浓氨试液(20∶1∶0.2)为展开剂，展开，晾干后置254nm紫外光灯下检视。
(3)用马来酸氯苯那敏对照品作阳性对照鉴别该复方制剂中含有马来酸氯苯那敏的色谱条件和鉴别方法是供试品溶液的制备 取该复方制剂内容物3g，研细，加水30ml，振摇数分钟，用2％NaOH调pH值至11，加三氯甲烷30ml提取，取三氯甲烷层，蒸干，残渣加1ml甲醇溶解，滤过，即得；对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品，加甲醇制成1ml含马来酸氯苯那敏1mg的溶液，作为对照品溶液；鉴别方法 点样于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲醇—浓氨试液(20∶0.15)为展开剂，展开，晾干后置碘蒸气中熏至显色。
本发明提供的一种芒果叶干浸膏复方制剂的质量控制方法，其特征在于，所述的含量测定法是用高效液相色谱法测定该复方制剂中芒果苷、鱼腥草素钠和马来酸氯苯那敏的含量，并确定了含量限度。
所述的芒果苷属多酚类化合物，分子式C19H18O11鱼腥草素钠属癸酰乙醛的亚硫酸氢钠加成物，原名合成鱼腥草素，收载于卫生部药品标准化学药第一册，后收入中国药典1995年版，正名为鱼腥草素钠，分子式C12H23NaO5S马来酸氯苯那敏收载于中国药典2005年版一部，原名扑尔敏。分子式C16H19ClN2·C4H4O4(1)芒果苷含量测定方法色谱条件 色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为甲醇—0.3％磷酸溶液—三乙胺(28∶72∶0.25)，检测波长为258nm；对照品溶液的制备 精密称取芒果苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；供试品溶液的制备 取芒果叶干浸膏复方制剂内容物约0.5g，研细，精密称定重量，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇溶液20ml，称定重量，加热回流1.5小时，取出，放冷后再称定重量，用70％甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定方法 分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
(2)鱼腥草素钠含量测定方法色谱条件 色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为甲醇—水—四乙基氢氧化铵(65∶35∶0.3)，检测波长为283nm，柱温35℃；对照品溶液的制备 精密称取鱼腥草素钠对照品适量，加甲醇制成每1ml含70μg的溶液，即得；供试品溶液的制备 称取芒果叶干浸膏复方制剂内容物0.2g，研细，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇60ml，超声处理20分钟，取出，放冷后用甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定方法精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
(3)马来酸氯苯那敏含量测定方法色谱条件 色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为0.005mol/L十二烷基磺酸钠甲醇液—磷酸盐缓冲溶液(55∶45)，检测波长262nm，柱温40℃；
对照品溶液的制备 精密称取马来酸氯苯那敏对照品适量，加甲醇制成每1ml含马来酸氯苯那敏0.1mg的溶液，即得；供试品溶液的制备 称取芒果叶干浸膏复方制剂内容物1.0g，研细，精密称定，精密加入甲醇溶液20ml，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定方法 精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
本发明取得的技术进步是1、制定了该制剂的薄层色谱鉴别方法，该方法专属性强，重现性好。
2、运用高效液相色谱法能快速检测制剂中各成分的含量，能克服其它测定方法测定偏差大的不足，准确度高，对该制剂的生产和质量控制有较强的实用性，确保了产品的安全、有效和质量稳定可控。
3、本发明适用于该复方制剂的多种剂型的质量控制。
图1.是测定芒果止咳片中芒果苷含量的高效液相色谱2.是测定芒果止咳片中鱼腥草素钠含量的高效液相色谱3.是测定芒果止咳片中马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱4.是测定芒果止咳胶囊中芒果苷含量的高效液相色谱5.是测定芒果止咳胶囊中鱼腥草素钠含量的高效液相色谱6.是测定芒果止咳胶囊中马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱图附图中1是相应成分的峰型。
具体实施例方式
实施例一芒果止咳片1、鉴别芒果止咳片中含有芒果叶干浸膏取除去包衣后的本品2g，研细，加水50ml，置水浴中加热30分钟，时时搅拌，取出，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—乙酸乙酯—甲酸(6∶2∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，于105℃加热2分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2、鉴别芒果止咳片中含有鱼腥草素钠取除去包衣后的本品2g，加甲醇20ml，研磨10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取鱼腥草素钠对照品，加甲醇制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷—甲醇—氨水(20∶1∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3、鉴别芒果止咳片中含有马来酸氯苯那敏取除去包衣后的本品3g，加水30ml，振摇数分钟，用2％氢氧化钠溶液调节pH值至11，加三氯甲烷30ml萃取，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取马来酸氯苯那敏对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述对照品溶液5μl、供试品溶液10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲醇—浓氨试液(20∶0.15)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4、芒果止咳片中芒果苷含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。图1为色谱图。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.3％磷酸溶液-三乙胺(28∶72∶0.25)为流动相；检测波长为258nm。理论板数按芒果苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取芒果苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，研细，混匀，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇溶液20ml，称定重量，加热回流1.5小时，取出，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含芒果叶干浸膏以芒果苷(C19H18O11)计算，不少于0.70mg。
5、芒果止咳片中鱼腥草素钠含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。图2为色谱图。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-四乙基氢氧化铵(65∶35∶0.3)为流动相；检测波长为283nm；柱温35℃。理论板数按鱼腥草素钠峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备精密称取鱼腥草素钠对照品适量，加甲醇制成每1ml含70μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，研细，混匀，取0.2g，精密称定，置100ml的量瓶中，加60ml甲醇，超声处理20分钟，取出，放冷后，用甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪测定，即得。
本品每片含鱼腥草素钠(C12H23NaO5S)，应为标示量的80.0％～120.0％。
6、芒果止咳片中马来酸氯苯那敏含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。图3为色谱图。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.005moL/L十二烷基磺酸钠甲醇液-磷酸盐缓冲溶液(磷酸二氢钾6.8g，加水至1000mL，含1％三乙胺，用磷酸调PH为3.0～3.2)(55∶45)为流动相；检测波长为262nm；柱温40℃。理论板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取马来酸氯苯那敏对照品适量，加甲醇制成每1ml含马来酸氯苯那敏100μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，研细，混匀，取1.0g，精密称定，精密加入甲醇溶液20ml，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪测定，即得。
本品每片含马来酸氯苯那敏(C16H19ClN2·C4H4O4)，应为标示量的80.0％～120.0％。
实施例二芒果止咳胶囊(1)鉴别芒果止咳胶囊中含有芒果叶干浸膏取本品内容物2g，研细，加水50ml，置水浴中加热30分钟，时时搅拌，取出，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—乙酸乙酯—甲酸(6∶2∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，于105℃加热2分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2、鉴别芒果止咳胶囊中含有鱼腥草素钠取本品内容物2g，加甲醇20ml，研磨10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取鱼腥草素钠对照品，加甲醇制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷—甲醇—氨水(20∶1∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3、鉴别芒果止咳胶囊中含有马来酸氯苯那敏取本品内容物3g，加水30ml，振摇数分钟，用2％氢氧化钠溶液调节pH值至11，加三氯甲烷30ml萃取，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取马来酸氯苯那敏对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述对照品溶液5μl、供试品溶液10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲醇—浓氨试液(20∶0.15)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4、芒果止咳胶囊中芒果苷含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。图4为色谱图。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.3％磷酸溶液-三乙胺(28∶72∶0.25)为流动相；检测波长为258nm。理论板数按芒果苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取芒果苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品20粒，取内容物，混匀，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇溶液20ml，称定重量，加热回流1.5小时，取出，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪测定，即得。
本品每粒含芒果叶干浸膏以芒果苷(C19H18O11)计算，不少于0.70mg。
5、芒果止咳胶囊中鱼腥草素钠含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。图5为色谱图。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-四乙基氢氧化铵(65∶35∶0.3)为流动相；检测波长为283nm；柱温35℃。理论板数按鱼腥草素钠峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 精密称取鱼腥草素钠对照品适量，加甲醇制成每1ml含70μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品10粒，取内容物，混匀，研细，取0.2g，精密称定，置100ml的量瓶中，加60ml甲醇，超声处理20分钟，取出，放冷后，用甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪测定，即得。
本品每粒含鱼腥草素钠(C12H23NaO5S)，应为标示量的80.0％～120.0％。
6、芒果止咳胶囊中马来酸氯苯那敏含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。图6为色谱图。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.005moL/L十二烷基磺酸钠甲醇液-磷酸盐缓冲溶液(磷酸二氢钾6.8g，加水至1000mL，含1％三乙胺，用磷酸调PH为3.0～3.2)(55∶45)为流动相；检测波长为262nm；柱温40℃。理论板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取马来酸氯苯那敏对照品适量，加甲醇制成每1ml含马来酸氯苯那敏100μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品20粒，取内容物，混匀，研细，取1.0g，精密称定，精密加入甲醇溶液20ml，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪测定，即得。
本品每粒含马来酸氯苯那敏(C16H19ClN2·C4H4O4)，应为标示量的80.0％～120.0％。
权利要求
1.芒果叶干浸膏复方制剂的质量控制方法，其特征在于该方法包括薄层色谱鉴别和含量测定法。
2.权力要求1的方法，其特征在于，所述的薄层色谱鉴别，是采用没食子酸对照品作为阳性对照鉴别该复方制剂中含有芒果叶干浸膏，采用相应的对照品作为阳性对照鉴别该复方制剂中含有鱼腥草素钠和含有马来酸氯苯那敏。
3.权力要求2的方法，其特征在于，所述的薄层色谱鉴别该复方制剂中含有芒果叶干浸膏的方法是供试品溶液的制备 取该复方制剂内容物2g，研细，加水50ml，于沸水浴中加热30分钟，时时搅拌，取出，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加1ml甲醇溶解，滤过，即得；对照品溶液的制备 取没食子酸对照品，加甲醇制成1ml含没食子酸0.5mg的溶液，作为对照品溶液；检测方法 点样于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6∶2∶2)为展开剂，展开，凉干后喷以2％三氯化铁乙醇溶液，于105℃加热2分钟显色。
4.权力要求2的方法，其特征在于，所述的薄层色谱鉴别该复方制剂中含有鱼腥草素钠的方法是供试品溶液的制备 取该复方制剂内容物2g，研细，加甲醇20ml研磨10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加1ml甲醇溶解，滤过，即得；对照品溶液的制备 取鱼腥草素钠对照品，加甲醇制成1ml含鱼腥草素钠3mg的溶液，作为对照品溶液；检测方法 点样于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(20∶1∶0.2)为展开剂，展开，晾干后置254nm紫外光灯下检视。
5.权力要求2的方法，其特征在于，所述的薄层色谱鉴别该复方制剂中含有马来酸氯苯那敏的方法是供试品溶液的制备 取该复方制剂内容物3g，研细，加水30ml，振摇数分钟，用2％NaOH调pH值至11，加三氯甲烷30ml提取，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加1ml甲醇溶解，滤过，即得；对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；检测方法 点样于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲醇-浓氨试液(20∶0.15)为展开剂，展开，晾干后置碘蒸气中熏至显色。
6.权利要求1的方法，其特征在于，所述的含量测定法是采用高效液相色谱法测定该复方制剂中的芒果苷含量，鱼腥草素钠含量和马来酸氯苯那敏含量。
7.权利要求6的方法，其特征在于，所述的测定该复方制剂中芒果苷含量的高效液相色谱法是色谱条件色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为甲醇-0.3％磷酸溶液-三乙胺(28∶72∶0.25)，检测波长为258nm；对照品溶液的制备 精密称取芒果苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；供试品溶液的制备 取该复方制剂内容物约0.5g，研细，精密称定重量，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇溶液20ml，称定重量，加热回流1.5小时，取出，放冷后再称定重量，用70％甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定方法 分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
8.权利要求6的方法，其特征在于，所述的测定该复方制剂中鱼腥草素钠含量的高效液相色谱法是色谱条件 色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为甲醇-水-四乙基氢氧化铵(65∶35∶0.3)，检测波长为283nm，柱温35℃；对照品溶液的制备 精密称取鱼腥草素钠对照品适量，加甲醇制成每1ml含70μg的溶液，即得；供试品溶液的制备 称取该复方制剂内容物0.2g，研细，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇60ml，超声处理20分钟，取出，放冷后用甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定方法精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
9.权利要求6的方法，其特征在于，所述的测定该复方制剂中马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱法是色谱条件 色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为0.005mol/L十二烷基磺酸钠甲醇液-磷酸盐缓冲溶液(55∶45)，检测波长为262nm，柱温40℃；对照品溶液的制备 精密称取马来酸氯苯那敏对照品适量，加甲醇制成每1ml含马来酸氯苯那敏0.1mg的溶液，即得；供试品溶液的制备 称取该复方制剂内容物1.0g，研细，精密称定，精密加入甲醇溶液20ml，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定方法 精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
10.权利要求9的方法，所述的磷酸盐缓冲溶液配制方法为取磷酸二氢钾6.8g，加水至1000mL(含1％三乙胺)，用磷酸调PH值为3.0～3.2，即得。
11.权利要求1的方法，可以检测主要由芒果叶干浸膏92～98重量份、鱼腥草素钠2～8重量份、马来酸氯苯那敏0.1～0.4重量份组方制成的各种剂型。
12.权利要求11的方法，所述的剂型是胶囊剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、片剂、薄膜衣片、糖衣片、肠溶衣片、泡腾片、分散片、缓释片。
全文摘要
芒果叶干浸膏复方制剂的质量控制方法，具体涉及一种用芒果叶干浸膏、鱼腥草素钠和马来酸氯苯那敏组方制成的片剂、胶囊剂、软胶囊剂的新的质量控制方法，该发明用薄层色谱法鉴别该复方制剂中含有芒果叶干浸膏、含有鱼腥草素钠和含有马来酸氯苯那敏；用高效液相色谱法测定该复方制剂中芒果苷、鱼腥草素钠和马来酸氯苯那敏的含量，并确定了含量限度。其优势在于对制剂中所有成分进行了定性和定量，在该制剂的生产和质量控制中有较强的实用性，确保了产品的安全、有效和质量稳定可控。
文档编号A61P11/14GK1785219SQ20051012522
公开日2006年6月14日 申请日期2005年11月19日 优先权日2005年11月19日
发明者黄冠宇, 韦翠吉, 韦宏官 申请人:广西南宁允上医药科技开发有限公司