专利名称：一种调经养颜片的生产方法
技术领域：
本发明属于医药技术领域，具体来说涉及一种调经养颜片的生产方法。
背景技术：
《国家中成药标准汇编》中成药地方标准上升国家标准部分——外科、妇科分册WS-10418(ZD-0418)-2002调经养颜胶囊。由于内容物为中药浸膏及生药材粉，易吸潮变质。其提取工艺中没有具体的加水量、水提醇沉后出膏量、醇沉液浓缩工艺中清膏相对密度、醇沉用乙醇分配比例等技术参数，因此其工艺不可控、质量也不稳定。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种药品质量稳定，工艺可控，薄膜衣片可以隔绝空气，不易吸潮变质，并可掩盖不良气味的调经养颜片的生产方法。
本发明的一种调经养颜片的生产方法，包括地板藤1500份 黄芪1250份女贞子1250份小红参750份 玉带草250份 三七200份以上六味，三七粉碎成细粉，灭菌备用；其余地板藤等五味，加水煎煮三次，每次2小时，第一次加10倍量水，第二、三次各加8倍量水，合并煎液，滤过，滤液真空低温浓缩至相对密度为1.20(70～80℃)的清膏，冷却后用10倍量70％乙醇醇沉三次，第一次5倍量，第二次3倍量，第三次2倍量，合并醇沉液，静置2小时，取上清液回收乙醇，并浓缩至相对密度1.35-1.40(70-80℃)稠膏。于60～86℃干燥，粉碎，与三七粉混合均匀，制粒，干燥(55℃)，压片，包薄膜衣，包装，即得。
上述的调经养颜片的生产方法，其中制粒用粘合剂为重量浓度为85-95％乙醇。
上述的调经养颜片的生产方法，其中制粒用粘合剂为重量浓度为85％乙醇。
上述的调经养颜片的生产方法，其中润滑剂为硬脂酸镁，其用量为总量的0.1-1％。
上述的调经养颜片的生产方法，其中润滑剂为硬脂酸镁，其用量为总量的0.5％。
本发明与现有技术相比，明确了具体的加水量、醇沉用乙醇分配比例等技术参数，这样既使工艺可控、稳定，同时又保证了提取物性质与原剂型一致。制剂成型部分，则采用加入适量适宜的辅料，混合粉末制粒压片，通过试验考察粉末和颗粒的流动性和吸湿性及压片成型效果等，确定压片的最佳工艺。本发明除杂效果佳，所得药品质量好，薄膜衣片可以隔绝空气，不易吸潮变质，从而增加片剂的稳定性，并可掩盖不良气味。
具体实施例方式
通过以下实验例来进一步说明本发明的有益效果一、工艺研究考察指标的选择由于本方中三七直接以生药粉入药，需要进行水提的药材是地板藤，黄芪，女贞子，小红参，玉带草等五味，而方中黄芪具有补气、养血之功效，黄芪甲苷为黄芪药材中有效成分之一，且黄芪甲苷含量测定方法成熟，因此我们选择提取液中黄芪甲苷的含量为提取工艺研究考察指标。
二、吸水量实验分别按处方量的1/5称取除三七以外的其余五味药材5份，各加10倍量水浸泡至药材全部润湿透心，过滤，计算吸水量，结果见表1。
表1 调经养颜片配方药材吸水率
从上表可以看出平均吸水量为药材的两倍。
三、具体加水量实验方法如下取三份除三七以外的1倍配方量调经养颜片药材各5000g(各份原药材黄芪中黄芪甲苷理论量为593.75mg)。分别加6倍量、8倍量、10倍量的水，煎煮三次，每次2小时，合并煎液，滤过，真空浓缩至相对密度1.20(70～80℃)的清膏，测定其中黄芪甲苷的提取量，以黄芪甲苷的提取量为考察指标，结果见表2。
表2 具体加水量实验结果表
由上表可知加水量为8倍与10倍时，提取的黄芪甲苷量差别不大，但较加6倍量水提取时高，从生产节能降耗考虑，确定提取工艺中的加水量为8倍，由于首次药材吸水量为药材的2倍左右。故最佳工艺定为加水煎煮三次，第一次加10倍量水，第二、第三次加8倍量水煎煮，每次煎煮2小时，合并煎液，滤过。
四、醇沉工艺实验以乙醇的三种分配比例4∶3∶3 5∶3∶2 6∶2∶2进行实验。
实验方法按配方称取3倍处方量药材共计15000g(地板藤4500g黄芪3750g 女贞子3750g 小红参2250g 玉带草750g)，按最佳煎煮工艺提取，将提取液浓缩至相对密度为1.20(70～80℃)的清膏，测得清膏中含黄芪甲苷总量为1135.8mg。将其均分为3份，(每份含黄芪甲苷378.6mg，)冷却后分别按上述三种分配比例加入共10倍量70％乙醇醇沉三次，合并醇沉液，静置2小时，取上清液回收乙醇，于60～86℃干燥，粉碎，测定干膏收率和黄芪甲苷转移率。下面以不同分配比例的乙醇醇沉对浸膏粉中黄芪甲苷含量的影响进行实验，以黄芪甲苷的含量为指标。实验结果见表3。
表3 不同乙醇分配比例对醇沉工艺的影响
以上结果表明，醇沉工艺中乙醇分配比例为5∶3∶2除杂效果最佳。
五、粉末与颗粒压片方式的选择以休止角的测定方法选择浸膏粉与三七粉混合直接压片或制成颗粒后压片。方法如下取三七细粉200g和浸膏粉280g混合均匀，备用。
取三七细粉200g和浸膏粉280g混合均匀，用85％乙醇作粘合剂，18目筛制粒，55℃干燥，20目筛整粒，得颗粒，备用。
采用固定漏斗法，将3只漏斗串联并固定于水平放置的坐标纸上2cm的高度处，小心地将样品分别沿漏斗壁倒入最上面的漏斗中直到最下面的漏斗形成的药粉圆锥体尖端接触到漏斗口为止，由坐标纸测出圆锥底部的直径(反复测定3次)，根据公式tgα＝高/半径，计算出休止角。结果见表4。
表4 休止角测定结果
从上表可知颗粒流动性比粉末流动性好，因此采用颗粒压片。
六、粘合剂的选择选用不同浓度的乙醇作粘合剂，观察颗粒的成型和制粒情况，结果如表5。
表5 粘合剂的选择
从上表可知85-95％制粒效果较为理想，优选85％乙醇制粒效果最理想。
七、润滑剂的选择由于润滑剂硬脂酸镁润滑性能好，用量小，选择其为润滑剂用量试验见表6。
表6 润滑剂的选择
从上表可知用0.1-1％的硬脂酸镁做润滑剂，均能达到满意效果。为减少辅料用量，优选0.5％的硬脂酸镁做润滑剂。
八、颗粒干燥工艺的实验颗粒中含有水分，制粒后需要干燥。为保证其含水量在5％以下，现对其干燥工艺进行考察。取四份湿颗粒各20g，在不同温度下置鼓风干燥箱中干燥4小时，结果如表7。
表7 干燥温度考察表
从上表可知干燥温度控制在55℃时最佳。因此在制粒中采用55℃干燥。
七、包衣的目的因本品素片为中药提取物及生药粉，较易吸潮，包薄膜衣可隔绝空气，防止素片吸潮；同时还可掩盖药物的不良嗅味，便于服用，故将本发明片剂进行包衣。
实施例1称量下述原料地板藤1500g 黄芪1250g 女贞子1250g小红参750g 玉带草250g 三七200g以上六味，三七粉碎成细粉，灭菌备用；其余地板藤等五味，加水煎煮三次，每次2小时，第一次加10倍量水，第二、三次各加8倍量水，合并煎液，滤过，滤液真空低温浓缩至相对密度为1.20(70～80℃)的清膏，冷却后用10倍量70％乙醇醇沉三次，第一次5倍量，第二次3倍量，第三次2倍量，合并醇沉液，静置2小时，取上清液回收乙醇，并浓缩至1.40(70～80℃)，于60～86℃干燥，粉碎，与三七粉混合均匀，加入85％的乙醇50ml作粘合剂制软材，用18目筛制粒，干燥(55℃)，20目筛整粒，外加2.5克硬脂酸镁做润滑剂总混均匀，压片，包薄膜衣，包装，即得。
实施例2称量下述原料地板藤1500g 黄芪1250g女贞子1250g小红参750g 玉带草250g 三七200g以上六味，三七粉碎成细粉，灭菌备用；其余地板藤等五味，加水煎煮三次，每次2小时，第一次加10倍量水，第二、三次各加8倍量水，合并煎液，滤过，滤液真空低温浓缩至相对密度为1.20(70～80℃)的清膏，冷却后用10倍量70％乙醇醇沉三次，第一次5倍量，第二次3倍量，第三次2倍量，合并醇沉液，静置2小时，取上清液回收乙醇，并浓缩至1.35(70～80℃)，于60～86℃干燥，粉碎，与三七粉混合均匀，加入90％的乙醇70ml作粘合剂制软材，用18目筛制粒，干燥(55℃)，20目筛整粒，外加1.5克硬脂酸镁做润滑剂总混均匀，压片，包薄膜衣，包装，即得。
实施例3称量下述原料地板藤1500g 黄芪1250g 女贞子1250g小红参750g 玉带草250g 三七200g以上六味，三七粉碎成细粉，灭菌备用；其余地板藤等五味，加水煎煮三次，每次2小时，第一次加10倍量水，第二、三次各加8倍量水，合并煎液，滤过，滤液真空低温浓缩至相对密度为1.20(70～80℃)的清膏，冷却后用10倍量70％乙醇醇沉三次，第一次5倍量，第二次3倍量，第三次2倍量，合并醇沉液，静置2小时，取上清液回收乙醇，并浓缩至1.37(70～80℃)，于60～86℃干燥，粉碎，与三七粉混合均匀，加入95％的乙醇50ml作粘合剂制软材，用18目筛制粒，干燥(55℃)，20目筛整粒，外加2.5克硬脂酸镁做润滑剂总混均匀，压片，包薄膜衣，包装，即得。
权利要求
1.一种调经养颜片的生产方法，其特征在于地板藤1500份 黄芪1250份女贞子1250份小红参750份 玉带草250份 三七200份以上六味，三七粉碎成细粉，灭菌备用；其余地板藤等五味，加水煎煮三次，每次2小时，第一次加10倍量水，第二、三次各加8倍量水，合并煎液，滤过，滤液真空低温浓缩至70～80℃测相对密度为1.20的清膏，冷却后用10倍量70％乙醇醇沉三次，第一次5倍量，第二次3倍量，第三次2倍量，合并醇沉液，静置2小时，取上清液回收乙醇，于60～86℃干燥，粉碎，与三七粉混合均匀，制粒，55℃干燥，压片，包薄膜衣，包装，即得。
2.如权利要求1所述的调经养颜片的生产方法，其中取上清液回收乙醇，并浓缩至70-80℃测相对密度1.35-1.40稠膏。
3.如权利要求1或2所述的调经养颜片的生产方法，其中制粒用粘合剂为重量浓度为85-95％乙醇。
4.如权利要求3所述的调经养颜片的生产方法，其中制粒用粘合剂为重量浓度为85％乙醇。
5.如权利要求3所述的调经养颜片的生产方法，其中润滑剂为硬脂酸镁，其用量为总量的0.1-1％。
6.如权利要求4所述的调经养颜片的生产方法，其中润滑剂为硬脂酸镁，其用量为总量的0.5％。
全文摘要
本发明公开了一种调经养颜片的生产方法，地板藤1500份、黄芪1250份、女贞子1250份、小红参750份、玉带草250份、三七200份，以上六味，三七粉碎成细粉，灭菌备用；其余地板藤等五味，加水煎煮三次，每次2小时，第一次加10倍量水，第二、三次各加8倍量水，合并煎液，滤过，滤液真空低温浓缩至相对密度为1.20(70～80℃)的清膏，冷却后用10倍量70％乙醇醇沉三次，第一次5倍量，第二次3倍量，第三次2倍量，合并醇沉液，静置2小时，取上清液回收乙醇，于60～86℃干燥，粉碎，与三七粉混合均匀，制粒，干燥(55℃)，压片，包薄膜衣，包装，即得。本方法所生产的药品质量稳定，工艺可控，薄膜衣片可以隔绝空气，不易吸潮变质，并可掩盖不良气味。
文档编号A61P17/16GK1895360SQ20061005109
公开日2007年1月17日 申请日期2006年6月15日 优先权日2006年6月15日
发明者刘伟, 高爱琴 申请人:贵州太和制药有限公司