专利名称：：中药复方制剂归苓片及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种中药复方制剂，尤其涉及一种中药复方制剂归苳片;此外，本发明还涉及该中药复方制剂归苓片的制备方法。
背景技术：
：归苓片为中药复方制剂，临床研究显示，归苓片在防治老年痴呆上疗效肯定。中国发明专利申请公布说明书CN1985866A(公开日2007年6月27日)公开了归苓片的处方，其主要由选自茯苓、白术和当归中的一种、两种或三种原料药的超临界萃取物和/或水提取物，或者超临界萃取物和/或水提取物有效部位组成。且该发明专利申请公布说明书还公开了归苓片的制备方法，可采用超临界萃取和水提取的方法制得将原料药粉碎成粗粉，经二氧化碳超临界萃取得到超临界萃取物，之后药渣用水提取后得到水提取物；或者原料药经超临界萃取得到超临界萃取物后，药渣用水提取后，加乙醇至含醇浓度为45-95%时沉淀，得到多糖，上清液回收乙醇后用正丁醇萃取，得到正丁醇提取物；或者，所述原料药用水煎煮，水提取液浓縮后，加乙醇至含醇浓度为45-95%时沉淀，得到多糖，上清液回收乙醇后用正丁醇萃取，得到正丁醇提取物；多糖和正丁醇提取物是水提取物有效部位。在所述的超临界萃取物和水提取物有效部位中可加入药用载体或辅料，制成归苓片，可以采用常用制剂辅料及传统的环糊精包埋法后再制剂。采用传统的环糊精包埋法及常用制剂辅料制成归苓片，其制备工艺比较复杂，工艺需时长，需使用高温干燥，对热敏性药物破坏大，且加入辅料量大，对后面的压片制剂过程产生困难，造成病人服药困难。
发明内容本发明要解决的技术问题是提供一种中药复方制剂归苳片。为此，本发明还提供该中药复方制剂归苓片的制备方法，其制备工艺简单，加入的辅料量大大减小，崩解的效果更好，能避免破坏归苓片的有效成分。为解决上述技术问题，本发明提供一种中药复方制剂归苳片，其主要由选自茯苓、白术和当归中的一种、两种或三种原料药的超临界萃取物和/或水提取物，或者超临界萃取物和/或水提取物有效部位与药用辅料制成，所述的药用辅料为交联聚维酮XL、微粉硅胶、乳糖、羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁、新菲尔包衣预混剂。所述原料药的重量份为茯苓2-6份、白术1-3份和当归0.5-1.5份，所述的药用辅料占归苓片的重量百分比含量为交联聚维酮XL5%-20%、微粉硅胶0.5-2%、乳糖5%-30%、羧甲基淀粉钠5%-20%、包衣预混剂3.5-4%、硬脂酸镁0.4%。本发明还提供一种中药复方制剂归苓片的制备方法，包括以下步骤(1)将原料药干燥后混合均匀粉碎成粗粉，经二氧化碳超临界萃取1-5小时得到超临界提取液，浓縮至得率为0.5-5%的超临界提取浓縮液，备用；(2)将上述超临界萃取后的药渣加6-10倍水煎煮0.5-3小时，水提取后得到水提取物，过滤，滤液浓縮至比重1.2-1.4(60。C热测)，6CTC—7(TC下真空干燥至干，粉碎成为水提取干浸膏粉，备用；(3)在步骤(1)制得的超临界提取浓縮液中加入交联聚维酮XL，搅拌均匀，再加入微粉硅胶，混匀，挥干乙醇，加入步骤(2)制得的水提取干浸膏粉，乳糖，羧甲基淀粉钠，硬脂酸镁，混匀，压片，加入新菲尔包衣预混剂包薄膜衣，包装，即得归苓片。步骤(1)具体为将原料药6(TC干燥后，混合均匀，粉碎过10目筛，装入萃取罐，用0.5-2倍量乙醇浸泡0.5-1小时，控制萃取温度35-45。C、系统压力10-27Mpa、C02流量80-160kg/h，提取1-5小时，收集超临界提取液，60。C减压浓縮至得率为2.7y。(比重0.85-0.9，60。C热测)，备用o在步骤(2)中所述粉碎成为水提取干浸膏粉是粉碎过60目筛成为水提取干浸膏粉。在步骤(3)中所述挥干乙醇之后，可以过20目筛，再加入步骤(2)制得的水提取干浸膏粉，乳糖，羧甲基淀粉钠,硬脂酸镁，混匀，压片，包薄膜衣，包装，即得。在步骤(3)中加入的交联聚维酮XL与超临界提取浓縮液的重量比为1-5比1。采用本发明方法制得的归苓片的用量和疗程可根据毒龄、患者的年龄、疾病的轻重程度作适当调整，但一般为每日口服3次，每次2片(每片0.46g)，以1个月为一个疗程，可连续使用1个疗程或更长时间。和现有技术相比，本发明具有以下有益效果1、本发明采用了一种新型辅料吸收超临界提取出来的提取液，使加入的辅料量大大减小，根据下述试验例的实验数据，采用传统的辅料及环糊精包埋法，在压片工艺中加入辅料量将很大(近5倍)；而采用本发明的辅料及制备工艺，加入的辅料量大大减小(选用交联聚维酮XL:超临界油=2:1，仅需2倍)。2、本发明采用的辅料交联聚维酮具有崩解剂的作用，崩解的效果更好。3、本发明采用了辅料交联聚维酮，其对超临界萃取物的吸收更好，能避免破坏归苓片的有效成分。4、本发明简化了制备工艺。具体实施例方式以下实施例和试验例所采用的仪器和试药FZB-150粉碎整粒机(温州市制药设备厂)，ZPW21A旋转式压片机(上海天祥健台制药机械有限公司)，HAD-100多向运动混合机(温州市制药设备厂)，PC160F锤式粉碎机(上海中药机械厂)，ZB-1C智能崩解仪(天津大学精密仪器厂)，超临界流体萃取装置(HA420-40-96)(南通市华安超临界有限公司)，水提取罐(600提取罐)(浙江丰源制药设备有限公司)；交联聚维酮XL，交联聚维酮XL-,。(ISP公司)，乳糖(上海华茂药业有限公司)，微粉硅胶、羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁、包衣预混剂(上海远宏化工制剂辅料技术有限公司)。以下通过实施例对本发明作进一步的阐述实施例1:将茯苓1667克、白术833克(炒)和当归500克6(TC干燥后，混合均匀，粉碎过10目筛，装入萃取罐，用0.5倍量乙醇浸泡0.5小时，控制萃取温度35°C、系统压力10Mpa、C(V流量80kg/h，提取1小时，收集超临界提取液，6(TC减压浓縮至得率为0.5%，备用；将上述超临界萃取后的药渣加6倍水煎煮0.5小时，水提取后得到水提取物，过滤，滤液浓縮至比重1.2，6(TC下真空干燥至干，粉碎过60目筛成为水提取干浸膏粉，备用；在上述超临界提取浓缩液中加入交联聚维酮XL40克(加入的交联聚维酮XL与超临界提取浓縮液的重量比为1比1)，搅拌均匀，再加入微粉硅胶10克，混匀，挥干乙醇，过20目筛，加入上述水提取干浸膏粉，乳糖23克，羧甲基淀粉钠20克，硬脂酸镁2克，混匀，压片，加入包衣预混剂18.4克包薄膜衣，包装，即得归苓片。实施例2将茯苓1500克、白术1000克(炒)和当归500克60。C干燥后，混合均匀，粉碎过10目筛，装入萃取罐，用l倍量乙醇浸泡0.8小时，控制萃取温度40°C、系统压力20Mpa、0)2流量120kg/h，提取4小时，收集超临界提取液，6(TC减压浓縮至得率为2.7%,备用；将上述超临界萃取后的药渣加8倍水煎煮2小时，水提取后得到水提取物，过滤，滤液浓縮至比重1.3，65。C下真空干燥至干，粉碎过60目筛成为水提取干浸膏粉，备用；在上述超临界提取浓縮液中加入交联聚维酮XL23克(加入的交联聚维酮XL与超临界提取浓縮液的重量比为2比1)，搅拌均匀，再加入微粉硅胶2.3克，混匀，挥干乙醇，过20目筛，加入上述水提取干浸膏粉，乳糖50克，羧甲基淀粉钠92克，硬脂酸镁2克，混匀，压片，加入包衣预混剂16克包薄膜衣，包装，即得归苓片。实施例3将茯苓1714克、白术857克(炒)和当归429克6(TC干燥后，混合均匀，粉碎过10目筛，装入萃取罐，用2倍量乙醇浸泡1小时，控制萃取温度45°C、系统压力27Mpa、C(V流量160kg/h，提取5小时，收集超临界提取液，6CTC减压浓縮至得率为5%，备用；将上述超临界萃取后的药渣加10倍水煎煮3小时，水提取后得到水提取物，过滤，滤液浓縮至比重1.4，7(TC下真空干燥至干，粉碎过60目筛成为水提取干浸膏粉，备用；在上述超临界提取浓縮液中加入交联聚维酮XL92克(加入的交联聚维酮XL与超临界提取浓縮液的重量比为5比1)，搅拌均匀，再加入微粉硅胶8克，混匀，挥干乙醇，过20目筛，加入上述水提取干浸膏粉，乳糖138克，羧甲基淀粉钠50克，硬脂酸镁2克，混匀，压片，加入包衣预混剂17克包薄膜衣，包装，即得归苓片。实施例4:将茯苓1667克、白术833克(炒)和当归500克6(TC干燥后，混合均匀，粉碎过10目筛，装入萃取罐，用0.5倍量乙醇浸泡0.5小时，控制萃取温度35°C、系统压力10Mpa、C02流量80kg/h，提取1小时，收集超临界提取液，6(TC减压浓縮至得率为0.5%，备用；将上述超临界萃取后的药渣加6倍水煎煮0.5小时，水提取后得到水提取物，过滤，滤液浓縮至比重1.2，6(TC下真空干燥至干，粉碎过60目筛成为水提取干浸膏粉，备用；在上述超临界提取浓縮液中加入交联聚维酮XL40克(加入的交联聚维酮XL与超临界提取浓縮液的重量比为2比1)，搅拌均匀，再加入微粉硅胶5克，混匀，挥干乙醇，过20目筛，加入上述水提取干浸膏粉，乳糖30克，羧甲基淀粉钠50克，硬脂酸镁2克，混匀，压片，加入包衣预混剂18.4克包薄膜衣，包装，即得归苓片。实施例5将茯苓1500克、白术750克(炒)和当归750克6(TC干燥后，混合均匀，粉碎过10目筛，装入萃取罐，用l倍量乙醇浸泡0.8小时，控制萃取温度40°C、系统压力20Mpa、0)2流量120kg/h,提取4小时，收集超临界提取液，6(TC减压浓縮至得率为2.7%，备用；将上述超临界萃取后的药渣加8倍水煎煮2小时，水提取后得到水提取物，过滤，滤液浓縮至比重1.3，65t:下真空干燥至干，粉碎过60目筛成为水提取干浸膏粉，备用；在上述超临界提取浓縮液中加入交联聚维酮XL50克(加入的交联聚维酮XL与超临界提取浓縮液的重量比为2比l)，搅拌均匀，再加入微粉硅胶7克，混匀，挥干乙醇，过20目筛，加入上述水提取干浸膏粉，乳糖50克，羧甲基淀粉钠60克，硬脂酸镁2克，混匀，压片，加入包衣预混剂18克包薄膜衣，包装，即得归苓片。实施例6将茯苓2000克、白术500克(炒)和当归500克60。C干燥后，混合均匀，粉碎过10目筛，装入萃取罐，用2倍量乙醇浸泡1小时，控制萃取温度45°C、系统压力27Mpa、C(V流量160kg/h，提取5小时，收集超临界提取液，6(TC减压浓縮至得率为5%，备用；将上述超临界萃取后的药渣加10倍水煎煮3小时，水提取后得到水提取物，过滤，滤液浓縮至比重1.4，7(TC下真空干燥至干，粉碎过60目筛成为水提取干浸膏粉，备用；在上述超临界提取浓縮液中加入交联聚维酮XL70克(加入的交联聚维酮XL与超临界提取浓縮液的重量比为2比1)，搅拌均匀，再加入微粉硅胶8克，混匀，挥干乙醇，过20目筛，加入上述水提取干浸膏粉，乳糖100克，羧甲基淀粉钠80克，硬脂酸镁2克，混匀，压片，加入包衣预混剂17克包薄膜衣，包装，即得归苓片。实施例7:将茯苓3000克6(TC干燥后，粉碎过10目筛，装入萃取罐，用0.5倍量乙醇浸泡0.5小时，控制萃取温度35°C、系统压力10Mpa、C02流量80kg/h，提取1小时，收集超临界提取液，6(TC减压浓縮至得率为0.5%，备用；将上述超临界萃取后的药渣加6倍水煎煮0.5小时，水提取后得到水提取物，过滤，滤液浓縮至比重1.2，6(TC下真空干燥至干，粉碎过60目筛成为水提取干浸膏粉，备用；在上述超临界提取浓縮液中加入交联聚维酮XL40克(加入的交联聚维酮XL与超临界提取浓縮液的重量比为2比l)，搅拌均匀，再加入微粉硅胶10克，混匀，挥干乙醇，过20目筛，加入上述水提取干浸膏粉,乳糖23克，羧甲基淀粉钠20克，硬脂酸镁2克，混匀，压片，加入包衣预混剂18.4克包薄膜衣，包装，即得归苓片。实施例8将茯苓1500克、白术1500克(炒)6(TC干燥后，混合均匀，粉碎过10目筛，装入萃取罐，甩1倍量乙醇浸泡0.8小时，控制萃取温度40。C、系统压力20Mpa、C02流量120kg/h，提取4小时，收集超临界提取液，6(TC减压浓縮至得率为2.7%，备用；将上述超临界萃取后的药渣加8倍水煎煮2小时，水提取后得到水提取物，过滤，滤液浓縮至比重1.3，65。C下真空干燥至干，粉碎过60目筛成为水提取干浸膏粉，备用；在上述超临界提取浓縮液中加入交联聚维酮XL23克(加入的交联聚维酮XL与超临界提取浓縮液的重量比为2比1)，搅拌均匀，再加入微粉硅胶2.3克，混匀，挥干乙醇，过20目筛，加入上述水提取干浸膏粉，乳糖50克，羧甲基淀粉钠92克，硬脂酸镁2克，混匀，压片，加入包衣预混剂16克包薄膜衣，包装，即得归苓片。实施例9将白术2000克(炒)和当归1000克60。C干燥后，混合均匀，粉碎过10目筛，装入萃取罐，用2倍量乙醇浸泡1小时，控制萃取温度45°C、系统压力27Mpa、C02流量160kg/h，提取5小时，收集超临界提取液，6(TC减压浓縮至得率为5%，备用；将上述超临界萃取后的药渣加10倍水煎煮3小时，水提取后得到水提取物，过滤，滤液浓縮至比重1.4，70°C下真空干燥至干，粉碎过60目筛成为水提取干浸膏粉，备用；在上述超临界提取浓縮液中加入交联聚维酮XL92克(加入的交联聚维酮XL与超临界提取浓縮液的重量比为5比l)，搅拌均匀，再加入微粉硅胶8克，混匀，挥干乙醇，过20目筛，加入上述水提取干浸膏粉，乳糖138克，羧甲基淀粉钠50克，硬脂酸镁2克，混匀，压片，加入包衣预混剂17克包薄膜衣，包装，即得归苓片。实施例10:将白术3000克(炒)6(TC干燥后，粉碎过10目筛，装入萃取罐，用0.5倍量乙醇浸泡0.5小时，控制萃取温度35°C、系统压力10Mpa、C02流量80kg/h，提取1小时，收集超临界提取液，6(TC减压浓縮至得率为0.5%，备用；将上述超临界萃取后的药渣加6倍水煎煮0.5小时，水提取后得到水提取物，过滤，滤液浓縮至比重1.2，6(TC下真空干燥至干，粉碎过60目筛成为水提取干浸膏粉，备用；在上述超临界提取浓縮液中加入交联聚维酮XL40克(加入的交联聚维酮XL与超临界提取浓縮液的重量比为2比1)，搅拌均匀，再加入微粉硅胶5克，混匀，挥干乙醇，过20目筛，加入上述水提取干浸膏粉，乳糖30克，羧甲基淀粉钠50克，硬脂酸镁2克，混匀，压片，加入包衣预混剂18.4克包薄膜衣，包装，即得归苓片。将当归3000克6(TC干燥后，粉碎过10目筛，装入萃取罐，用1倍量乙醇浸泡0.8小时，控制萃取温度4(TC、系统压力20Mpa、0)2流量120kg/h，提取4小时，收集超临界提取液，6CTC减压浓縮至得率为2.7%，备用；将上述超临界萃取后的药渣加8倍水煎煮2小时，水提取后得到水提取物，过滤，滤液浓縮至比重1.3，65。C下真空干燥至干，粉碎过60目筛成为水提取干浸膏粉，备用；在上述超临界提取浓縮液中加入交联聚维酮XL50克(加入的交联聚维酮XL与超临界提取浓縮液的重量比为2比1)，搅拌均匀，再加入微粉硅胶7克，混匀，挥干乙醇，过20目筛，加入上述水提取干浸膏粉，乳糖50克，羧甲基淀粉钠60克，硬脂酸镁2克，混匀，压片，加入包衣预混剂18克包薄膜衣，包装，即得归苳片。实施例12将茯苓2000克、当归1000克6CTC干燥后，混合均匀，粉碎过10目筛，装入萃取罐，用2倍量乙醇浸泡1小时，控制萃取温度45。C、系统压力27Mpa、CCV流量160kg/h，提取5小时，收集超临界提取液，60'C减压浓縮至得率为5%，备用；将上述超临界萃取后的药渣加IO倍水煎煮3小时，水提取后得到水提取物，过滤，滤液浓縮至比重1.4，7(TC下真空干燥至干，粉碎过60目筛成为水提取干浸膏粉，备用；在上述超临界提取浓縮液中加入交联聚维酮XL70克(加入的交联聚维酮XL与超临界提取浓缩液的重量比为2比1)，搅拌均匀，再加入微粉硅胶8克，混匀，挥干乙醇，过20目筛，加入上述水提取干浸膏粉，乳糖100克，羧甲基淀粉钠80克，硬脂酸镁2克，混匀，压片，加入包衣预混剂17克包薄膜衣，包装，即得归苓片。以下通过试验例对本发明的有益效果作进一步的阐述试验例归苓片的制备工艺及制剂辅料的研究带着技术上要有所突破，成本又不能增加太多等问题，我们进行了制剂辅料的大量筛选和制粒压片工艺的不断优化，最终形成生产工艺简单，应用普通片剂生产设备即可进行生产的归苳片。1超临界萃取物的吸收剂选择1.1e—CD(e-环糊精)包合物的制备本超临界萃取物用水量较少的P—CD研磨法包合工艺进行固化吸收。其考察因素为介质加入倍量(水)，超临界萃取物与e—CD的主客分子比，研磨时间。安排预实验如下使用10g超临界萃取物(正交实验8弁样品)，用约50ml乙醇溶解，另取50gP—CD溶于150ml水中，加入油，研磨0.5hr至糊状，烘箱内50。C热风吹干。测定超临界提取物中挥发油的提取率和包合率0—CD包合物用石油醚洗涤，离心，5(TC热风吹干，得52.3g包合物。包封率52.3/(50+10)=87.17%取一半e—CD包合物(26.61g)测挥发油提取率(约相当于8#油5g)，按2000版中国药典一部挥发油的测定办法测定。得lml挥发油。提取率=1/(0.289*5)二69.2%注0.289为8#油lg的体积量。故进行正交实验,在分析结果时就选挥发油利用率作为考察指标。注挥发油利用率=包合后检测到的挥发油量/加入的挥发油量。实验方法使用适量油，用约50ml乙醇溶解，另取3—CD溶于水中，加入油，研磨规定时间至糊状，烘箱内50。C热风吹干。按按2000版中国药典一部挥发油的测定办法测定P—CD包合物中挥发油的提取率。得到最佳工艺条件为AAd即主客分子比为l:5(油与e—CD之比)，加入介质量为5倍，研磨时间为15min。但考虑到如果在压片中加入5倍超临界萃取物量的P—CD，这样在压片工艺中加入辅料量将很大，服用不便，故另选他物来吸收超临界萃取物。1.2交联聚维酮XL的吸收工艺研究1.2.1将不同配比的超临界萃取物与交联聚维酮XL在研钵中混合，观察起流动性及交联聚维酮XL的最大吸附量。表1交联聚维酮XL的吸收工艺研究结果超临界萃取物交联聚维酮XL可吸附性流动性31有部分不可吸附不好，易粘结成团不好，易粘结成粒，加入21可吸附微粉硅胶后，流动性较好，易混匀11可吸附不好，易粘结成粒12可吸附放置2hr后流动性较好15<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>因超临界油中含乙醇，与交联聚维酮XL混合时，乙醇有润湿制粒作用。但乙醇易挥发，故放置2hr后，乙醇被挥干，粉末性状发生变化，流动性得到改善(表l)。表l中"1、2、3"表示不同配比的超临界萃取物与交联聚维酮XL，这里考察了3倍量超临界萃取物1倍量交联聚维酮XL，2倍量超临界萃取物"倍量交联聚维酮XL，1倍量超临界萃取物:l倍量交联聚维酮XL，1倍量超临界萃取物2倍量交联聚维酮XL，l倍量超临界萃取物:3倍量交联聚维酮XL这5种不同的配比。1.2.2将不同配比的超临界萃取物与交联聚维酮XL-,。中混合，观察流动性及交联聚维酮XL-k)的最大吸附量。表2交联聚维酮XL—1Q的吸收工艺研究结果表<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>交联聚维酮XU,。同交联聚维酮XL在混合时相比，易出现大量吸附油的小粒子，不易分散。这可能同交联聚维酮XL-,。粒径小，表面积大，吸附力强有关(表2)。表2中"1、2、3"表示不同配比的超临界萃取物与交联聚维酮XL—,。，这里考察了3倍量超临界萃取物1倍量交联聚维酮XL-,。，2倍量超临界萃取物l倍量交联聚维酮XL-^，l倍量超临界萃取物l倍量交联聚维酮XL—1Q，1倍量超临界萃取物:2倍量交联聚维酮XL—。，1倍量超临界萃取物:3倍量交联聚维酮XL—,。这5种不同的配比。综合考虑成品可吸附性和流动性和成本，故在本实验屮选用交联聚维酮XL:超临界油=2:1，另加入适量微粉硅胶调节流动性。以下是采用3种不同的制备工艺进行比较，得到表3的结果表3超临界萃取物直接喷入浸膏压片超临界萃取物用P一CD包合后压片超临界萃取物用交联聚维酮XL吸附后压片(本发明制备工艺)工艺费时lhr2天3hr对超临界萃取物保护性约损失50%约损失30%约损失10%超临界萃取物在浸膏中的均匀性不均匀均匀均匀崩解时间35min40min20min使用辅料量(相对于浸膏量)o倍5倍以上1-2倍工艺复杂性直接加入即可，工艺简单另需进行干燥等工艺,耗能，工艺复杂拌入过筛后摊平放置即可，工艺简单由表3可见，与传统工艺相比，采用本发明制备工艺，简化了工艺流程，工艺耗时较少，增加了超临界萃取物在浸膏中的均匀性，使加入的辅料量大大减小，崩解的效果更好(崩解更快)，且能避免破坏归苓片的有效成分(降低了有效成分的损失)。权利要求1、一种中药复方制剂归苓片，其主要由选自茯苓、白术和当归中的一种、两种或三种原料药的超临界萃取物和/或水提取物，或者超临界萃取物和/或水提取物有效部位与药用辅料制成，其特征在于，所述的药用辅料为交联聚维酮XL、微粉硅胶、乳糖、羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁、包衣预混剂。2、如权利要求l所述的中药复方制剂归苓片，其特征在于，所述原料药的重量份为茯苓2-6份、白术1-3份、当归0.5-1.5份，所述的药用辅料占归苓片的重量百分比含量为交联聚维酮XL5%-20%、微粉硅胶0.5-2%、乳糖5%-30%、羧甲基淀粉钠5%-20%、包衣预混剂3.5_4%、硬脂酸镁0.4%。3、一种中药复方制剂归苓片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤(1)将原料药干燥后混合均匀粉碎成粗粉，经二氧化碳超临界萃取1-5小时得到超临界提取液，浓縮至得率为0.5-5%的超临界提取浓縮液，备用；(2)将上述超临界萃取后的药渣加6-10倍水煎煮0.5-3小时，水提取后得到水提取物，过滤，滤液浓縮至比重1.2-1.4，60。C一7(TC下真空干燥至干，粉碎成为水提取干浸膏粉，备用；(3)在步骤(1)制得的超临界提取浓縮液中加入交联聚维酮XL,搅拌均匀，再加入微粉硅胶，混匀，挥干乙醇，加入步骤(2)制得的水提取干浸膏粉，乳糖，羧甲基淀粉钠，硬脂酸镁，混匀，压片，加入包衣预混剂包薄膜衣，包装，即得归苓片。4、如权利要求3所述的中药制剂归苓片的制备方法，其特征在于，步骤(1)具体为将原料药6(TC干燥后，混合均匀，粉碎过IO目筛，装入萃取罐，用0.5-2倍量乙醇浸泡0.5-1小时，控制萃取温度35-45°C、系统压力10-27Mpa、C02流量80-160kg/h，提取1-5小时，收集超临界提取液，6(TC减压浓縮至得率为2.7%，备用。5、如权利要求3所述的中药制剂归苓片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述粉碎成为水提取干浸膏粉是粉碎过60目筛成为水提取干浸膏粉。6、如权利要求3所述的中药制剂归苓片的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述挥干乙醇之后，可以过筛后，再加入步骤(2)制得的水提取干浸膏粉，乳糖，羧甲基淀粉钠，硬脂酸镁，混匀，压片，加入包衣预混剂包薄膜衣，包装，即得。7、如权利要求3所述的中药制剂归苓片的制备方法，其特征在于，步骤(3)中加入的交联聚维酮XL与超临界提取浓縮液的重量比为1-5比l。全文摘要本发明公开了一种中药复方制剂归苓片，其主要由选自茯苓、白术和当归中的一种、两种或三种原料药的超临界萃取物和/或水提取物，或者超临界萃取物和/或水提取物有效部位与药用辅料制成，所述的药用辅料为交联聚维酮XL、微粉硅胶、乳糖、羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁、包衣预混剂。此外，本发明还公开了该中药复方制剂归苓片的制备方法。本发明采用了一种新型辅料交联聚维酮XL吸收超临界提取出来的提取液，使加入的辅料量大大减小，崩解的效果更好，能避免破坏归苓片的有效成分，且简化了制备工艺。文档编号A61K36/185GK101485708SQ200810043020公开日2009年7月22日申请日期2008年1月14日优先权日2008年1月14日发明者严永清,周迎新,朱丹妮,林志宏,沈平孃,伟虞,阮克锋申请人:上海中药制药技术有限公司