专利名称：一种花生壳多酚绿色环保提取方法及应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种花生壳多酚化合物的绿色环保提取方法，以及该提取物作为活性成分的保健品、化妆品、医药成分和食品添加剂。
背景技术：
我国是花生生产大国，年副产花生壳400万吨，占花生果的30%左右，除少部分作为造纸或生产化工产品的原料被利用外，更多的是当作燃料或弃之农田，造成资源的极大浪费。花生壳中除了含较多的碳水化合物及粗纤维外，还含有少量的多酚类物质。据报道， 成熟的花生壳中有含量为3. 34% 7. 13%的多酚类物质。多酚类物质是油脂的抗氧化剂， 若把花生壳中的多酚类物质提出，即可获得天然的食品抗氧化剂。因此从花生壳提取多酚类提取物，避免浪费的同时提高了花生壳的附加值，具有重要的开发价值。国际上对多酚类提取物的研究开发十分活跃，其产品的种类很多，在国际上的销售额已达10亿美元以上。国内外相继开发出多种药品和保健品。目前采用的多酚类提取物提取工艺大致为以下几种方法①超声波辅助热浸提法在专利《一种利用超声波辅助化学法浸提花生壳黄酮的方法》中公开了采用超声波辅助化学法浸提花生壳黄酮，是目前比较新的方法。其原理是超声波可在液体中产生“空穴作用”，而“空穴作用”产生的冲击波和射流可以破坏植物细胞和细胞膜结构，从而增加细胞内容物通过细胞膜的穿透能力，有助于黄酮类化合物的释放与溶出。但是反应不容易控制，有副反应发生，同时不能工业化生产，因此限制了它的应用。②有机溶剂提取法主要用于提取脂溶性基团占优势的黄酮类物质，在专利《艾纳香总黄酮提取物及其提取方法和药物应用》中公开了一种采用含水或不含水的有机溶剂做提取溶剂来提取黄酮，但是本方法提取时间长、耗能高，不利于成本的节约。③微波法微波指频率在300 300000MHz之间的电磁波，亦称超高频波。利用微波可为极性物如水等选择性吸收，从而被加热，而不为玻璃、陶瓷等非极性物吸收，具穿透性的原理进行萃取。然而，微波萃取在理论和实践中还存在一些问题，如有机溶剂的残留以及微波穿透物质内部时的衰减问题等。⑤大孔树脂吸附法吸附树脂是近年来发展起来的一类有机高分子聚合物吸附剂，它具有物理化学稳定性高、吸附选择性独特、不受无机物存在的影响，使用周期长、宜于构成闭路循环，节省费用等诸多优点，避免了用有机溶剂提取分离而造成的有机溶剂回收难、易燃易爆、对环境污染严重等缺点，现已用于黄酮类物质的提取。但是大孔树脂使用过程中破碎严重，使用寿命短，样品预处理难度大。
发明内容
本发明的目的在于负压空化技术提取花生壳多酚类提取物及应用。利用负压空化气泡产生强烈的空化效应和机械振动，造成样品颗粒细胞壁快速破裂，加速了胞内物质向介质释放、扩散和溶解，促进提取过程。负压空化提取技术具有提取收率高、设备简单、易于操作的特点，适于工业化生产，为多酚类提取物的提取提供了一种新的方法和手段。本发明的目的利用负压空化技术提取花生壳多酚类提取物，具有以下优点①对提取浓缩过程中温度、压力要求不高，实现起来比较容易，适合大规模的生产。②样品干燥及试剂回收比较容易。③原料来源广，价格低廉，所需的成本低。本发明是这样实现的投料一加热加压一浸提一浸提液打到浓缩罐一加热一真空浓缩一二次浸提一二次浸提液脱脂一脱脂后的浸提液打到浓缩罐一二次真空浓缩一放出浓缩液一真空干燥该发明的技术要点是1.花生壳多酚类提取物负压空化提取工艺条件负压空化压力为0.01 0. 09MPa ；提取溶剂为40 90%的乙醇溶液；料液比为1 8 1 15 ；负压空化温度为 10 60°C;负压空化时间为10 150min ；间歇负压空化提取次数1 5次，或者采用连续循环提取，一次性加入不同浓度溶剂后连续提取。2.花生壳黄酮浓缩工艺条件真空浓缩温度为50 90°C，压力为0.01 0. 09MPa ；真空浓缩时间为1 5h。3.真空干燥后脱脂，也可浓缩到5-10倍后脱脂，脱脂溶剂为乙醚、正己烷、石油醚、乙酸乙酯和6号溶剂等非极性溶剂；脱脂温度为25 70°C ；脱脂时间为1 他。负压空化提取花生壳多酚类提取物具体步骤如下①清洗设备将浸提及浓缩罐中注入自来水(将近满罐)，加热至100°C，保温lh， 将水放掉，然后自来水清洗一次。②配制浸提溶剂将95%的食用酒精与蒸馏水配成70%乙醇溶液，一批原料需配制70%乙醇960L。③投料称取花生壳120kg，按照1 8的料液比加入960L 70%乙醇。投料时，应将物料与溶剂分次交叉投入物料罐，并打开搅拌机搅拌，以利于物料与溶剂充分混合。④一次浸提投料完成以后，密封物料罐，打开压力阀，使物料罐内压力保持在 0. 05MPa，负压空化保持30min。打开阀门通路和输液泵，将物料罐内浸提液打入浓缩罐。⑤二次浸提待一次浸提后的浸提液完全打入浓缩罐后，打开物料罐口，向物料罐中加入新鲜70 %乙醇600L，关闭关口，打开压力阀，将物料罐压力保持在0. 05MPa,保持 30min，完成后，打开阀门通路和输液泵，将物料罐内浸提液打入浓缩罐。⑥浓缩浓缩的过程主要在一效浓缩罐中进行，二效浓缩罐主要起贮藏浸提液的作用。浓缩开始时，打开浓缩罐蒸汽阀，将罐中浸提液加热至60到70°C，打开真空泵，关闭通气阀，使浓缩罐中浸提液达到沸腾状态，此时浓缩速度最快。浓缩过程中，应密切关注浓缩罐中浸提液状态，防止暴沸导致浸提液冲入酒精回收塔中。⑦放料将浸提液浓缩至大约40L左右视为浓缩完成，放出浓缩液，趁热取浓缩液上层部分溶液，清洗浓缩罐，以洗出浓缩罐中残留有效成分。⑧干燥浓缩液离心，将沉淀和上清液分别放入真空干燥设备和喷雾干燥设备中干燥，待水分含量降至10%以下取出，粉碎。负压空化提取花生壳多酚类提取物的应用如下在多酚类提取物中加入相关的制药辅料，制成片剂或胶囊。先将多酚类提取物溶解到司班当中再添加到大豆油中，解决了花生壳多酚化合物不溶于大豆油的问题。作为食品抗氧化剂和防腐保鲜剂，抑制大豆油和花生油的氧化作用，使其成为合成抗氧化剂的替代品具有重要意义。
具体实施例方式实施例1 将浸提及浓缩罐中注入自来水(将近满罐)，加热至10(TC，保温lh，将水放掉，然后自来水清洗一次。称取花生壳120kg，按照1 8的料液比加入960L70%乙醇。投料时，应将物料与溶剂分次交叉投入物料罐，投料完成以后，密封物料罐，并打开压力阀，使物料罐内压力保持在0. 05MPa，负压空化保持30min，保持温度在25°C左右。浸提完成后，关闭压力阀，打开阀门通路和输液泵，将物料罐内浸提液打入浓缩罐。待一次浸提后的浸提液完全打入浓缩罐后，打开物料罐口，向物料罐中加入新鲜70%乙醇600L，再次负压空化提取一次， 完成后，打开阀门通路和输液泵，将物料罐内浸提液打入浓缩罐。浓缩开始时，打开浓缩罐蒸汽阀，将罐中浸提液加热至60到70°C，打开真空泵，关闭通气阀，使浓缩罐中浸提液达到沸腾状态，此时浓缩速度最快。将浸提液浓缩至大约40L左右视为浓缩完成，放出浓缩液， 趁热取浓缩液上层部分溶液，清洗浓缩罐。浓缩液离心，将沉淀和上清液分别放入真空干燥设备和喷雾干燥设备中干燥，待水分含量降至10%以下取出，粉碎，得到多酚类提取物。实施例2 将浓缩的提取液放入抽提筒中，注入6号溶剂，使样品包完全浸没在6号溶剂中。 连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在70 80°C之间，使冷凝下滴的六号溶剂成连珠状(120 150滴/min或回流7次/h以上)，抽提至抽取筒内的6号溶剂用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6 12h)。抽提完毕后，在通风处使6 号溶剂挥发(抽提室温度以12 25°C为宜)。提取瓶中的6号溶剂回收。待6号溶剂挥发之后，将脱脂后的浓缩液真空干燥至恒重。实施例3 多酚提取物先以1/30的比例溶解在司班溶剂中，然后加入大豆油中，多酚提取物添加量为50ppm/kg。对其进行大豆油各个指标(透明度、气味、滋味、色泽、过氧化值和酸价等)的测定。添加多酚提取物颜色有微弱的变化，但是并未影响透明度，添加后仍然保持透明状态，气味、滋味未发生明显变化也不会造成大豆油的等级变化。多酚提取物具有一定的防止酸败的作用，且在允许范围内添加量越大效果越明显。添加花生壳多酚提取物的大豆油过氧化值比未加多酚提取物的大豆油在储存30d后低35%，说明多酚提取物具有抗氧化作用，且在一定范围内随着添加量的增大，抗氧化效果越好。实施例4 胶囊的制作将多酚提取物加入5 10倍的淀粉或微晶纤维素，用5 10%的水湿润，加入8 14%崩解剂羧甲基淀粉钠，常规制粒，装入胶囊壳。
权利要求
1.花生壳多酚类提取物负压空化提取工艺条件负压空化压力为0.01 0. 09MPa ；提取溶剂为40 90%的乙醇溶液；料液比为1 8 1 15;负压空化温度为10 60°C ； 负压空化时间为10 150min ；间歇负压空化提取次数1 5次，或者采用连续循环提取，一次性加入不同浓度溶剂后连续提取；真空浓缩温度为50 90°C，压力为0. 01 0. 09MPa ； 真空浓缩时间为1 证。
2.根据权利要求1所述的负压空化提取花生壳多酚类提取物的方法，其特征是以花生壳为原料，负压空化得到的多酚类提取物得率3-5%，多酚纯度为80% 95%。
3.根据权利要求1所述的负压空化提取花生壳多酚类提取物脱脂工艺条件真空干燥后脱脂，也可浓缩到5-10倍后脱脂，脱脂溶剂为乙醚、正己烷、石油醚、乙酸乙酯和6号溶剂等非极性溶剂；脱脂温度为25 700C ；脱脂时间为1 6h。
4.根据权利要求3所述的负压空化提取花生壳多酚类提取物脱脂工艺条件，其特征是经过脱脂处理后，脱脂率为20 60%，在水中溶解度提高10 70倍，产品不板结，流动性得到提高。
5.根据权利要求1和3所述提取的花生壳多酚类提取物的应用，在多酚类提取物中加入相关的辅料，制成片剂或胶囊。
6.根据权利要求5所述提取的花生壳多酚类提取物的应用，其特征是其制剂剂型为片剂，每片所含多酚类提取物为10 lOOmg。
7.根据权利要求5所述提取的花生壳多酚类提取物的应用，其特征是其制剂剂型为胶囊，每粒胶囊所含多酚类提取物为10 lOOmg。
8.根据权利要求1和3所述提取的花生壳多酚类提取物的应用，先将多酚类提取物溶解到司班当中再添加到大豆油中，解决了花生壳多酚化合物不溶于大豆油的问题。根据司班用量 的限制(植物油中司班最大添加量为1.5g/kg)大豆油中黄酮提取物的添加量为 20 50ppm/kgo
9.根据权利要求8所述提取的花生壳多酚类提取物的应用，其特征是添加后仍然保持透明状态，不会造成大豆油的等级变化。
10.根据权利要求1和3所述提取的花生壳多酚类提取物的应用，其特征是可作为食品抗氧化剂和防腐保鲜剂，抑制大豆油和花生油的氧化作用，使其成为合成抗氧化剂的替代品具有重要意义。
全文摘要
本发明是一种花生壳多酚绿色环保提取方法及应用。以花生壳为原料，在负压空化条件下提取多酚类提取物，得到的多酚类提取物得率3-5％，多酚纯度为80％～95％。利用这种方法提取出来多酚类提取物具有显著的抗氧化和抑菌作用，因此，可以应用于保健品、化妆品、医药和食品行业。
文档编号A61K36/48GK102228503SQ201110166508
公开日2011年11月2日 申请日期2011年6月10日 优先权日2011年6月10日
发明者孙庆杰, 孙玲玲, 熊柳 申请人:青岛农业大学