专利名称：五味子总木脂素的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种五味子总木脂素的提取方法，特别涉及一种乙醇渗漉法提取五味子总木脂素的方法，属于中药提取技术领域。
背景技术：
五味子(Schisandra chinensis (Turcz.) Ball.为木兰科多年生落叶木质藤本植物的干燥成熟果实，其用药历史悠久，始载于《神农本草经》，被列为上品，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心之功效。近代研究证明，五味子中木脂素除具有保肝降酶作用外，还具有中枢神经抑制、抗氧化、抗癌、调节血压等多种作用，是一种道地北方名贵中药材。目前市面上销售的含五味子的中成药有单方和复方，品种繁多，但均为粗制剂，有效成分含量低，服用量较大，且由于大量非活性物质的存在，易导致一些不良反应的发生。目前，根据文献记载，五味子总木脂素的提取工艺有CO2超临界萃取技术、乙醇回流提取法和渗漉法；纯化工艺有硅胶氧化铝混合物层析法、大孔树脂吸附法。本专利通过对比试验，研究出一种五味子总木脂素高效提取纯化新方法。本发明分别进行现在流行的先进的(X)2超临界萃取技术、传统的乙醇回流法和渗漉法提取五味子中总木脂素的对比实验研究。研究结果表明0)2超临界萃取法要求设备成本高，提取选择性差，提取出的脂溶性成分，其中含大量五味子种子油、挥发油，含五味子总木脂素仅12. 5%，致使脂溶性五味子总木脂素纯化工艺难度加大。传统工艺乙醇回流提取法需要长时间加热，实验中发现，较长时间加热会造成总木脂素类成分的破坏，导致总木脂素含量下降。另外，回流提取消耗溶剂量较大，药液的浓缩时间长，能耗高、工艺周期长。 文献报道的渗漉法溶剂是高浓度乙醇，致使五味子油和挥发油被提取出来，我们采用不同于以往的高浓度乙醇渗漉法，应用低浓度乙醇渗漉，常温下进行，既避免了热回流对有效成分的破坏，收率高，节约溶剂；又克服了 CO2超临界萃取法对有效成分提取选择性差，设备成本高等缺点；在五味子总木脂素提取率不低于高浓度乙醇提取率的前提下，采用不使五味子油和挥发油被提取的适宜的低浓度乙醇渗漉，使总木脂素收率高达以上(相对于药材)，是药典提取法的1.25倍。总转移率高达95%以上，纯度达70%。同时，为综合利用药渣中多糖、有机酸等药效成分的提取奠定基础。木脂素类属于非极性成分，应用现在流行的大孔树脂(非极性和弱极性)进行纯化。选用HPD-100型大孔树脂与氧化铝柱层析进行了对比实验研究。研究结果表明由于木脂素类属于脂溶性成分，大孔树脂纯化五味子总木脂素的上柱液是混悬的，极易发生堵柱现象，导致实验周期长；上柱吸附不好，饱和后洗脱时杂质和总木脂素同时被洗脱，只有不饱和才能使之初步分离，致使大孔树脂利用率低，纯化效果不好，转移率亦低；洗脱用到了氯仿、石油醚、甲醇、丙酮等有毒、易燃、易爆的有机溶剂，成本高，安全性差，污染环境；并且纯化过程复杂，生产周期长。我们选择的氧化铝为柱层析材料具有价格便宜，再生容易等优点，实验研究表明，五味子高浓度醇液通过氧化铝柱，选择性强，大部分杂质被清除，总木脂素转移率达95%以上。适宜工业化生产。
发明内容
为了克服以往五味子总木脂素提取方法收率低、含量低、能耗高、生产周期长、污染环境的缺点，本发明的目的之一在于提供一种五味子总木脂素的高效提取方法。本发明的五味子总木脂素的高效提取方法，包括如下步骤(1)将五味子药材粉碎成中粉，备用；(2)将粉碎后的药材粉末用质量分数为40% 60%乙醇浸泡12_36h，渗漉，渗漉液减压浓缩得到浓缩液，所述的浓缩液体积(ml)与所用药材重量(g)比为1 3 1，浓缩液备用；(3)将浓缩液中的乙醇浓度调高至质量分数为80% 95%，过滤；(4)滤液经氧化铝柱纯化，收集过柱液，过柱液进行活性炭脱色，脱色条件为室温下脱色0.5 2h，过滤；(5)滤液减压浓缩，真空干燥，干燥条件为压力-0. 06Mpa _0· IMpa，温度40°C 80°C，即得到黄色或棕黄色固态五味子总木脂素。在本发明的具体实施例中，优选的，步骤(1)中所述的中粉为目数为65目以上的粉末，其中所含有的能通过80目筛的粉末不超过所述中粉重量的60%。在本发明的具体实施例中，优选的，步骤中所述的氧化铝在使用前经110°C活化6小时。在本发明的具体实施例中，优选的，步骤(4)中所述氧化铝与药材粉末重量比为 8 12 1。在本发明的具体实施例中，优选的，步骤中所述的活性炭脱色中，每IOOml过柱液中活性炭用量为0. 1-0. 2g。本发明的五味子总木脂素的提取方法的流程图如图1所示。本发明的另一个目的是提供由以上所述的方法制备得到的五味子总木脂素。本发明根据五味子总木脂素与共存的油溶性成分五味子植物油、挥发油在不同浓度乙醇中溶解性的差异，采用低浓度(40 60%w/w)乙醇室温下浸泡、渗漉。渗漉液中不含五味子油和挥发油，所含五味子总木脂素是药材的1 1.25%，是药典甲醇超声萃取法的1. 25倍。克服了(X)2超临界萃取把五味子油和挥发油同五味子总木脂素一起提取出来， 造成五味子总木脂素纯度低、分离纯化困难的缺点。本发明根据五味子总木脂素脂溶性的特点，在低浓度乙醇提取五味子总木脂素不低于高浓度乙醇提取的前提下，虽然五味子油和挥发油不被提出，但水溶性成份在提取液中相应增加。根据此情况，有针对性地采用渗漉液减压浓缩，浓缩液调高乙醇浓度，致大部分水溶性成份被沉淀出去；另一部分不被沉淀的水溶性成份在高浓度乙醇溶液中与五味子总木脂素共存，有针对性地选择了氧化铝柱层析，利用氧化铝在高浓度乙醇溶液中选择性地吸附水溶性杂质而不吸附五味子总木脂素的特点，成功地将五味子总木脂素纯化，氧化铝在此条件下，几乎不吸附五味子总木脂素，转移率95%以上，得到的五味子总木脂素纯度达70%以上。该提取方法具有提取工艺简便， 提取的总木脂素收率高(1 1. 25% )、转移率高(95% )、纯度高(70% )，节约成本，安全性好、环保、生产效率高等优点。克服了大孔树脂纯化五味子总木脂素的上柱液是混悬的，极易发生堵柱现象，导致实验周期长；上柱吸附不好，饱和后洗脱时杂质和总木脂素同时被洗脱，只有不饱和才能使之初步分离，致使大孔树脂利用率低，纯化效果不好，转移率低，工艺周期长的缺点。克服了氧化铝吸附五味子总木脂素粗提物再与硅胶混合上柱洗脱，由于是吸附后再洗脱，洗脱不完全，转移率低，洗脱用到了氯仿、石油醚、甲醇、丙酮等有毒、易燃、 易爆的有机溶剂，成本高，生产周期长、安全性差，污染环境的缺点。
图1本发明高纯度五味子总木脂素的提取方法的流程图。
具体实施例方式下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。实施例1一种五味子总木脂素的提取方法，包括如下步骤(1)将五味子药材粉碎成中粉(粉末为65目以上，但混有能通过80目筛的粉末不超过60%)，备用；( 将粉碎后的药材粉末用质量分数为50%乙醇浸泡3 后渗漉，收集药材10倍量(ml/g)的渗漉液，渗漉液减压浓缩得到浓缩液，浓缩液体积(ml)与所用药材重量(g)比为3 1，备用；(3)将浓缩液调高乙醇浓度至含醇量80% (w/w)，滤出不溶物， 滤液备用；(4)滤液过药材12倍重量(w/w)氧化铝柱(氧化铝用前经110°C活化6h)纯化， 再经过0. 2% (w/v, IOOml滤液中所加入的活性炭为0. 2g)活性炭脱色2h，过滤，备用；(5) 滤液减压浓缩，在-0. 06Mpa，温度80°C条件下，真空干燥，得到黄色或棕黄色固态五味子总木脂素。收率1%，总转移率95%，纯度70%。实施例2一种五味子总木脂素的提取方法，包括如下步骤(1)将五味子药材粉碎成中粉(粉末为65目以上，但混有能通过80目筛的粉末不超过60%)，备用；( 将粉碎后的药材粉末用质量分数为55%乙醇浸泡24h后渗漉，收集药材10倍量(ml/g)的渗漉液，渗漉液减压浓缩得到浓缩液，浓缩液体积(ml)与所用药材重量(g)比为2 1，备用；(3)将浓缩液调高乙醇浓度至含醇量90% (w/w)，滤出不溶物， 滤液备用；(4)滤液过药材10倍重量(w/w)氧化铝柱(氧化铝用前经110°C活化6h)纯化， 再经过0. 2% (w/v, IOOml滤液中所加入的活性炭为0. 2g)活性炭脱色lh，过滤，备用；(5) 滤液减压浓缩，在-0. 08Mpa，温度60°C条件下，真空干燥，得到黄色或棕黄色固态五味子总木脂素。收率1.2%，总转移率95. 2%,纯度70.3%。实施例3一种五味子总木脂素的提取方法，包括如下步骤(1)将五味子药材粉碎成中粉(粉末为65目以上，但混有能通过80目筛的粉末不超过60% )，备用；( 将粉碎后的药材粉末用质量分数为60%乙醇浸泡Ia1后渗漉，收集药材10倍量(ml/g)的渗漉液，渗漉液减压浓缩得到浓缩液，浓缩液体积(ml)与所用药材重量(g)比为1 1，备用；(3)将浓缩液调高乙醇浓度至含醇量95% (w/w)，滤出不溶物， 滤液备用；(4)滤液过药材8倍重量(w/w)的氧化铝柱(氧化铝用前经110°C活化6h)纯化，0. 1% (w/v, IOOml滤液中所加入的活性炭为0. Ig)活性炭脱色0.证，备用；(5)滤液减压浓缩，在-0. IMpa，温度40°C条件下，真空干燥，得到黄色或棕黄色固态五味子总木脂素。
收率1. 25%,总转移率95.4%,纯度70. 5%0
权利要求
1.一种五味子总木脂素的提取方法，其特征在于包括如下步骤(1)将五味子药材粉碎成中粉，备用；(2)将粉碎后的药材粉末用质量分数为40% 60%乙醇浸泡12-36h，渗漉，渗漉液减压浓缩得到浓缩液，所述的浓缩液体积(ml)与所用药材重量(g)比为1 3 1，浓缩液备用；(3)将浓缩液中的乙醇浓度调高至质量分数为80% 95%，过滤；(4)滤液经氧化铝柱纯化，收集过柱液，过柱液进行活性炭脱色，脱色条件为室温下脱色0. 5 2h，过滤；(5)滤液减压浓缩，真空干燥，干燥条件为压力-0.06Mpa -0.IMpa，温度40°C 80°C，即得到黄色或棕黄色固态五味子总木脂素。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的中粉为目数为65目以上的粉末，其中所含有的能通过80目筛的粉末不超过所述中粉重量的60%。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤中所述的氧化铝在使用前经 110°C活化6小时。
4.按照权利要求1或3所述的方法，其特征在于步骤中所述的氧化铝与药材粉末重量比为8 12 1。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤中所述的活性炭脱色中，每 IOOml过柱液中活性炭用量为0. 1-0. 2g。
6.按照权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的五味子总木脂素。
全文摘要
本发明公开了一种五味子总木脂素的提取方法，包括如下步骤(1)将五味子药材粉碎成中粉，备用；(2)将粉碎后的药材粉末用40％～60％乙醇浸泡12-36h，渗漉，渗漉液减压浓缩得到浓缩液，所述的浓缩液体积与所用药材重量比为1～3∶1，浓缩液备用；(3)将浓缩液调高乙醇浓度至80％～95％，过滤；(4)滤液经氧化铝柱纯化，接收过柱液，活性炭脱色，脱色条件为室温下脱色0.5～2h，活性炭用量为0.1％～0.2％，过滤；(5)滤液减压浓缩，真空干燥，得到黄色或棕黄色固态五味子总木脂素。本发明提取方法具有简便，耗能低，提取的总木脂素收率高等优点；纯化方法具有选择性强，杂质去除彻底，总木脂素纯度高等优点。
文档编号A61P25/00GK102302554SQ201110273180
公开日2012年1月4日 申请日期2011年9月15日 优先权日2011年9月15日
发明者于喜水, 刘晓磊, 张晓燕, 李绍铭, 王晶, 王萍萍, 翟春梅 申请人:哈尔滨仁皇药业股份有限公司