专利名称：高纯度人参提取物的提取方法
技术领域：
本发明涉及人参的提取与纯化，更具体地涉及高纯度人参提取物的提取方法。
背景技术：
人参提取物中主要有效成分为人参皂苷类成分(或称为人参总皂苷)。它具有人 参的主要生理活性。在现有技术中，人参总皂苷的提取主要是通过提取、树脂吸附、洗脱、活性炭或氧化镁脱色、交换树脂除杂，干燥得到成品。但现有技术生产的人参提取物中人参总皂苷的含量在80%左右，限制了其使用范围。尤其是对于用于注射剂生产的人参提取物，提取物的杂质应该尽可能的少。ADS-4筛分吸附树脂主要是为了天然提取物的脱农残而研制，但后期应用发现其对甜菊糖的除杂效果特别明显。ADS-4筛分吸附树脂是一种具有适当的孔径且孔径分布较窄的吸附树脂。此种树脂可按分子的大小来分离某些混合物。因此，需要能提取更高纯度的人参提取物的提取方法，以使其有更广泛的用途。
发明内容
本发明的目的是提供高纯度人参提取物的提取方法。通过取干人参，加乙醇提取2次，浓缩至无醇味，补水稀释，过滤，加铁钡复盐沉淀除杂，上树脂吸附，用水洗脱，再用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，通过筛分吸附树脂除杂，最后浓缩成膏，干燥，得人参提取物成品。成品中人参总皂苷的含量大于90%，且无农残及重金属。高纯度人参提取物的提取方法，具体包括以下步骤I) 一次提取将干人参粉碎后加入到多功能热回流提取罐中，向其中加入5倍干人参质量、909Γ95%的乙醇，提取5 7小时，放出一次乙醇提取液，留下人参残留物；2) 二次提取向人参残留物中加入4倍干人参质量、90°/Γ95%的乙醇，提取5 7小时，放出二次乙醇提取液；3)合并提取液，浓缩将两次乙醇提取液合并，浓缩至无醇味，将浓缩液倒入补水te中；4)水沉向补水罐中补水至干人参质量的4倍量，搅拌，用滤布过滤至沉淀罐，得到人参药液；通常搅拌30分钟。技术人员可根据实际提取的人参量延长或减少搅拌时间。时间过长会造成能源浪费。5)铁钡复盐沉淀除杂用20被％氢氧化钡乳浊液将人参药液的pH值调节到Ifll. 5，搅拌，再加入与氢氧化钡等摩尔量的硫酸亚铁，搅拌，静置沉淀，待沉淀完全后用板框过滤至储罐，得到脱色后人参药液；一般，需要沉淀I个小时。技术人员可根据实际提取的人参量延长或减少沉淀时间。这个步骤是整个生产工艺环节中最为关键的一步，传统方法中是完全靠树脂分离能力进行纯化，而没有使用铁钡复盐沉淀。在药液上柱前，采用铁钡复盐去除杂质，既去除了药液的杂质，又保证了整个药液的上柱过程中的碱性条件；色素等大量杂质在上柱前被沉淀，省去了现有工艺中使用氧化镁脱色的环节，节省了大量资源。6)树脂吸附与洗脱脱色后人参药液上DlOl大孔吸附树脂吸附，干人参质量为DlOl树脂质量的f 2倍，待流出液略有苦味，可认为吸附饱和，用纯化水洗树脂柱，当测定水洗液的电导率小于100后用70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液中乙醇浓度为5(Γ60%后停止，得到洗脱液；7)洗脱液再次去杂将洗脱液通过ADS-4筛分吸附树脂，收集流出液；8)流出液浓缩干燥流出液浓缩至膏，微波干燥，粉碎，得到人参提取物成品。本发明采用紫外-可见分光光度法测定人参总皂苷的含量。DlOl大孔吸附树脂和ADS-4筛分吸附树脂均为天津南开和成树脂厂生产。ADS-4筛分吸附树脂的比表面积1000m2/g，平均孔径I. 2 I. 4nm，可吸附物质的分子量彡350本发明的优点在于I、传统工艺是指人参经乙醇提取后，浓缩补水，过滤，经过DlOl树脂吸附后，氧化镁脱色，再通过离子交换树脂除杂来得到人参提取物。本发明的研究表明，如果在上柱前，将待上柱药液先用铁钡复盐沉淀，除去部分杂质，会提高树脂2(Γ50%的吸附容量，且纯度高于传统工艺10%左右。2、传统工艺人参总皂苷经DlOl树脂纯化后，其人参总皂苷颜色为棕黄色至深棕黄色；而采用铁钡复盐沉淀后，其人参总皂苷颜色为蛋黄色。3、由于采用了铁钡复盐沉淀这一全新工艺环节，色素等大量杂质被去除，可以去除氧化镁脱色这一工艺环节，节省了大量资源。4、现有技术中，ADS-4树脂只是对甜菊糖脱色效果明显，但应用于人参皂苷纯化脱 色效果并不明显。当在采用了铁钡复盐沉淀新的工艺环节后，由于部分杂质被去除，再采用ADS-4树脂纯化脱色效果就非常理想。
具体实施例方式实施例I高纯度人参提取物的提取方法，包括以下步骤I) 一次提取将干人参粉碎后加入到多功能热回流提取罐中，向其中加入5倍干人参质量、909Γ95%的乙醇，提取5小时，放出一次乙醇提取液，留下人参残留物；2)二次提取向人参残留物中加入4倍干人参质量、90°/Γ95%的乙醇，提取5小时，放出二次乙醇提取液；3)合并提取液，浓缩将两次乙醇提取液合并，浓缩至无醇味，将浓缩液倒入补水te中；4)水沉向补水罐中补水至干人参质量的4倍量，搅拌30分钟，用滤布过滤至沉淀罐，得到人参药液；5)铁钡复盐沉淀除杂用20被％氢氧化钡乳浊液将人参药液的pH值调节到Ifll. 5，搅拌，再加入与氢氧化钡等摩尔量的硫酸亚铁，搅拌30分钟，静置沉淀I小时，待沉淀完全后用板框过滤至储罐，得到脱色后人参药液；6)树脂吸附与洗脱脱色后人参药液上DlOl大孔吸附树脂吸附，干人参质量为DlOl树脂质量的f 2倍，待流出液略有苦味，可认为吸附饱和，用纯化水洗树脂柱，当测定水洗液的电导率小于100后用70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液中乙醇浓度为5(Γ60%后停止，得到洗脱液；7)洗脱液再次去杂将洗脱液通过ADS-4筛分吸附树脂，收集流出液；8)流出液浓缩干燥流出液浓缩至膏，微波干燥，粉碎，得到人参提取物成品。实施例2高纯度人参提取物的提取方法，包括以下步骤I) 一次提取将干人参粉碎后加入到多功能热回流提取罐中，向其中加入5倍干人参质量、909Γ95%的乙醇，提取7小时，放出一次乙醇提取液，留下人参残留物；2)二次提取向人参残留物中加入4倍干人参质量、90°/Γ95%的乙醇，提取7小时， 放出二次乙醇提取液；3)合并提取液，浓缩将两次乙醇提取液合并，浓缩至无醇味，将浓缩液倒入补水te中；4)水沉向补水罐中补水至干人参质量的4倍量，搅拌40分钟，用滤布过滤至沉淀罐，得到人参药液；5)铁钡复盐沉淀除杂用20被％氢氧化钡乳浊液将人参药液的pH值调节到Ifll. 5，搅拌，再加入与氢氧化钡等摩尔量的硫酸亚铁，搅拌40分钟，静置沉淀I. 5小时，待沉淀完全后用板框过滤至储罐，得到脱色后人参药液；6)树脂吸附与洗脱脱色后人参药液上DlOl大孔吸附树脂吸附，干人参质量为DlOl树脂质量的f 2倍，待流出液略有苦味，可认为吸附饱和，用纯化水洗树脂柱，当测定水洗液的电导率小于100后用70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液中乙醇浓度为5(Γ60%后停止，得到洗脱液；7)洗脱液再次去杂将洗脱液通过ADS-4筛分吸附树脂，收集流出液；8)流出液浓缩干燥流出液浓缩至膏，微波干燥，粉碎，得到人参提取物成品。实施例3高纯度人参提取物的提取方法，包括以下步骤I) 一次提取将干人参粉碎后加入到多功能热回流提取罐中，向其中加入5倍干人参质量、909Γ95%的乙醇，提取6小时，放出一次乙醇提取液，留下人参残留物；2)二次提取向人参残留物中加入4倍干人参质量、90°/Γ95%的乙醇，提取6小时，放出二次乙醇提取液；3)合并提取液，浓缩将两次乙醇提取液合并，浓缩至无醇味，将浓缩液倒入补水te中；4)水沉向补水罐中补水至干人参质量的4倍量，搅拌30分钟，用滤布过滤至沉淀罐，得到人参药液；5)铁钡复盐沉淀除杂用20被％氢氧化钡乳浊液将人参药液的pH值调节到Ifll. 5，搅拌，再加入与氢氧化钡等摩尔量的硫酸亚铁，搅拌30分钟，静置沉淀I小时，待沉淀完全后用板框过滤至储罐，得到脱色后人参药液；6)树脂吸附与洗脱脱色后人参药液上DlOl大孔吸附树脂吸附，干人参质量为DlOl树脂质量的f 2倍，待流出液略有苦味，可认为吸附饱和，用纯化水洗树脂柱，当测定水洗液的电导率小于100后用70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液中乙醇浓度为5(Γ60%后停止，得到洗脱液；7)洗脱液再次去杂将洗脱液通过ADS-4筛分吸附树脂，收集流出液；8)流出液浓缩干燥流出液浓缩至膏，微波干燥，粉碎，得到人参提取物成品。对实施例1、2、3的人参提取物采用紫外-可见分光光度法测定人参总皂苷的含量。结果见下表I人参总皂苷的含量测定，本发明的几个提取物成品中，人参总皂苷的含量均超过93%，远大于现有技术中的80%。且对实施例1、2、3的成品均未检测到农药残留和重金属残留。表I人参总阜苷的含量测定
权利要求
1.高纯度人参提取物的提取方法，其特征在于，包括以下步骤取干人参粉碎，加乙醇提取2次，浓缩至无醇味，补水稀释，过滤，加铁钡复盐沉淀除杂，上DlOl树脂吸附，用水洗脱，再用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，通过ADS-4筛分吸附树脂除杂，最后浓缩成膏，干燥，得人参提取物成品。
2.根据权利要求I的高纯度人参提取物的提取方法，其特征在于，包括以下步骤 1)一次提取将干人参粉碎后加入到多功能热回流提取罐中，向其中加入5倍干人参质量、909^95%的乙醇，提取5 7小时，放出一次乙醇提取液，留下人参残留物； 2)二次提取向人参残留物中加入4倍干人参质量、909^95%的乙醇，提取5 7小时，放出二次乙醇提取液； 3)合并提取液，浓缩将两次乙醇提取液合并，浓缩至无醇味，将浓缩液倒入补水罐中； 4)水沉向补水罐中补水至干人参质量的4倍量，搅拌，用滤布过滤至沉淀罐，得到人参药液； 5)铁钡复盐沉淀除杂用20被％氢氧化钡乳浊液将人参药液的pH值调节到Ifll.5，搅拌，再加入与氢氧化钡等摩尔量的硫酸亚铁，搅拌，静置沉淀，待沉淀完全后用板框过滤至储罐，得到脱色后人参药液； 6)树脂吸附与洗脱脱色后人参药液上DlOl大孔吸附树脂吸附，干人参质量为DlOl树脂质量的广2倍，待流出液略有苦味，可认为吸附饱和，用纯化水洗树脂柱，当测定水洗液的电导率小于100后用70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液中乙醇浓度为5(T60%后停止，得到洗脱液； 7)洗脱液再次去杂将洗脱液通过ADS-4筛分吸附树脂，收集流出液； 8)流出液浓缩干燥流出液浓缩至膏，微波干燥，粉碎，得到人参提取物成品。
全文摘要
本发明公开了一种高纯度人参提取物的提取方法。通过取干人参粉碎，加乙醇提取2次，浓缩至无醇味，补水稀释，过滤，加铁钡复盐沉淀除杂，上树脂吸附，用水洗脱，再用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，通过筛分吸附树脂除杂，最后浓缩成膏，干燥，得人参提取物成品。本发明的人参提取物成品中人参总皂苷的含量大于90%，且无农残及重金属。
文档编号A61K36/258GK102961422SQ20121047334
公开日2013年3月13日 申请日期2012年11月20日 优先权日2012年11月20日
发明者李学军, 张志东, 陈丽 申请人:康美新开河(吉林)药业有限公司