专利名称：一种人参提取物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种人参提取物的制备方法。
背景技术：
随着植物提取物产业的不断扩大，发展与污染的矛盾、高投入与低产出的矛盾日益突出。为了解决该行业发展的节能、优质、环保及可持续发展等问题，提取、纯化单元的持续改进，成为工业生产的新趋势。目前，在人参提取产业中，最常用的提取分离方法为水提醇沉法。此方法工艺步骤繁琐，生产周期长，所需设备多，能耗大，人参的有效成分损失也大，因此，目前人参提取物 生产成本很高。另一方面，此方法大量使用酒精，既不安全也不环保。该现状亟待解决。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服水提醇沉法步骤多、生产周期长、能耗大、人参有效成分收率低、酒精大量使用等问题，提供一种人参提取物的制备方法。该方法工艺步骤简单、生产周期短、能耗小、人参有效成分收率高，生产过程安全环保。本发明提供的人参提取物的制备方法包括下述步骤(I)将人参药材置于乙醇体积百分比为(Γ70%的水溶液中，进行动态外循环提取，得提取液；(2)之后保持提取液循环，冷却至3(T70°C ；(3)降低循环速度，加入壳聚糖溶液，并循环至人参提取液澄清，即可；其中，所述的壳聚糖的用量为占提取液量的质量百分比为O. 01°Γθ. 1%。本发明中，所述的人参本领域技术人员均知，为中国药典收录名称定义的中药材。下面针对本发明的人参提取物的制备方法进行详细说明步骤(I)中所述的乙醇水溶液的质量较佳的为人参药材质量的6 15倍，更佳的为10倍。步骤(I)中所述的动态外循环提取的方法和条件为本领域常规方法和条件；较佳的，提取的温度为8(Γ100 ，循环的速度为Γ161Γ1，循环的时间为2 4小时。本发明所用提取设备为本领域常规动态外循环提取罐，较佳的使用体积2. 5L动态外循环提取罐。步骤(2 )中所述的冷却较佳的为开启冷却水冷却。步骤(2)中所述的冷却温度较佳的为45°C 55°C ;所述的冷却的时间较佳的为
O.5^1小时。步骤(3)中所述的循环的方法和条件为本领域常规方法和条件；所述的循环的速度较佳的为O. Γ41Τ1，循环的时间较佳的为1(Γ60分钟。步骤(3)中，所述的壳聚糖为本领域常规使用絮凝专用壳聚糖，CAS号9012-76-4 ;较佳的为购于国药集团化学试剂有限公司(等级生化试剂BR)、郑州众信化工产品有限公司(医用原料)或浙江澳兴生物科技有限公司(医用原料)的絮凝专用壳聚糖。步骤(3)中所述的壳聚糖溶液的用量较佳的为占提取液量的质量百分比的19Γ10% ;更佳的为占提取液量的质量百分比的4%飞％。步骤(3)中所述的壳聚糖溶液的浓度较佳的为质量百分比O. 5 1%。 本发明中，在获得本发明的人参提取液之后，一般还按照本领域常规操作浓缩，干燥得最终产品，即人参提取物。除特殊说明外，本发明中所述的百分比均为所占提取液量的质量百分比。在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。本发明所用试剂和原料均市售可得。 本发明的积极进步效果在于I、设备依赖性小只要对现有设备做较小的改动，即在提取设备上方设置带搅拌的小型配置罐，通过管路切换与提取罐连接，即可实现本发明。2、简化工艺步骤、缩短生产周期本发明中添加的壳聚糖，其产生的絮状沉淀与提取罐中固定的中药材相结合，形成过滤层，将水提醇沉法中的提取、过滤、浓缩、酒沉、浓缩、过滤工艺简化为一步进行，大大缩短了生产周期。3、降低能耗与传统的壳聚糖絮凝工艺相比，本发明属于连续操作，提取液直接冷却后即进行絮凝，与传统的“间歇式絮凝方式”中冷藏后第二天再加热至一定温度进行絮凝相比，省去了冷藏和初次过滤的能耗；与传统的水提醇沉法相比，省去两次过滤，两次冷藏，浓缩的能耗。4、提高人参有效成分收率在实际生产过程中，步骤越多，成分损失越多。与传统的水提醇沉法相比，本发明省去2次过滤、2次浓缩、2次冷藏的步骤，人参收率有很大的提闻。5、安全在澄清阶段，不需额外添加乙醇等有机溶剂，生产过程更安全。同时提取纯化连续进行，采用管道化、全封闭的生产过程，减少与空气接触的机会，物料被污染的机会减少，产品更加安全可控。
图I为实施例I的工艺流程示意图；其中I为提取罐，2表示泵，3表示冷凝装置，4表示絮凝液储罐。
具体实施例方式下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。实施例I :工艺流程如附图I所示的工艺流程。提取罐I、泵2及冷凝装置3相连，形成循环装置，泵的另一接口接入絮凝液储罐4。药材在提取罐中与溶剂混合，之后在提取罐、泵及冷凝装置中循环提取。提取结束后，开启冷凝装置，冷却提取液至目标温度，利用泵，将絮凝液储罐中的壳聚糖溶液与人参提取液混合，降低循环速度，并循环至提取液澄清。提取步骤(I)在装有电加热套的2. 5L提取罐中加入人参饮片200g，加入2L纯水，加热至100°c，保持温度并以10L/h的速度循环4小时，得提取液；(2)之后停止加热，保持提取液循环，开启冷凝装置，冷却至30°C ；(3)调节速度为lL/h，加入提取液量1%的壳聚糖溶液(壳聚糖溶液浓度为1%，国药集团化学试剂有限公司)，循环60分钟，收集人参提取液。对比例I :·提取步骤(I)在装有电加热套的2. 5L提取罐中加入人参饮片200g，加入纯化水2L，加热至100°c，保持温度并以10L/h的流量循环4小时；(2)冷却，冷藏过夜；(3)过滤，浓缩为2g/ml，醇沉至70%，冷藏36小时，过滤，浓缩至醇沉液的25%，冷藏，过滤。本发明与传统的生产方式相比，过程中各项指标如表I所示表I
参数实施例I__ 对比例I
生产周期(天)i5
操作时间(h)δΓδ20
能耗(KJ)1008015858
工艺步骤 7
人参总皂苷的收率(%) 8ΤΓ952Λ
人参多糖的收率(％)8021573由表I可知，本发明方案工艺步骤、生产周期和操作时间明显缩短，能耗大幅减少，有效成分的收率得到大幅提闻。人参总皂苷及人参多糖收率的测量方法如下(下同)总皂苷香草醛-高氯酸显色法，分光光度计测量；多糖苯酚-硫酸法。实施例2 工艺流程实施例I相同。提取步骤(I)在装有电加热套的2. 5L提取罐中加入人参饮片200g，加入70%乙醇溶液3L，加热至80°C，保持温度并以25L/h的流量循环3小时，得提取液；(2)之后停止加热，保持提取液循环，开启冷凝装置，冷却至50°C ；(3)调节速度为5L/h，加入提取液量的5%的壳聚糖溶液(壳聚糖溶液浓度为1%，国药集团化学试剂有限公司)，循环35分钟，收集人参提取液。对比例2 提取步骤
(I)在装有电加热套的2. 5L提取罐中加入人参饮片200g，加入70%乙醇溶液3L，加热至80°C，保持温度并以25L/h的速度循环3小时；(2)冷却，冷藏过夜；(3)过滤，浓缩为2g/ml，醇沉至70%，冷藏36小时，过滤，浓缩至醇沉液的25%，冷藏，过滤。本发明与传统的生产方式相比，过程中各项指标如表2所示表 权利要求
1.一种人参提取物的制备方法，其特征在于其包括下列步骤(1)将人参药材置于乙醇体积百分比为(Γ70%的水溶液中，进行动态外循环提取，得提取液；(2)之后保持提取液循环，冷却至3(T70°C ；(3)降低循环速度，加入壳聚糖溶液，并循环至人参提取液澄清，即可；其中，所述的壳聚糖的用量为占提取液量的质量百分比为O. OΡΓΟ. 1%。
2.如权利要求I所述的人参提取物的制备方法，其特征在于所述的乙醇水溶液的质量为人参药材质量的6 15倍。
3.如权利要求2所述的人参提取物的制备方法，其特征在于所述的乙醇水溶液的质量为人参药材质量的10倍。
4.如权利要求I所述的人参提取物的制备方法，其特征在于步骤(I)中所述的动态外循环提取的温度为8(Γ100 ，循环的速度为Γ161Γ1，循环的时间为2 4小时。
5.如权利要求I所述的人参提取物的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的冷却的温度为45°C 55°C ;所述的冷却的时间为O. 5^1小时。
6.如权利要求I所述的人参提取物的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的循环的速度为O. Γ41Τ1，所述的循环时间为1(Γ60分钟。
7.如权利要求I所述的人参提取物的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的壳聚糖为絮凝专用壳聚糖；较佳的为购于国药集团化学试剂有限公司、郑州众信化工产品有限公司或浙江澳兴生物科技有限公司的絮凝专用壳聚糖。
8.如权利要求I所述的人参提取物的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的壳聚糖溶液的用量占提取液量的质量百分比为19Γ10%。
9.如权利要求8所述的人参提取物的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的壳聚糖 溶液的用量占提取液量的质量百分比为4%飞％。
10.如权利要求7所述的人参提取物的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的壳聚糖溶液的浓度为质量百分比O. 5 1%。
全文摘要
本发明公开了一种人参提取物的制备方法。该制备方法包括如下步骤(1)将人参药材置于乙醇体积百分比为0~70%的水溶液中，进行动态外循环提取，得提取液；(2)之后保持提取液循环，冷却至30~70℃；(3)降低循环速度，加入壳聚糖溶液，并循环至人参提取液澄清，即可；其中，所述的壳聚糖的用量为占提取液量的质量百分比为0.01%~0.1%。该方法工艺步骤简单、生产周期短、能耗小、人参有效成分收率高，生产过程安全环保。
文档编号A61K36/258GK102949422SQ201210223860
公开日2013年3月6日 申请日期2012年6月29日 优先权日2012年6月29日
发明者陈贤, 李成亮 申请人:上海莱博生物科技有限公司