专利名称：一种治疗上呼吸道感染的中药咀嚼片及其制备和质量检测方法
技术领域：
本发明涉及一种治疗上呼吸道感染的中药咀嚼片及其制备和质量检测方法，属于中药技术领域。
背景技术：
上呼吸道感染是鼻、咽、喉炎症的总称，俗称“感冒”、“伤风”，是一种常见病、多发病，对人们的生活、学习和工作影响极大，主要表现为发热、头痛、咽喉痛、咳嗽、鼻塞流涕、喷嚏、全身酸痛和扁桃体肿大等症状。现代医学认为该病由细菌或病毒感染引起，其中病毒和细菌共同引起的感染约占90%,如不及时处理，可能合并或继发多种严重感染，甚至威胁人类(尤其是儿童和老人)的 生命。西医以对症治疗为主，单独的细菌感染用抗生素，单独的病毒感染用阿昔洛韦、盐酸金刚烷胺、利巴韦林等药物，对细菌和病毒共同引起的感染尚无有效药物。祖国医学认为本病属于热病范畴，主要采用“热则寒之”的治疗法则。中医治疗该病历史悠久，积累了丰富的临床经验，现代还发现了多种具有抗病毒、抗菌作用及改善患者局部和全身症状的中药及其复方，并相继研制出了一系列中成药，涉及片剂、颗粒剂、丸剂、口服液、胶囊、注射液、冻干粉针等剂型，如板蓝根冲剂、银翘解毒片、双黄连口服液和连花清痕胶囊等。目前，化学合成药物的毒副作用已被广泛认知，部分患者过敏或体内耐药菌株的存在使得抗生素的运用受到局限，疗效理想的抗病毒药物屈指可数，临床上迫切需要具有确切抗菌和抗病毒双重作用且起效快、用药安全的药物。中药源于天然，外源性污染和毒副作用均较低微，无耐药性，在治疗由病毒和细菌引起的感染性疾病方面具有突出优势。因此，采用现代制药技术及生物学评价方法和手段，将一种或几种中药有效部位提取物进行有机组合制成现代中药制剂，既可为临床医生和患者提供更多的用药选择，又可产生巨大的社会效益和经济效益。本发明药物原方源于元代·罗天益《卫生宝鉴·卷十七》黄芩清肺汤，原剂型为汤齐U。但是考虑到方中药味黄芩、桅子均具有苦味，黄芩苷在水溶液中稳定性较差，故本发明将其制成固体剂型，通过加入适宜的辅料，掩盖药物的苦味，以弥补汤剂、口服液的不足。咀嚼片不仅具有普通片剂携带方便、性质稳定、制备工艺简单的特点，还具有如下优势无需崩解过程，分散状态佳，药物溶出速度快，吸收迅速；可直接作用于呼吸道，极大地提高了生物利用度，疗效更佳；服用方便，无需用水冲服或送服；经咀嚼后通过口腔粘膜吸收，口感好，可降低胃肠道的不良反应，顺应性好，尤其适合老人、小孩及吞服困难的患者。同时，咀嚼片制备成无糖型制剂的技术较为成熟，可扩大病患人群尤其适用于广大糖尿病患者服用。对于细菌或病毒引起的上呼吸道感染，其治疗所用的药物要求必须起效快，作用迅速，所以本发明选择咀嚼片作为研发剂型，以利于服用，并能达到快速起效的作用，更好地满足患者用药的需要。
发明内容
针对以上现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种治疗上呼吸道感染的中药咀嚼片。该中药咀嚼片属于中药复方制剂，既能治标，不仅能有效地抗病毒、抗菌，同时具有解热、抗炎、镇痛等作用，还能达到使用安全、质量可控、生物利用度高、服用剂量小、携带方便、起效快的要求。本发明的再一目的是提供上述治疗上呼吸道感染的中药咀嚼片的制备方法。 本发明的还一目的是提供上述治疗上呼吸道感染的中药咀嚼片的质量检测方法。本发明是基于祖国医学对上呼吸道感染的认识及治疗原则，参考临床用药经验和现代药理学研究成果，筛选出具有清热解毒、泄火除烦功效的中药，按中医理论组方，采用现代药学技术成果对方中药物进行提取纯化，制成现代中药制剂，建立质量检测方法。本发明所述的中药咀嚼片，是将适当重量百分比的原料药和药用辅料，按照一定的工艺流程制成的。其中，原料药是指黄芩提取物和桅子提取物这两种活性成分。黄芩提取物源于中药黄芩，性味苦寒，具有清热燥湿，泄火解毒的功效，善清肺火及上焦之实热，黄芩苷为黄芩提取物的主要有效成分。桅子提取物源于中药桅子，性味苦寒，具有清热，泻火，凉血的功效，可清泄三焦之火，清心除烦，桅子苷为桅子提取物的主要有效成分。药用辅料均为药用级别，且符合国家标准。在此基础上，拟定该中药咀嚼片的质量检测方法。本发明采用共沉淀法将药物原料用包合剂包合，再往包合粉中加入适宜的药用辅料，制成咀嚼片，掩盖了药物原料具有的不适味道，不但口感好、服用方便，而且增加了药物原料的溶解度，提高了制剂的成型性和质量稳定性。药物通过咀嚼，其有效成分通过口腔粘膜或舌下粘膜吸收迅速，生物利用度高。本发明质量控制方法精密度高，重现性好，回收率高，提高了质量标准，可有效地保证制剂质量。具体地，本发明采取的措施如下本发明所述中药咀嚼片由以下重量百分比的原料药和药用辅料制成
黄芩提取物10% 肋％
栀子提取物4% 50%
包合剂3% 20%
填充剂5% 55%
润滑剂0.1% 3%
矫味剂0.02% 2.55%
粘合剂1.2% 18.5%
崩解剂0.2% 8.5%其中，所述黄芩提取物的主要有效成分为黄芩苷；其所述黄芩提取物中黄芩苷的重量百分比含量为不低于70% ；再其中，所述桅子提取物的主要有效成分为桅子苷；其所述桅子提取物中桅子苷的重量百分比含量为不低于50%。在上述中药咀嚼片中，所述包合剂用来包合药物原料以掩盖其不适味道，选自α-环糊精、β_环糊精、Y-环糊精、羟丙基-α-环糊精、羟丙基环糊精、羟丙基-Y -环糊精、甲基-β -环糊精、羧甲基-β -环糊精或一氯三嗪-β -环糊精中的一种或多种。在上述中药咀嚼片中，所述填充剂作为稀释剂，选自乳糖、山梨醇、甘露醇、木糖醇、微晶纤维素、糊精、蔗糖、果糖、葡萄糖、可溶性淀粉或蜂蜜中的一种或多种；所述润滑剂用来增加制剂压片时的流动性，选自硬脂酸镁、微粉硅胶、滑石粉、聚乙二醇或微晶纤维素中的一种或多种；所述矫味剂用来矫正药物原料的口感，选自鹿糖、阿司巴甜、甜菊苷、安赛蜜、甜蜜素、甘草甜素、巧克力、有机酸、有机酸盐或香精中的一种或多种；所述粘合剂用来增加药物之间的粘合力，选自明胶、桃胶、西黄耆胶、黄原胶、蜂胶、卡拉胶、瓜尔豆胶、琼脂、阿拉伯胶、海藻酸钠、果胶、亚麻籽胶、凝结多糖、普鲁兰糖、结冷胶、海藻酸丙二醇酯、刺槐豆胶的固体粉末或溶液、魔芋胶的固体粉末或溶液、乙醇、聚乙二醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液或纤维素衍生物乙醇溶液中的一种或多种；所述崩解剂用来实现咀嚼片的崩 解，加速药物活性成分的吸收，选自羧甲基纤维素钠、交联聚乙烯吡咯烷酮、低取代羟丙基纤维素、羟甲基淀粉钠、交联羧甲基纤维素钠、羟丙基淀粉或微粉硅胶中的一种或几种。优选地，本发明所述中药咀嚼片由以下重量百分比的原料药和药用辅料制成
黄芩提取物10% 80%
栀子提取物4% 50%
P-环糊精3% 20%
乳糖2.43% H .22%
木糖醇1.04%5.42%
If露醇1,35% 丨1,53%
口 溶性淀粉O.丨8% 〗6.83%
硬脂酸镁0.1% 3%
甜菊苷0.02% 2.55%
聚乙烯吡咯烷酮1.2% 18.5%
羧甲基纤维素钠0.2% 8.5%其中，所述黄芩提取物的主要有效成分为黄芩苷；其所述黄芩提取物中黄芩苷的重量百分比含量为不低于70% ；再其中，所述桅子提取物的主要有效成分为桅子苷；其所述桅子提取物中桅子苷的重量百分比含量为不低于50%。本发明所述中药咀嚼片的片重为100 1000 mg ο本发明所述中药咀嚼片的制备方法，包括如下步骤将黄芩提取物和桅子提取物用乙醇微热溶解；80°C条件下将包合剂用水制成饱和溶液；搅拌条件下将药物原料乙醇溶液缓慢加入至包合剂饱和溶液中，恒温搅拌I 2 h后停止加热，继续搅拌至室温，得白色混悬液，冷藏72 120 h，抽滤，沉淀物用乙醇洗涤2 4次，40 60°C减压干燥，粉碎，得到药物原料包合物；将填充剂、矫味剂和崩解剂混合均匀，加入药物原料包合物，混匀，用15% 30%粘合剂、60% 80%乙醇溶液制软材，20 40目筛制粒，40 60°C干燥；干燥后的颗粒用20 40目筛整粒，加入润滑剂混匀，压片，质检，包装，即得中药咀嚼片。在上述中药咀嚼片的制备方法中，黄芩提取物的制备方法包括如下步骤取黄芩打碎，加入10倍量沸水中，煎煮3次，2 h/次，合并煎液，离心，离心液减压浓缩成每Iml含O. 25g生药的药液(室温相对密度约为I. 15)，用2mol. Γ1盐酸溶液调pH至2，80°C保温60min,静置12h，收集沉淀并混悬于等量水中，用40%氢氧化钠溶液调pH至7，加入乙醇，使含醇量达50%，充分搅拌，过滤，滤液用2mol. Γ1盐酸溶液调pH至2，80°C保温60min，静置12h，收集沉淀并用50%乙醇洗至pH为4. 0，减压干燥，即得黄芩提取物。在上述中药咀嚼片的制备方法中，桅子提取物的制备方法包括如下步骤桅子提取物所述桅子提取物的制备方法，包括以下步骤取桅子打碎，加70%乙醇8倍量，常压回流2次，每次I. 5 h，合并提取液，离心，离心液回收乙醇、减压浓缩，用水制成每Iml含O. 5g生药的药液(室温相对密度约为I. 12)，离心，离心液用相当于2倍生药量的HPD450大孔吸附树脂床进行吸附，流速为O. 5BV/h,吸附完毕后用4BV 70%乙醇洗脱，流速2BV/h，洗脱液过滤，回收乙醇、减压浓缩、干燥，即得桅子提取物。本发明所述中药咀嚼片的质量检测方法，包括如下步骤
鉴别(I)取本品I 4片，研碎，加30 100%甲醇20 100ml，25°C超声20 40min，滤过，续滤液作为供试品溶液，或取续滤液I 5ml蒸干，残渣加甲醇I 2ml使溶解，作为供试品溶液；取黄芩苷对照品适量，加30 100%甲醇制成浓度为O. 5 3mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各2 10 μ 1，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比5:3:1:1的醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，预平衡30min，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显一相同的暗绿色斑点。(2)取本品I 10片，研碎，加30 100%甲醇20 100ml，25°C超声20 40min，滤过，续滤液作为供试品溶液，或取续滤液I 5ml蒸干，残渣加甲醇I 2ml使溶解，作为供试品溶液；取桅子苷对照品适量，加30 100%甲醇制成浓度为2 10mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各2 10 μ 1，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为5:5:1:1的醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇(5 — 10)溶液，在110°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；检查本品应符合中国药典2010年版一部附录ID制剂通则片剂项下的各项规定。含量测定照中国药典2010年版一部附录VID高效液相色谱法测定。(I)黄芩苷色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温30°C，以体积比47:53:0. 2的甲醇-水-磷酸为流动相，流速为lml/min，检测波长为280nm，理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于2500 ；对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量，加30 100%甲醇制成浓度为30 150μδ/πι1的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品I 4片，研碎，精密称定，置10 IOOml量瓶中，力口30 100%甲醇至刻度，25°C超声20 40min，放冷，加30 100%甲醇至刻度，O. 45 μ m微孔滤膜过滤，取续滤液I 5ml置5 50ml量瓶中，加30 100%甲醇至刻度，摇匀，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2 15 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；(2)桅子苷色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温30°C，以体积比为15:85的乙腈-水为流动相，流速为lml/min，检测波长为238nm，理论塔板数按桅子苷峰计算应不低于1500 ；对照品溶液的制备精密称取桅子苷对照品适量，加30 100%甲醇制成浓度为10 lOOPg/ml的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品I 10片，研碎，精密称定，置10 IOOml量瓶中，力口·30 100%甲醇至刻度，25°C超声30min，放冷，加30 100%甲醇至刻度，O. 45 μ m微孔滤膜过滤，取续滤液I 5ml置5 50ml量瓶中，加30 100%甲醇至刻度，摇匀，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2 15 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本发明所述的中药咀嚼片同普通片剂相比具有如下优势(I)吸收更快，无需崩解过程，分散状态佳，药物溶出速度快，吸收迅速。(2)药效更强，可直接作用于呼吸道，极大地提高了生物利用度，疗效更佳。(3)适用范围更广，服用方便，无需用水冲服或送服；经咀嚼后通过口腔粘膜吸收，口感好，可降低胃肠道的不良反应，顺应性好，尤其适合老人、小孩及吞服困难的患者；亦可制成有利于糖尿病人服用的无糖类型。本发明所述的中药咀嚼片的用法及用量主要取决于患者的年龄、体质及病情轻重等因素，具体情况谨遵医嘱。以按本发明实施例I所述方法制备的本发明制剂为例，其用法及用量为口服给药，每次服用2片，每天3次，终病即止。本发明所述的中药咀嚼片对治疗上呼吸道感染具有很好的疗效，为阐明其治疗作用，我们做了大量的实验研究，下面采用本发明中药咀嚼片药效学研究的实验例用于进一步说明，具体实验资料如下I.实验材料(I)药品实验所用的本发明药物中药咀嚼片，按以下重量百分比的原料药和药用辅料制成黄芩提取物—10% 肋％
楣子提取物4% 50%
P-环権精3% 20%
乳糖2.43% 11.22%
木糠醇1.04% ]5.42%
竹露醇1.35% 11.53%
冒瘍性淀粉0.18% 16.83% 硬B酸镁0.1% 3%
If 菊音0.02% 2.55%
聚乙爆_嗜烷_〗.2% 18.5%
羧屮抽纤维素钠0.2% 8.5%每片中药咀嚼片的片重为O. 45g，相当于4g生药；利巴韦林片，四川美大康药业股份有限公司；双黄连口服液，河南竹林众生制药股份有限公司；阿司匹林，阿斯特拉(无锡)制药有限公司；盐酸曲马多胶囊，德国格兰泰有限公司。(2)病毒株甲型流感病毒A/PR/8/34，乙型流感病毒B/京防98_76，中国预防医学科学院病毒所。(3)细菌株标准菌株金黄色葡萄球菌(25923)，大肠杆菌(25922)，卫生部微生物鉴定所；表葡萄球菌、中葡萄球菌、溶葡萄球菌、产碱杆菌、奇变杆菌、不动杆菌、乙型链球菌、金黄色葡萄球菌(标准)、大肠杆菌(标准)、哈夫利亚杆菌、变形杆菌、板畸杆菌、枸橼酸肠杆菌、人葡萄球菌和肺炎双球菌，临床分离菌株。(4)动物KM种小白鼠，体重18 22g ；SD大鼠，180 220g ;家兔，2. 2 2. 4kg，
雌雄各半，重庆市中药研究院实验动物中心。(5)试剂二甲苯，上海化学试剂采购供应站；冰醋酸，南京化学试剂厂；内毒素，美国Sigma公司；干酵母，湖北安琪酵母股份有限公司。2试验方法与结果分别按照以下描述的内容进行试验。量反应数据以平均值土标准差表示，质反应数据以百分率表示，分别采用t检验、X2检验进行统计学处理。(I)抗病毒作用①对甲型或乙型流感病毒感染小鼠的保护作用取KM种小鼠120只，随机分为6组，每组20只。首次给药后60min，除正常对照组夕卜，其余各组小鼠在乙醚浅麻醉状态下，以血凝试验640以上的甲型或乙型流感病毒尿囊液给小鼠滴鼻感染，每鼠30μ1(20个LD5tl攻击量)。各组按表I所示的剂量灌胃给药20ml/kg，每天I次，连续5天，正常对照组、模型组灌胃等体积蒸馏水。逐日观察动物感染及给药后的发病及死亡情况，记录14天内的死亡数。结果详见表I。表I对甲型或乙型流感病毒感染小鼠的保护作用(J±SD,n=20)
权利要求
1.一种治疗上呼吸道感染的中药咀嚼片，其特征在于所述中药咀嚼片由以下重量百分比的原料药和药用辅料制成 黄芩提取物〗0% 桅子提取物4% 50%包IV剂3% 20%填充剂5% 55%润滑剂0,1% 3%矫味剂0.02% 2.55%粘介剂1.2% 丨8.5%姻解剂0.2% 8.5% 所述黄芩提取物的主要有效成分为黄芩苷；其所述黄芩提取物中黄芩苷的重量百分比含量为不低于70% ； 所述桅子提取物的主要有效成分为桅子苷；其所述桅子提取物中桅子苷的重量百分比含量为不低于50%。
2.根据权利要求I所述的中药咀嚼片，其特征在于所述的包合剂选自α-环糊精、β -环糊精、Y -环糊精、羟丙基-α -环糊精、羟丙基-β -环糊精、羟丙基-Y -环糊精、甲基-β_环糊精、羧甲基-β_环糊精或一氯三嗪-β_环糊精中的一种或多种；所述的填充剂选自乳糖、山梨醇、甘露醇、木糖醇、微晶纤维素、糊精、蔗糖、果糖、葡萄糖、可溶性淀粉或蜂蜜中的一种或多种；所述的润滑剂选自硬脂酸镁、微粉硅胶、滑石粉、聚乙二醇或微晶纤维素中的一种或多种；所述的矫味剂选自蔗糖、阿司巴甜、甜菊苷、安赛蜜、甜蜜素、甘草甜素、巧克力、有机酸、有机酸盐或香精中的一种或多种；所述的粘合剂选自明胶、桃胶、西黄耆胶、黄原胶、蜂胶、卡拉胶、瓜尔豆胶、琼脂、阿拉伯胶、海藻酸钠、果胶、亚麻籽胶、凝结多糖、普鲁兰糖、结冷胶、海藻酸丙二醇酯、刺槐豆胶的固体粉末或溶液、魔芋胶的固体粉末或溶液、乙醇、聚乙二醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液或纤维素衍生物乙醇溶液中的一种或多种；所述的崩解剂选自羧甲基纤维素钠、交联聚乙烯吡咯烷酮、低取代羟丙基纤维素、羟甲基淀粉钠、交联羧甲基纤维素钠、羟丙基淀粉或微粉硅胶中的一种或多种。
3.根据权利要求I所述的中药咀嚼片，其特征在于优选的原料药和药用辅料的重量百分比为 黄芩提取物+10% 80% 桅子提取物4% 50%β-环糊精3% 20% 乳糖2.43% 11.22%木糖醇1.04% +15.42%ff 露醇1,35% H.53%可清性淀繼0.18% 丨6.83% Il臟酸镁0.1% 3% 鉗菊音0.02% 2.55% 聚乙烯_；咯烷酮1.2% 丨8,5% 羧屮《纤Ift*铺0.2% 8.5% 所述黄芩提取物的主要有效成分为黄芩苷；其所述黄芩提取物中黄芩苷的重量百分比含量为不低于70% ； 所述桅子提取物的主要有效成分为桅子苷；其所述桅子提取物中桅子苷的重量百分比含量为不低于50%。
4.根据权利要求1-3之一所述的中药咀嚼片，其特征在于所述中药咀嚼片的片重为100 1000 mg ο
5.一种如权利要求1-3之一所述的中药咀嚼片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤将黄芩提取物和桅子提取物用乙醇微热溶解；80°C条件下将包合剂用水制成饱和溶液；搅拌条件下将药物原料乙醇溶液缓慢加入至包合剂饱和溶液中，恒温搅拌I 2 h后停止加热，继续搅拌至室温，得白色混悬液，冷藏72 120 h，抽滤，沉淀物用乙醇洗涤2 4次，40 60°C减压干燥，粉碎，得到药物原料包合物；将填充剂、矫味剂和崩解剂混合均匀，加入药物原料包合物，混勻，用15% 30%粘合剂、60% 80%乙醇溶液制软材，20 40目筛制粒，40 60°C干燥；干燥后的颗粒用20 40目筛整粒，加入润滑剂混匀，压片，质检，包装，即得中药咀嚼片。
6.根据权利要求5所述的中药咀嚼片的制备方法，其特征在于，所述黄芩提取物的制备方法，包括以下步骤取黄芩打碎，加入10倍量沸水中，煎煮3次，2 h/次，合并煎液，离心，离心液减压浓缩成每Iml含O. 25g生药的药液(室温相对密度约为I. 15)，用2mol. I/1盐酸溶液调PH至2，80°C保温60min，静置12h，收集沉淀并混悬于等量水中，用40%氢氧化钠溶液调PH至7，加入乙醇，使含醇量达50%，充分搅拌，过滤，滤液用2mol. Γ1盐酸溶液调pH至2，80°C保温60min，静置12h，收集沉淀并用50%乙醇洗至pH为4. 0，减压干燥，即得黄芩提取物。
7.根据权利要求5所述的中药咀嚼片的制备方法，其特征在于，所述桅子提取物的制备方法，包括以下步骤取桅子打碎，加70%乙醇8倍量，常压回流2次，每次I. 5 h，合并提取液，离心，离心液回收乙醇、减压浓缩，用水制成每Iml含O. 5g生药的药液(室温相对密度约为I. 12)，离心，离心液用相当于2倍生药量的HPD450大孔吸附树脂床进行吸附，流速为O. 5BV/h,吸附完毕后用4BV 70%乙醇洗脱，流速2BV/h，洗脱液过滤，回收乙醇、减压浓缩、干燥，即得桅子提取物。
8.—种如权利要求1-7之一所述的中药咀嚼片的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤 Cl)鉴别 a、取本品I 4片，研碎，加30 100%甲醇20 100ml，25°C超声20 40min，滤过，续滤液作为供试品溶液，或取续滤液I 5ml蒸干，残渣加甲醇I 2ml使溶解，作为供试品溶液；取黄芩苷对照品适量，加30 100%甲醇制成浓度为O. 5 3mg/ml的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各2 10μ 1，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比5:3:1:1的醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，预平衡30min，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显一相同的暗绿色斑点； b、取本品I 10片，研碎，加30 100%甲醇20 100ml，25°C超声20 40min，滤过，续滤液作为供试品溶液，或取续滤液I 5ml蒸干，残渣加甲醇I 2ml使溶解，作为供试品溶液；取桅子苷对照品适量，加30 100%甲醇制成浓度为2 10mg/ml的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各2 10 μ 1，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为5:5:1:1的醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇(5 — 10)溶液，在110°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (2)检查 本品应符合中国药典2010年版一部附录I D制剂通则片剂项下的各项规定； (3)含量测定 照中国药典2010年版一部附录VI D高效液相色谱法测定； a>黄岑苷 色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温30°C，以体积比47:53:0. 2的甲醇-水-磷酸为流动相，流速为lml/min，检测波长为280nm，理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于2500 ； 对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量，加30 100%甲醇制成浓度为30 ·150μδ/πι1的溶液，即得； 供试品溶液的制备取本品I 4片，研碎，精密称定，置10 IOOml量瓶中，加30 ·100%甲醇至刻度，25°C超声20 40min，放冷，加30 100%甲醇至刻度，O. 45 μ m微孔滤膜过滤，取续滤液I 5ml置5 50ml量瓶中，加30 100%甲醇至刻度，摇匀，即得； 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2 15 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得； b、桅子苷 色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温30°C，以体积比为15:85的乙腈-水为流动相，流速为lml/min，检测波长为238nm，理论塔板数按桅子苷峰计算应不低于1500 ； 对照品溶液的制备精密称取桅子苷对照品适量，加30 100%甲醇制成浓度为10 100μδ/πι1的溶液，即得； 供试品溶液的制备取本品I 10片，研碎，精密称定，置10 IOOml量瓶中，加30 100%甲醇至刻度，25°C超声30min，放冷，加30 100%甲醇至刻度，O. 45 μ m微孔滤膜过滤，取续滤液I 5ml置5 50ml量瓶中，加30 100%甲醇至刻度，摇匀，即得； 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2 15 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。
全文摘要
本发明公开了一种治疗上呼吸道感染的中药咀嚼片及其制备方法。该中药咀嚼片是由适宜比例的黄芩提取物、栀子提取物和药用辅料按照适当的制剂流程制成的固体制剂，不仅能有效地抗病毒、杀菌，同时具有解热、抗炎、镇痛等作用。与常规片剂相比，本发明中药咀嚼片具有口感好、吸收迅速、起效快、作用强、服用方便、顺应性好等特点，尤其适合老人、小孩及吞服困难的患者。本发明还公开了该中药咀嚼片的质量检测方法，其中包括鉴别、检查和含量测定三部分，本发明质量控制方法精密度高，重现性好，回收率高，可有效地保证其制剂质量，充分地保证其临床疗效。
文档编号A61P29/00GK102940708SQ20121053346
公开日2013年2月27日 申请日期2012年12月12日 优先权日2012年12月12日
发明者姚干, 何宗玉 申请人:重庆邮电大学