一种微波法从牡丹雄蕊中提取生物碱的方法
【专利摘要】本发明公开了一种微波法从牡丹雄蕊中提取生物碱的方法，其包括以下步骤：1)取牡丹雄蕊，烘干并粉碎，用体积浓度为50～90%乙醇作溶剂，加入盐酸调节溶液pH值，常温浸提；后再用微波加热辅助提取，过滤得提取液。提取液浓缩后至无醇味，得浓缩液。2)所得浓缩液加水稀释并加入氨水调节pH值至碱性，再用氯仿萃取3～5次，分液得氯仿层，合并后浓缩除去氯仿，冷冻干燥，即得到牡丹雄蕊生物碱。方法简便易行，可控，生物碱的收率可达0.13%以上。
【专利说明】一种微波法从牡丹雄蕊中提取生物碱的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及植物中生物活性物质的提取方法，具体是指微波法从牡丹雄蕊中提取生物碱的方法。
【背景技术】
[0002]牡丹原产于中国西部秦岭和大巴山一带，除了作为观赏植物外，还可用于生产丹皮入药，具有改善心血管疾病、镇静、消炎和提高机体免疫力等药效。
[0003]生物碱是存在于自然界中的一类含氮碱性有机化合物，大多数有复杂的环状结构，有显著的生物活性，是应用最早和最广泛的天然药效成分。如黄连中小檗碱(黄连素)具有抗菌消炎作用；伪石蒜碱具有抗肿瘤活性；豆科植物苦豆子根茎中罗芙木中利血平具有降压作用；长春花中长春新碱具有抗癌作用。民间因牡丹雄蕊茶具有降低血脂、预防和辅助治疗心脑血管疾病等功效而备受人们关注，同时因其对胃肠功能紊乱、便秘有积极的辅助治疗作用，对前列腺炎、前列腺肥大有辅助治疗和恢复作用，被誉为“植物黄金”。国内外对牡丹雄蕊生物碱的提取分离及药理作用研究未见文献及专利报道。因此，从牡丹雄蕊中提取生物碱等生物活性物质，可以提升牡丹的应用价值和经济价值。
[0004]由于微波技术具有加速提取植物中的有效成分，并有提高其提取率的特性。因而将微波提取技术应用于牡丹雄蕊中生物碱的提取上，对牡丹的综合利用具有重要意义。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是提供一种从牡丹雄蕊中提取分离生物碱的方法。该方法采用乙醇作为溶剂进行提取，并辅助以微波提取技术，方法简便易行，可控。
[0006]本发明所述的微波法 从牡丹雄蕊中提取生物碱的方法，包括以下步骤:
I)取牡丹雄蕊，烘干并粉碎，用体积浓度为50~90%乙醇作溶剂，加入盐酸调节溶液PH值，常温浸提；后再用微波加热辅助提取，过滤得提取液。提取液浓缩后至无醇味，得浓缩液。
[0007]2)所得浓缩液加水稀释并加入氨水调节pH值至碱性，再用氯仿萃取3~5次，分液得氯仿层，合并后浓缩除去氯仿，冷冻干燥，即得到牡丹雄蕊生物碱提取物。
[0008]本发明中提取得到的产品(即生物碱提取物)中，包括牡丹雄蕊中的各种生物碱。
[0009]上述方法步骤I)中，牡丹雄蕊烘干时的温度为40~50°C，粉碎至粒径为20~100目，溶液的pH值控制在5~9 ;料液比为1: 5~15 (W/V)，每次浸提时间为24~72小时。
[0010]上述方法步骤I)中，微波功率为300~700W，微波提取时间为5~15分钟。
[0011 ] 上述方法步骤2)中，浓缩液加水稀释至原浓缩液体积的I~4倍，溶液的pH值控制在7~9 ;萃取用的氯仿与水溶液的体积比为1:1~3。
[0012]本发明提供了一种从牡丹雄蕊中提取生物碱的方法，该方法利用了牡丹雄蕊中生物碱溶于乙醇的性质，并辅助于微波提取，使生物碱尽可能的溶出，浓缩后再用氯仿萃取，方法简便易行，可控，生物碱的收率可达0.13%以上。【具体实施方式】
[0013]实施例1
I)采集牡丹品种为丹凤的牡丹雄蕊，45°C烘干并粉碎至40目，按料液比1: 20(W/V) 加入80%乙醇，加入盐酸调节pH值为5，浸提48小时，再用功率为400W的微波加热辅助提取10分钟，过滤得提取液。提取液浓缩后至无醇味，得浓缩液。
[0014][0016] 2)所得浓缩液加水稀释至原体积的2倍，并加氨水控制溶液的pH值为8， 加入水溶液体积I倍量的氯仿萃取，分液得氯仿层。重复萃取3次，氯仿层合并后浓缩除去氯仿，冷冻干燥，即得到牡丹雄蕊生物碱提取物，收率为0.13%。
[0015]实施例2
I)采集牡丹品种为丹凤的牡丹雄蕊，45°C烘干并粉碎至40目，按料液比1: 20(W/V) 加入70%乙醇，加入盐酸调节pH值为3，浸提24小时，再用功率为400W的微波加热辅助提取15分钟，过滤得提取液。提取液浓缩后至无醇味，得浓缩液。
[0016]2)所得浓缩液加水稀释至原体积的0.8倍，并加氨水控制溶液的pH值为9，加入水溶液体积2倍量的氯仿萃取，分液得氯仿层。重复萃取5次，氯仿 层合并后浓缩除去氯仿， 冷冻干燥，即得到牡丹雄蕊生物碱提取物，收率为0.16%。
【权利要求】
1.微波法从牡丹雄蕊中提取生物碱的方法，其特征在于包括以下步骤:1)取牡丹雄蕊，40~50°C烘干并粉碎至粒径为20~100目，用体积浓度为50~90%乙醇作溶剂，加入盐酸调节溶液PH值，常温浸提；再用微波加热辅助提取，过滤得提取液；提取液浓缩至无醇味，得浓缩液；2)浓缩液加水稀释并加入氨水调节pH值至碱性，再用氯仿萃取，分液得氯仿层，合并后浓缩除去氯仿，冷冻干燥，即得。
2.如权利I所述的方 法，其特征在于:步骤I)中，溶液的pH值控制在5~9;料液比为1: 5~15 (W/V)，每次浸提时间为24~72小时；微波功率为300~700W，微波提取时间为5~15分钟。
3.如权利I所述的方法，其特征在于:步骤2)中，浓缩液加水至原浓缩液体积的I~4 倍，溶液的PH值控制在7~9 ;萃取用的氯仿与水溶液的体积比为1:1~3，萃取次数为 3~5次。
4.如权利I所述的方法，其特征在于:所述牡丹品种为凤丹，但不仅限于凤丹。
5.如权利I所述的方法，其特征在于:将牡丹雄蕊经干燥后粉碎至粒径为20~100目。
【文档编号】A61K36/71GK103494899SQ201310471808
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年10月11日 优先权日:2013年10月11日
【发明者】郑国生, 史美丽, 马传利, 周远明, 于曙光 申请人:青岛农业大学