生化法提取莲子壳中单宁和黄酮类物质的制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种生化法提取莲子壳中单宁和黄酮类物质的制备工艺。本发明的技术要点是，将莲子壳粉蒸熟并加入生化反应剂，搅拌均匀，堆放在生化反应池中，在30℃下保温反应，使莲子壳粉生化反应成熟形成粉液；将莲子壳粉液用超声波装置萃取处理，并加热至一定温度的条件下浸取一定时间后趁热过滤，收集滤液；对混合滤液采用膜化分离装置，分别收集单宁滤液和黄酮类物质滤液；对单宁滤液、黄酮类物质滤液进行减压蒸馏浓缩，浓缩液再经喷雾干燥或冷冻干燥，最后得到莲子壳单宁、黄酮类物质产品。本发明方法原料便宜，生产成本低，工艺简单，生产环保性好，转化率高。
【专利说明】生化法提取莲子壳中单宁和黄酮类物质的制备工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于一种提取天然植物单宁和黄酮类物质的工艺方法，具体涉及一种从莲子壳中提取单宁和黄酮类物质的制备工艺。
【背景技术】
[0002]莲子面积分布于我国华东、华中和华南水域。由于具有健脾胃、安神、润肺清心、降血压、抗痢疾，抑制低血糖等功效，是消费者喜爱的大宗农副产品，其需求量每年递增。莲子壳作为莲子的副产物，资源十分丰富，据不完全统计，我国近几年莲子壳的年产量在百万吨以上。由于莲子壳质硬壁厚，利用效率较低，除了少数入中药外，大多被作为菌子培植料或焚烧后用作肥料，造成极大的资源浪费和环境污染。据华南理工大学轻工与食品学院分析测定，莲子壳具有丰富的营养成分，在莲子壳干粉中，淀粉30.4%，单宁13.05%，黄酮类物质提取率也占干莲子壳的8.69%，含量较高。植物单宁是广泛存在于植物中的一类多元酚化合物，具有抗菌、抗氧化、预防心血管疾病、抗肿瘤和促进免疫作用等功效。而许多研究也表明，植物黄酮类物质具有抗氧化、淬灭自由基延缓细胞衰老等多种生理特性。单宁和黄酮类物质结构复杂，不易人工合成，而广泛存在于植物中，目前，其应用范围已扩大到医药、食品、生物等许多领域。而莲子壳中的单宁、黄酮类物质含量较高，是制备用于医药或食品等高附加值单宁、黄酮类物质产品的优选原材料。
[0003]目前，国内关于莲的研究主要集中在荷叶、莲藕、根茎以及莲蓬等部位，对其中的生物活性物质提取分离也有相关报道，但是对莲子壳中生物活性物质提取工艺的研究的报道较少，而这些提取工艺的研究中均采用了化学品溶剂作为浸解物质。植物单宁和黄酮类物质大部分与细胞壁中的木质素结合在一起。溶剂化作用不能破坏这种结合，因此采用化学品溶剂提取故堤取莲子壳中的植物单宁和黄酮类物质的回收率恨低。而一些新方法，如微波提取、超声提取等方法虽然提取效果好，但是造成电磁及声波汚染，将影响其规模化生产。迄今尚未见生化法提取莲子壳中单宁和黄酮类物质的工艺方法的相关文献。
[0004]发明方法
[0005]本发明的目的在于提供一种生化法提取莲子壳中单宁和黄酮类物质的制备工艺。本发明方法原料便宜，生产成本低，工艺简单，生产环保性好，转化率高。
[0006]本发明方法包括如下顺序的步骤:
[0007](I)将新鲜的莲子壳洗净、烘干、粉碎，过80~100目筛，备用；
[0008](2)取步骤(1)粉碎好的莲子壳粉，蒸熟并达到饱和水份，冷却到30°C后，加入生化反应剂，搅拌均匀，堆放在生化反应池中，在30°C下保温，反应时间为48小时，使莲子壳粉生化反应成熟形成粉液；
[0009]( 3)将步骤(2)生化反应后的莲子壳粉液用超声波装置萃取处理，并加热至一定温度的条件下浸取一定时间后趁热过滤，收集滤液；
[0010](4)对步骤(3)所得混合滤液采用膜化分离装置，分别收集单宁滤液和黄酮类物质滤液；[0011](5)对上一步收集到的单宁滤液、黄酮类物质滤液进行减压蒸馏浓缩，浓缩液再经喷雾干燥或冷冻干燥，最后得到莲子壳单宁、黄酮类物质产品。
[0012]具体地说，步骤(2)中所述生化反应剂为发酵剂。
[0013]具体地说，步骤(3)所述加热至一定温度是采用水浴加热至60°C;所述浸取一定时间是浸取60min。
[0014]本发明采用微生物发酵法提取莲子壳中单宁和黄酮类物质，微生物在生产过程中产生大量的酶，通过微生物的酶促进反应，可将植物细胞壁上的木质素、纤维素等大分子分解掉，以利于有效成分的溶出，并且反应条件温和，专一性強。直接利用微生物发酵不需进行酶的分离纯化，其本身产生的又是复合酶系，更有利于对植物多成分的酶促反应，多成分的物质大分子分解。因此操作简单，成本更低廉，效果更好。
[0015]本发明的有益效果主要体现在:从莲子壳中提取天然植物单宁和黄酮类物质，使用的原料是农业废弃物，价格便宜，操作简单；通过生化法对植物材料的降解作用，提高有效成分的提取率，充分利用植物资源，产生更好的经济效益；生化法提取工艺技术在应用过程，不会产生环境污染，无有害物排出，剩余物质均可有用，是猪、牛的良好饲料。
[0016]生化法与溶剂法相比，具有的优点体现在:一是不产废弃物和废液，不污染环境；二是提高有效成分提取率，充分利用植物资源；三是不消耗任何化学溶剂，节省化工资源。
【具体实施方式】
[0017]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
[0018]称取经粉碎的过80~100目筛的莲子壳粉50公斤，生化处理(莲子壳粉加水搅拌均匀，蒸熟后加入发酵剂，发酵剂占莲子粉熟料的质量比是5%，再充分搅拌均匀，放入生化池，保持30°C，存放48小时 ，充分反应成熟)，在超声波100W，水浴加热至60°C的条件下处理60min，浸取液趁热过滤，收集滤液，采用膜分离装置，从滤液中分别萃取得到单宁液、黄酮类物质液，再将液体分别进行减压蒸馏浓缩，浓缩液经冷冻干燥得到单宁和黄酮类物质粉末。测得最终产品，单宁粉6.25公斤，纯度87.1%，(含5.44公斤纯单宁)，单宁提取率为83.6% ;黄酮类物质粉3.97公斤，纯度85% (含3.38公斤纯黄酮类物质)，提取率为78%。
[0019]本发明工艺方法的基本原理如下:
[0020]生化法(酶)对植物材料的降解作用:能提高有效成分提取率，充分利用植物资源。在植物有效成分提取过程中，植物细胞中的有效成分向提取介质扩散时，必须克服细胞壁及细胞间质的双重阻力。由于细胞壁及细胞间质的主要化学成分是纤维素、果胶等物质。采用对纤维素、果胶、淀粉具有降解作的生化方法作用于植物材料，使纤维素、果胶、淀粉等物质降解，减小细胞壁、细胞间质等传质屏障对有效成分从细胞内向提取介质扩散的传质阻力，从传质角度促进有效成分提取率的提闻。
[0021]超声波萃取的机理:利用超声波增加物质分子运动频率和速度，增强物质的分解，提高溶出率。由于大能量的超声波作用在液体物内，液体物振裂成许多小空穴，待在瞬间闭合时，产生瞬间压力，这一现象称作空化作用，破坏细胞，降解了细胞间结构，使溶剂易于渗入细胞内，同时超声波的许多次级作用，如机械运动、乳化、扩散、热效应等，也能加速细胞内有效成分的扩散，释放和溶解，促进萃取的快速进行。此法与常规提取法相比，具有萃取速度快、方法简单、产率高，无须加热等优点。超声波能有效破碎细胞，在萃取过程中表现出明显的优势。
[0022]单宁在植物体内的分布:在植物的细胞内，单宁可存在于液泡中，或以小滴的形式存在于细胞质中，有时甚于穿进细胞壁，它们可以在某一组织的许多细胞内，或者形成分散的特殊细胞。
[0023]植物黄酮亦称生物类黄酮，是以2 —苯基苯并吡喃为母体的大类天然化合物及其衍生物，广泛存在于食用蔬菜、水果等植物活细胞内。而黄酮类物质在乙醇溶液中溶解性优于在水中溶解性。
[0024]生化法处理莲子壳的机理:莲子壳含有30.4%的淀粉和一些有价值的生物质成分。利用这一特性，应用植物发酵剂与莲子壳粉混合，采用发酵工艺，使莲子壳粉发生生化反应，其中的淀粉降解，不断的产生乙醇物质，而乙醇物质作为溶剂，反过来又对莲子壳粉中的物质产生降解，在这个生化反应过程中，莲子壳粉中的物质就是不断的产生乙醇，乙醇作为物质的溶剂，又来降解其它物质，促使物质细胞中的有效成分向提取介质扩散。这样不断的循环进行，直至莲子壳粉中的物质全部降解转化为 提取介质。
【权利要求】
1.一种生化法提取莲子壳中单宁和黄酮类物质的制备工艺，其特征在于包括如下顺序的步骤: (1)将新鲜的莲子壳洗净、烘干、粉碎，过80~100目筛，备用； (2)取步骤(1)粉碎好的莲子壳粉，蒸熟并达到饱和水份，冷却到30°C后，加入生化反应剂，搅拌均匀，堆放在生化反应池中，在30°C下保温，反应时间为48小时，使莲子壳粉生化反应成熟形成粉液； (3 )将步骤(2 )生化反应后的莲子壳粉液用超声波装置萃取处理，并加热至一定温度的条件下浸取一定时间后趁热过滤，收集滤液； (4)对步骤(3)所得混合滤液采用膜化分离装置，分别收集单宁滤液和黄酮类物质滤液； (5)对上一步收集到的单宁滤液、黄酮类物质滤液进行减压蒸馏浓缩，浓缩液再经喷雾干燥或冷冻干燥，最后得到莲子壳单宁、黄酮类物质产品。
2.根据权利要求1所述生化法提取莲子壳中单宁和黄酮类物质的制备工艺，其特征在于:步骤(2)中所述生化反应剂为发酵剂。
3.根据权利要求1所述生化法提取莲子壳中单宁和黄酮类物质的制备工艺，其特征在于:步骤(3)所述加热至一定温度是采用水浴加热至60°C ;所述浸取一定时间是浸取60mino
【文档编号】A61K36/62GK103585278SQ201310551557
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月8日 优先权日:2013年11月8日
【发明者】何合高, 刘佐财 申请人:刘佐财, 何合高