一种提取菟丝子中总黄酮的方法
【专利摘要】本发明涉及一种提取菟丝子中总黄酮的方法，工艺步骤是：（1）将菟丝子干燥品超微粉碎，加8-10倍量无水乙醇浸泡；（2）超声提取，过滤，滤液减压浓缩；（3）浓缩液上大孔树脂吸附，依次用水→乙醇洗脱树脂柱，收集乙醇洗脱液（4）洗脱液减压浓缩，放置结晶，得菟丝子总黄酮粗品（5）重结晶。本发明工艺简单，产品纯度高，原料利用率高，提取速度快成本低，污染少，可用于制备中药保健品。
【专利说明】 一种提取菟丝子中总黄酮的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于天然植物提取领域，涉及一种提取菟丝子中总黄酮的方法。
【背景技术】
[0002]菟丝子属于旋花科，菟丝子属。一年生寄生草本，缺乏根与叶的构造。菟丝子的茎具有攀缘性，呈丝状且光滑，淡黄色，植株以吸器附着寄主生存。花簇生成球状，具有极短的柄，花萼5裂，大约与花冠等长，花冠5裂，呈短钟型，约2公厘长，雄蕊5枚，花柱2枚，蒴果为球形，稍扁，种子形状变化较大，呈褐色。菟丝子喜欢阳光充足的开阔环境，凡是住家的绿篱、路肩的护坡、到海边的灌木丛，都是菟丝子理想的寄生环境。菟丝子有成片群居的特性，故在野外极易辨识。菟丝子的寄主范围相当的广，多数草本双子叶(如豆科、黎科)及某些单子叶植物都可能成为菟丝子的寄生对象，因此在作物的栽培上，俨然为一种杂草。但在药用上菟丝子有相当的地位，它能治各种疮毒及肿毒，又能治黄疸，故亦为一种中医良药。
[0003]现有的菟丝子总黄酮的制备工艺如:申请号200910230096.X公开了一种菟丝子总黄酮的制备及应用。具体步骤如下:1)将菟丝子粉碎，乙醇浸泡12h，95%乙醇回流提取2?3小时，提取液减压浓缩；2)将提取液浓缩到每毫升含总黄酮0.3g，过滤，滤液上大孔树脂，依次用1-3BV水一30%-60%2.5-4BV乙醇洗脱；3)收集乙醇洗脱液，真空干燥，得提取产品。该方法生产周期长，采用回流提取，耗能大、成本高、污染重，不适宜工业化生产。因此，寻求一种能够降低能耗、节约成本、减少污染、缩短生产周期的新工艺是很有必要的。
【发明内容】
[0004]本发明提出了一种提取菟丝子中总黄酮的方法，具有操作简单、能耗低、成本低、污染少、生产周期短等优点。
[0005]本发明通过以下技术方案来实现:
1.一种提取菟丝子中总黄酮的方法，其特征包含以下步骤:
1)取菟丝子干燥品，在超微粉碎设备中进行超微粉碎，加入8-10倍量无水乙醇，浸泡15min_30min ；
2)超声提取1-2次，过滤，滤液减压浓缩至无醇味；
3)浓缩液上大孔树脂吸附，先用3-5BV水洗除杂，再用4-6BV50%-70%乙醇洗脱树脂柱，收集洗脱液；
4)洗脱液减压浓缩，放置结晶，得菟丝子总黄酮粗品；
5)将上述粗品用3-5BV80%乙醇回流溶解，结晶2-3次。
[0006]所述步骤I)中超微粉碎机功率2kw，转速28000r/min，处理时间20_30s。
[0007]所述步骤2)中超声频率为40-65KHZ，超声时间为20_40min。
[0008]所述步骤3)中大孔树脂可选用D-101、AB_8或HPD100型大孔树脂。
[0009]本发明的目的是提供一种提取菟丝子中总黄酮的方法，该方法采用超声提取，缩短了提取周期；采取重结晶，提高了产品纯度。该方法克服了传统工艺中耗能大、成本高、污染重等缺点，适合工业化生产。
[0010]下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
[0011]【具体实施方式】:
实施例1
取菟丝子干燥品1kg，在超微粉碎机中粉碎20s，加8倍量的无水乙醇，浸泡15min，超声提取20min，超声频率为40KHZ，提取2次。过滤，滤液减压浓缩至无醇味。浓缩液上AB-8型大孔树脂，先用3BV水洗除杂，再用4BV50%乙醇洗脱树脂柱，收集洗脱液。洗脱液减压浓缩，放置结晶得粗品。粗品加3BV80%乙醇回流溶解，结晶2次，得菟丝子总黄酮纯品8.6g。经检测，含量84.2%。
[0012]实施例2
取菟丝子干燥品0.5kg，在超微粉碎机中粉碎30s，加10倍量的无水乙醇，浸泡30min，超声提取40min，超声频率为65KHZ，提取2次。过滤，滤液减压浓缩至无醇味。浓缩液上D-101型大孔树脂，先用5BV水洗除杂，再用6BV70%乙醇洗脱树脂柱，收集洗脱液。洗脱液减压浓缩，放置结晶得粗品。粗品加5BV80%乙醇回流溶解，结晶3次，得菟丝子总黄酮纯品
5.3g。经检测，含量88.1%。
【权利要求】
1.一种提取菟丝子中总黄酮的方法，其特征包含以下步骤: 1)取菟丝子干燥品，在超微粉碎设备中进行超微粉碎，加入8-10倍量无水乙醇，浸泡15min_30min ； 2)超声提取1-2次，过滤，滤液减压浓缩至无醇味； 3)浓缩液上大孔树脂吸附，先用3-5BV水洗除杂，再用4-6BV50%-70%乙醇洗脱树脂柱，收集洗脱液； 4)洗脱液减压浓缩，放置结晶，得菟丝子总黄酮粗品； 5)将上述粗品用3-5BV80%乙醇回流溶解，结晶2-3次。
2.如权利要求1所述的一种提取菟丝子中总黄酮的方法，其特征在于，所述步骤I)中超微粉碎机功率2kw，转速28000r/min，处理时间20_30s。
3.如权利要求1所述的一种提取菟丝子中总黄酮的方法，其特征在于，所述步骤2)中超声频率为40-65KHZ，超声时间为20-40min。
4.如权利要求1所述的一种提取菟丝子中总黄酮的方法，其特征在于，所述步骤3)中大孔树脂可选用D-101、AB-8或HPD100型大孔树脂。
【文档编号】A61K36/39GK104173415SQ201410445882
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年9月4日 优先权日:2014年9月4日
【发明者】张金芳, 杨存 申请人:南京标科生物科技有限公司