一种益母草中生物碱类的提取方法
【专利摘要】本发明涉及一种益母草中生物碱类的提取方法，具体包括：将新鲜的益母草放入到恒温炉中并在氮气的保护下干燥，接着将其粉碎筛分，经乙醇浸泡，超声波洗涤，树脂过滤，减压回收溶剂蒸干成膏状，再经盐酸、活性炭水浴加热并洗脱，最终将洗脱溶液进行减压浓缩，得到益母草中的生物碱类。
【专利说明】 —种益母草中生物碱类的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种提取方法，特别是一种益母草中生物碱类的提取方法。
【背景技术】
[0002]益母草为常用的中药之一，历代本草纲目中记载，属唇形科益母草同属多种植物，而最常用的为益母草。以花蕾期的地上部分的干品或鲜品入药，有活血调经、利尿消肿等功效。临床多用于月经不调、胎漏难产、痛经及产后瘀血腹痛，素有“血家圣药”、“经产良药”之称。国内外广大学者对益母草进行了长期的研究，取得很多成果，益母草中主要化学成分含有生物碱类、黄酮类、有机酸、多种微量元素及脂肪酸等，其中研究较多的是生物碱类，这也是具有生物活性的一类成分。临床常用的是益母草生药材和益母草制剂，其质量控制以总生物喊为指标。
[0003]益母草中的生物碱类的提取工艺一直都采用水提醇沉、浓缩干燥的方法，该方法的有效成分得率低，含杂质较多，制约了将其进一步制成现代化的剂型。
【发明内容】
[0004]本发明针对传统的有效成分得率低、杂质含量高及影响产品品质等问题，提出了一种益母草中生物碱类提取方法，该方法有效成分得率高、无品质影响等问题。
[0005]为了达成上述目的，采用的具体技术方案是:
[0006](I)将新鲜的益母草放入到恒温炉中，在氮气的保护下于50_55°C下干燥l_2h ；
[0007](2)将干燥后的益母草放入到粉碎机中粉碎，经过筛分出40-50目的益母草粉；
[0008](3)准确称取3g益母草粉置于锥形瓶中，加入20mL质量分数为95%的乙醇，浸泡l_2h，浸泡完后用超声波洗涤2-3次，接着用树脂过滤，滤液减压回收溶剂，再将其放入到旋转蒸发仪中蒸发水分，直至所提物质为膏状；
[0009](4)向其加入30mL质量分数为80%的乙醇，超声处理30min，放冷，在称其重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL，至蒸发皿中于水浴上加热；
[0010](5)精密加入0.15mol/L的盐酸溶液1mL溶解，加入活性炭0.5g，置水浴中加热半分钟，搅拌过滤，绿叶之25mL容量瓶中，用0.15mol/L的盐酸溶液分2次洗涤蒸发皿和滤器，洗液并入同一量瓶中；
[0011](6)最后将洗脱液放于70°C下进行减压浓缩，即得到益母草中的生物碱类，将生物碱类放置到分光光度计中进行检测。
具体实施方案
[0012](I)将新鲜的益母草放入到恒温炉中，在氮气的保护下于50_55°C下干燥l_2h ；
[0013](2)将干燥后的益母草放入到粉碎机中粉碎，经过筛分出40-50目的益母草粉；
[0014](3)准确称取3g益母草粉置于锥形瓶中，加入20mL质量分数为95 %的乙醇，浸泡l_2h，浸泡完后用超声波洗涤2-3次，接着用树脂过滤，滤液减压回收溶剂，再将其放入到旋转蒸发仪中蒸发水分，直至所提物质为膏状；
[0015](4)向其加入30mL质量分数为80%的乙醇，超声处理30min，放冷，在称其重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL，至蒸发皿中于水浴上加热；
[0016](5)精密加入0.15mol/L的盐酸溶液1mL溶解，加入活性炭0.5g，置水浴中加热半分钟，搅拌过滤，绿叶之25mL容量瓶中，用0.15mol/L的盐酸溶液分2次洗涤蒸发皿和滤器，洗液并入同一量瓶中；
[0017](6)最后将洗脱液放于70°C下进行减压浓缩，即得到益母草中的生物碱类，将生物碱类放置到分光光度计中进行检测。
[0018]实例I
[0019]将新鲜的益母草放入到恒温炉中，在氮气的保护下于50°C下干燥Ih ;将干燥后的益母草放入到粉碎机中粉碎，经过筛分出40目的益母草粉；准确称取3g益母草粉置于锥形瓶中，加入20mL质量分数为95%的乙醇，浸泡lh，浸泡完后用超声波洗涤2次，接着用树脂过滤，滤液减压回收溶剂，再将其放入到旋转蒸发仪中蒸发水分，直至所提物质为膏状；向其加入30mL质量分数为80 %的乙醇，超声处理30min，放冷，在称其重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL，至蒸发皿中于水浴上加热；精密加入0.15mol/L的盐酸溶液1mL溶解，加入活性炭0.5g，置水浴中加热半分钟，搅拌过滤，绿叶之25mL容量瓶中，用0.15mol/L的盐酸溶液分2次洗涤蒸发皿和滤器，洗液并入同一量瓶中；最后将洗脱液放于70°C下进行减压浓缩，即得到益母草中的生物碱类。
[0020]实例2
[0021]将新鲜的益母草放入到恒温炉中，在氮气的保护下于53°C下干燥1.5h ;将干燥后的益母草放入到粉碎机中粉碎，经过筛分出45目的益母草粉；准确称取3g益母草粉置于锥形瓶中，加入20mL质量分数为95 %的乙醇，浸泡1.5h，浸泡完后用超声波洗涤2次，接着用树脂过滤，滤液减压回收溶剂，再将其放入到旋转蒸发仪中蒸发水分，直至所提物质为膏状；向其加入30mL质量分数为80 %的乙醇，超声处理30min，放冷，在称其重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL，至蒸发皿中于水浴上加热；精密加入0.15mol/L的盐酸溶液1mL溶解，加入活性炭0.5g，置水浴中加热半分钟，搅拌过滤，绿叶之25mL容量瓶中，用0.15mol/L的盐酸溶液分2次洗涤蒸发皿和滤器，洗液并入同一量瓶中；最后将洗脱液放于70°C下进行减压浓缩，即得到益母草中的生物碱类。
[0022]实例3
[0023]将新鲜的益母草放入到恒温炉中，在氮气的保护下于55°C下干燥2h ;将干燥后的益母草放入到粉碎机中粉碎，经过筛分出50目的益母草粉；准确称取3g益母草粉置于锥形瓶中，加入20mL质量分数为95%的乙醇，浸泡2h，浸泡完后用超声波洗涤3次，接着用树脂过滤，滤液减压回收溶剂，再将其放入到旋转蒸发仪中蒸发水分，直至所提物质为膏状；向其加入30mL质量分数为80 %的乙醇，超声处理30min，放冷，在称其重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL，至蒸发皿中于水浴上加热；精密加入0.15mol/L的盐酸溶液1mL溶解，加入活性炭0.5g，置水浴中加热半分钟，搅拌过滤，绿叶之25mL容量瓶中，用0.15mol/L的盐酸溶液分2次洗涤蒸发皿和滤器，洗液并入同一量瓶中；最后将洗脱液放于70°C下进行减压浓缩，即得到益母草中的生物碱类。
【权利要求】
1.一种益母草中生物碱类的提取方法，其特征在于: (1)将新鲜的益母草放入到恒温炉中，在氮气的保护下于50-55°C下干燥l_2h； (2)将干燥后的益母草放入到粉碎机中粉碎，经过筛分出40-50目的益母草粉； (3)准确称取3g益母草粉置于锥形瓶中，加入20mL质量分数为95%的乙醇，浸泡l_2h，浸泡完后用超声波洗涤2-3次，接着用树脂过滤，滤液减压回收溶剂，再将其放入到旋转蒸发仪中蒸发水分，直至所提物质为膏状； (4)向其加入30mL质量分数为80%的乙醇，超声处理30min，放冷，在称其重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL，至蒸发皿中于水浴上加热； (5)精密加入0.15mol/L的盐酸溶液1mL溶解，加入活性炭0.5g，置水浴中加热半分钟，搅拌过滤，绿叶之25mL容量瓶中，用0.15mol/L的盐酸溶液分2次洗涤蒸发皿和滤器，洗液并入同一量瓶中； (6)最后将洗脱液放于70°C下进行减压浓缩，即得到益母草中的生物碱类，将生物碱类放置到分光光度计中进行检测。
【文档编号】A61K36/533GK104367622SQ201410632570
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年11月11日 优先权日:2014年11月11日
【发明者】陈兴权 申请人:常州大学