鸡骨草中提取总黄酮的方法与流程

文档序号:14532338阅读:400来源:国知局
本发明涉及中药提取加工
技术领域
,具体涉及一种鸡骨草中提取总黄酮的方法。
背景技术
:鸡骨草别名红母鸡草、猎腰草、黄食草、土甘草,药材名鸡骨草。主要分布于广东、广西,为我国特有。因其最先发现在广州白云山,故又称广州相思子,以全株入药(除去豆荚)。鸡骨草全草含相思子(l-abrine)、黄酮苷、胆碱、甾醇、皂苷、氨基酸、糖类、鞣质、蒽醌类化合物,其性凉,味甘淡,有清热利湿、解毒、疏肝止痛、活血化瘀等功效,用于治疗急、慢性肝炎、肝硬化腹水、胆囊炎、胃痛、风湿痹痛、打痹痛、毒蛇咬伤、乳腺炎、沁尿系统感染等病症。黄酮类化合物对治疗冠心病、老年性痴呆、脑血栓、神经系统疾病和消除自由基、抑菌、抗癌等方面有显著效果,且无副作用,极具开发利用前景。因此,如何高效地对鸡骨草黄酮类化合物进行提取与分离纯化,受到国内外学者的重视,但目前相关研究仍较少。专利申请号为cn201110177604.x的发明公开了一种鸡骨草总黄酮的制备方法:将干燥的鸡骨草粉碎过筛,以水为提取剂,采用纤维素酶提取,提取液过滤后调整总黄酮质量浓度和ph值得上样液,然后采用ab-8型大孔吸附树脂吸附,乙醇洗脱,减压浓缩和冷冻干燥,制得的鸡骨草总黄酮转移率大于90%,纯化物中总黄酮的含量大于30%。该方法制备的鸡骨草总黄酮纯度较低,不利用生产应用。技术实现要素:为解决上述技术问题,本发明提供了一种鸡骨草中提取总黄酮的方法。本发明是通过以下技术方案予以实现的:一种鸡骨草中提取总黄酮的方法,该方法包括以下步骤:s1、鸡骨草烘干、粉碎得鸡骨草粉;s2、鸡骨草粉与1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-烯丁基-3-甲基咪唑氯盐以重量比为1:8-15:12-20的比例混合均匀,调节ph5.7-7.0,在温度为40-58℃条件下超声波提取25-56min,加入壳聚糖溶液,再经活性炭脱色除杂,过滤取滤液;s3、滤液浓缩干燥后用乙醇溶液溶解,重结晶2-3次,然后乙醇溶液溶解,调节ph5.7-7.0,再经活性炭脱色除杂,然后流经大孔树脂,用水冲洗2-3次,再用大孔树脂体积5.3-10倍的乙醇溶液洗脱,得洗脱液;s4、洗脱液浓缩,然后干燥得鸡骨草总黄酮。所述步骤s1中,所述烘干温度为40-60℃,烘干时间为10-15h。所述步骤s1中鸡骨草粉粒径为60-100目。所述步骤s2中超声提取波提取使用的超声波频率60-70khz,功率为360-500w。所述步骤s2中加入的壳聚糖溶液质量浓度为0.3-1.5%。所述步骤s3中洗脱使用的乙醇溶液体积分数为50-75%。所述步骤s4中洗脱液浓缩至原体积的25-35%。所述步骤s4中干燥为真空干燥,真空度为80-120pa。所述步骤s4中鸡骨草总黄酮含水率为2%-5%。所述步骤s4中鸡骨草总黄酮纯度≥93%本发明的有益效果在于:本发明通过鸡骨草粉与离子液体混合,然后再超声波提取可以提高鸡骨草中总黄酮的提取率,可达95%以上;利用壳聚糖、活性炭、大孔树脂的结合使用进行脱色除杂,经浓缩真空干燥后制得纯度在86%以上的鸡骨草总黄酮。该方法操作简单,制得的总黄酮纯度相对于现有技术有很大的提升,有利于鸡骨草的综合开发。具体实施方式以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述,但要求保护的范围并不局限于所述。实施例一一种鸡骨草中提取总黄酮的方法,该方法包含如下步骤:s1、鸡骨草烘干、粉碎得鸡骨草粉;s2、鸡骨草粉与1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-烯丁基-3-甲基咪唑氯盐以重量比为1:8:12的比例混合均匀,调节ph5.7,在温度为40℃条件下超声波提取25min,加入壳聚糖溶液,再经活性炭脱色除杂,过滤取滤液;s3、滤液浓缩干燥后用乙醇溶液溶解,重结晶2次,然后乙醇溶液溶解,调节ph5.7,再经活性炭脱色除杂,然后流经大孔树脂,用水冲洗2次,再用大孔树脂体积5.3倍的乙醇溶液洗脱,得洗脱液;s4、干燥:洗脱液浓缩,然后干燥得鸡骨草总黄酮。步骤s1中,烘干温度为40℃,烘干时间为10h。步骤s1中鸡骨草粉粒径为60目。步骤s2中超声提取波提取使用的超声波频率50khz,功率为360w。步骤s2中加入的壳聚糖溶液质量浓度为0.3%。步骤s3中洗脱乙醇溶液体积分数为50%。步骤s4中洗脱液浓缩至原体积的25%。步骤s4中干燥为真空干燥,真空度为80pa。步骤s4中鸡骨草总黄酮含水率为2%。实施例二一种鸡骨草中提取总黄酮的方法,该方法包含如下步骤:s1、鸡骨草烘干、粉碎得鸡骨草粉;s2、鸡骨草粉与1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-烯丁基-3-甲基咪唑氯盐以重量比为1:10:14的比例混合均匀,调节ph6.2,在温度为43℃条件下超声波提取30min,加入壳聚糖溶液,再经活性炭脱色除杂,过滤取滤液;s3、滤液浓缩干燥后用乙醇溶液溶解,重结晶3次,然后乙醇溶液溶解,调节ph6.5,再经活性炭脱色除杂,然后流经大孔树脂,用水冲洗3次,再用大孔树脂体积6.0倍的乙醇溶液洗脱,得洗脱液;s4、洗脱液浓缩,然后干燥得鸡骨草总黄酮。步骤s1中,烘干温度为48℃,烘干时间为11h。步骤s1中鸡骨草粉粒径为70目。步骤s2中超声提取波提取使用的超声波频率54khz,功率为378w。步骤s2中加入的壳聚糖溶液质量浓度为0.6%。步骤s3中洗脱乙醇溶液体积分数为55%。步骤4中洗脱液浓缩至原体积的23%。步骤s4中干燥为真空干燥,真空度为87pa。步骤s4中鸡骨草总黄酮含水率为3%。实施例三一种鸡骨草中提取总黄酮的方法,该方法包含如下步骤:s1、鸡骨草烘干、粉碎得鸡骨草粉;s2、鸡骨草粉与1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-烯丁基-3-甲基咪唑氯盐以重量比为1:13:16的比例混合均匀,调节ph6.5,在温度为48℃条件下超声波提取38min,加入壳聚糖溶液,再经活性炭脱色除杂,过滤取滤液;s3、滤液浓缩干燥后用乙醇溶液溶解,重结晶3次,然后乙醇溶液溶解,调节ph6.7,再经活性炭脱色除杂,然后流经大孔树脂,用水冲洗2次,再用大孔树脂体积7.7倍的乙醇溶液洗脱,得洗脱液;s4、洗脱液浓缩,然后干燥得鸡骨草总黄酮。步骤s1中,烘干温度为51℃,烘干时间为12h。步骤s1中鸡骨草粉粒径为82目。步骤s2中超声提取波提取使用的超声波频率58khz,功率为410w。步骤s2中加入的壳聚糖溶液质量浓度为0.7%。步骤s3中洗脱乙醇溶液体积分数为63%。步骤s4中洗脱液浓缩至原体积的30%。步骤s4中干燥为真空干燥,真空度为109pa。步骤s4中鸡骨草总黄酮含水率为4%。实施例四一种鸡骨草中提取总黄酮的方法,该方法包含如下步骤:s1、鸡骨草烘干、粉碎得鸡骨草粉;s2、鸡骨草粉与1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-烯丁基-3-甲基咪唑氯盐以重量比为1:15:18的比例混合均匀,调节ph7.0,在温度为53℃条件下超声波提取48min,加入壳聚糖溶液,再经活性炭脱色除杂,过滤取滤液;s3、滤液浓缩干燥后用乙醇溶液溶解,重结晶3次,然后乙醇溶液溶解,调节ph7.0,再经活性炭脱色除杂,然后流经大孔树脂,用水冲洗2次,再用大孔树脂体积8.6倍的乙醇溶液洗脱,得洗脱液;s4、洗脱液浓缩,然后干燥得鸡骨草总黄酮。步骤s1中,烘干温度为56℃,烘干时间为13h。步骤s1中鸡骨草粉粒径为94目。步骤s2中超声提取波提取使用的超声波频率66khz,功率为460w。步骤s2中加入的壳聚糖溶液质量浓度为1.2%。步骤s3中洗脱乙醇溶液体积分数为70%。步骤s4中洗脱液浓缩至原体积的32%。步骤s4中干燥为真空干燥,真空度为97pa。步骤s4中鸡骨草总黄酮含水率为5%。实施例五一种鸡骨草中提取总黄酮的方法,该方法包含如下步骤:s1、鸡骨草烘干、粉碎得鸡骨草粉;s2、鸡骨草粉与1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-烯丁基-3-甲基咪唑氯盐以重量比为1:8:20的比例混合均匀,调节ph7.0,在温度为58℃条件下超声波提取56min,加入壳聚糖溶液,再经活性炭脱色除杂,过滤取滤液;s3、滤液浓缩干燥后用乙醇溶液溶解,重结晶2次,然后乙醇溶液溶解,调节ph5.7,再经活性炭脱色除杂,然后流经大孔树脂,用水冲洗2次,再用大孔树脂体积10倍的乙醇溶液洗脱,得洗脱液;s4、洗脱液浓缩,然后干燥得鸡骨草总黄酮。步骤s1中,烘干温度为60℃,烘干时间为15h。步骤s1中鸡骨草粉粒径为100目。步骤s2中超声提取波提取使用的超声波频率70khz,功率为500w。步骤s2中加入的壳聚糖溶液质量浓度为1.5%。步骤s3中洗脱乙醇溶液体积分数为75%。步骤s4中洗脱液浓缩至原体积的35%。步骤s4中干燥为真空干燥,真空度为120pa。步骤s4中鸡骨草总黄酮含水率为2%。实验例一使用专利申请号为cn201110177604.x的方法制备鸡骨草总黄酮:将干燥的鸡骨草粉碎过40目筛,以水为提取剂,采用纤维素酶提取,纤维素酶用量是鸡骨草原料质量的0.3%,提取剂水的体积与鸡骨草原料质量之比12ml/g,ph值4.4,酶解温度45℃,酶解时间85min,得提取液;提取液过滤后调整总黄酮质量浓度和ph值得上样液,然后采用ab-8型大孔吸附树脂吸附,上样液流速1.0bv/h,上样液中总黄酮质量浓度1.7mg/ml,上样液ph值5.0;洗脱剂洗脱,所述的洗脱剂为体积份数63%的乙醇,洗脱剂流速0.8bv/h,洗脱剂用量为2.3bv,得洗脱液;减压浓缩和冷冻干燥,得鸡骨草总黄酮产品。将实施例一至实施例五、实验例一制备得的总黄酮分别测定其总黄酮提取率、总黄酮纯度,结果如下表。表1总黄酮提取率与纯度情况编号总黄酮提取率%总黄酮纯度%实施例一97.389.7实施例二96.886.8实施例三95.788.1实施例四97.890.3实施例五98.487.9实验例一92.036.0从上表可知,使用本发明的方法来提取鸡骨草总黄酮其提取率为95.7-98.4%、纯度为86.8-90.3%,而实验例一的提取率为92.0%,纯度为36.0%。因此,本方法相对于现有方法在提取率、纯度上均有较大的提升,具有显著的效果。当前第1页12
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