本发明涉及中药材领域，具体关于一种高丽红参破壁超微粉颗粒的制备方法。
背景技术：
中药材中80％是以植物药为主的，植物类药材的有效成分多贮存在细胞内，超微粉碎技术可打破植物药材细胞壁，使细胞内的有效成分充分释放出来，从而提高药材的生物利用度，有利于畜禽机体对药物的吸收利用，使中草药临床治疗效果产生质的飞跃。cn102961582a公开一种具有益气养阴、复脉生津功效的复方中药超微粉分散体制剂及其制备方法。为克服传统粉碎工艺及制剂工艺的不足，对本发明所述人参、麦冬和五味子三种植物类药材的粉碎采用超微粉化技术，实现了制剂用药材粉碎细度超微粉化和中药超微粉化技术的产业化。超微粉生脉分散体制剂以中药材超微粉直接入药，避免有效成分损失，提高了药物的吸收和生物利用度，药效明显增加，临床疗效提高，临床疗效考察试验表明，超微粉生脉分散体制剂优于普通粉碎工艺和传统制剂工艺加工的生脉产品。cn103893344a提供一种治疗仔猪黄白痢的中药超微粉，每100份含有以下组分，白头翁10-15份，黄连5-12份，黄芩5-15份，黄柏7-15份，秦皮5-10份，藿香8-15份，黄芪15-30份，白术10-15份，甘草10-15份。本发明公开的治疗仔猪黄白痢的中药超微粉，通过各种中药成分的协同作用，能够主治仔猪黄白痢，不仅可以快速止痢，而且可以增强仔猪免疫力，促进仔猪健康生长；且中药超微粉为纯中药制剂，安全、无毒副作用；该中药超微粉可以饮水、可拌料，使用方便。本发明还公开了一种治疗仔猪黄白痢的中药超微粉制备方法，破碎中药纤维及细胞壁，释放细胞内有效药物成分，提高药物浓度及利用率。cn107812169a提供一种多组分混合中药超微粉，所述多组分混合中药按重量配比组成为：何首乌，45-65份；熟地黄，35-55份；合欢皮，35-55份；干姜，12-25份；远志，45-65份；酸枣仁，20-35份；超微粉由以下制备方法获得：将上述原料依次经清洗、干燥、切片、粉碎处理，粉碎后将其完全冰冻结实，再进行真空冷冻干燥；将干燥后的何首乌、熟地黄、合欢皮、酸枣仁置于振动式超微粉碎研磨混炼机中进行超微粉碎，得到一次超微粉中间物；再将干姜和远志加入振动式超微粉碎研磨混炼机中与一次超微粉产品同时进行二次超微粉碎，最终获得混合中药超微粉产品。能够促进中药成分在人体皮肤的吸收，具有良好的补气养血、安神益智、消除疲劳、促进睡眠的作用。高丽红参系由产自韩国的高丽鲜参经蒸、烘烤加工而成。破壁超微粉颗粒具有高度的弥散性和大的比表面，从而使药材具有独特的物理和化学特性。将高丽红参粉碎成破壁超微粉颗粒，使其营养功能能够更好地发挥出来。但是现有技术以及以上专利制备的破壁超微粉颗粒有存在破壁率不高，有效成分释放不充分的问题。技术实现要素：为了解决上述问题，本发明提供了一种高丽红参破壁超微粉颗粒的制备方法。一种高丽红参破壁超微粉颗粒的制备方法，制备技术方案如下：步骤一：切片和粗粉，在洁净区中，将制备好的高丽红参切片，每片厚度在0.1-0.5mm；然后将切好的红参片用粉碎机粉碎，过50目-80目的筛子，未过粗末继续粉碎至完全通过。步骤二：按重量份，将100份粗粉浸泡在0-5℃的1000-5000份水溶液中，加入5-10份重金属吸附材料，搅拌5-10h，将吸附剂移除，然后用离心机分离，在800-1000转/min的转速下甩干30-40min，自然晾干3-6h，将粗粉表面的水彻底晾干，取出，粗粉含水率在25％-30％；步骤三：粗粉冻干，将表干的粗粉进行冻干操作，使粗粉含水率下降为5％-10％；步骤四：精磨，将冻干后粗粉进入到10万级洁净区中，在零下10-20℃的温度下，将其粉碎为10-200微米粉，即可以得到一种高丽红参破壁超微粉颗粒。所述重金属吸附材料的制备方法为：按重量份计，在搅拌釜中加入100份大孔氯甲基聚苯乙烯球，50-100份六亚甲基四胺，50-100份水；升温至60-100℃进行反应；保温5-15h；过滤，放料称重；得到伯胺基树脂，按重量份计，在搅拌釜中加入伯胺基树脂100份，0.5-2份聚β-氨基丙酸，0.5-2份聚葡糖醛酸，0.5-2份聚谷氨酸，200-300份米糠酸，50-100份红花油酸，50-100份大豆油酸，0.5-2份硬脂酰乳酰乳酸，1000-4000份水；升温至50-80℃进行反应；保温15-40h，再加入0.5-2份芝麻酰胺丙基二甲胺，0.5-2份聚氨丙基双胍硬脂酸盐，50-80℃保温3-7h，再经过滤，水洗，无水乙醇冲洗，干燥，得到重金属吸附材料。步骤一所述的高丽红参按照以下方案制备：将55-75g重的4-6年生的高丽鲜园参放在水槽里浸泡10-20min，先用高压水枪冲洗，然后放入刷参机刷洗去浮泥，再通过手工刷洗，刷去参上的蠢皮，呈现白亮状；然后将参放入蒸锅中，在50-60℃下预热15-30min后升高温度到95-100℃，用2.0-3.0kg/cm3的压力蒸80-120min，最后在80-90℃，用1.2-1.8kg/cm3的压力蒸10-20min；蒸煮完毕后将参放入烘干室中，在50-70℃下烘干，到水分为20％-30％，然后在阳光下晾晒到水分为8％-12％，即可。步骤二所述的水溶液中含有0.1％-0.5％的氯化钠、0.35％-0.75％的氢化蓖麻油琥珀酸酯钾、2.4％-3.6％的甘露醇和0.02％-0.06％的吐温80。步骤三所述的冻干温度为零下30-40℃，然后在真空度达到10-30pa条件下缓慢升温到零下1-10℃，维持该条件3-7h；最后在30-50℃下干燥2-5h即可。步骤四所述的精磨使用的机器为气流磨或振动磨。本发明方法公开的一种高丽红参破壁超微粉颗粒的制备方法，本方案将制得的高丽红参粉碎后经过冷冻干燥，利用浸泡后的粗粉中含有的水分在冻干时结冰膨胀，将细胞壁撑破，达到很好的破壁的效果，然后精磨后得到破壁率极高的高丽红参破壁超微粉颗粒，使用时有效成分能够充分释放。具体实施方式下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：实施例1一种高丽红参破壁超微粉颗粒的制备方法，制备技术方案如下：步骤一：切片和粗粉，在洁净区中，将制备好的高丽红参切片，每片厚度在0.3mm；然后将切好的红参片用粉碎机粉碎，过60目的筛子，未过粗末继续粉碎至完全通过。步骤二：将粗粉浸泡在3℃的水溶液中8h，加入7份重金属吸附材料，搅拌8h，将吸附剂移除，然后用离心机分离，在900转/min的转速下甩干35min，自然晾干4h，将粗粉表面的水彻底晾干，取出，粗粉含水率在28％；步骤三：粗粉冻干，将表干的粗粉进行冻干操作，使粗粉含水率下降为8％；步骤四：精磨，将冻干后粗粉进入到10万级洁净区中，在零下15℃的温度下，将其粉碎为10-200微米粉，即可以得到一种高丽红参破壁超微粉颗粒。所述重金属吸附材料的制备方法为：按重量份计，在搅拌釜中加入100份大孔氯甲基聚苯乙烯球，70份六亚甲基四胺，78份水；升温至80℃进行反应；保温9h；过滤，放料称重；得到伯胺基树脂，按重量份计，在搅拌釜中加入伯胺基树脂100份，1份聚β-氨基丙酸，1份聚葡糖醛酸，1份聚谷氨酸，220份米糠酸，76份红花油酸，65份大豆油酸，1份硬脂酰乳酰乳酸，3000份水；升温至65℃进行反应；保温22h，再加入1份芝麻酰胺丙基二甲胺，1份聚氨丙基双胍硬脂酸盐，67℃保温4h，再经过滤，水洗，无水乙醇冲洗，干燥，得到重金属吸附材料。步骤一所述的高丽红参按照以下方案制备：将55-75g重的4-6年生的高丽鲜园参放在水槽里浸泡15min，先用高压水枪冲洗，然后放入刷参机刷洗去浮泥，再通过手工刷洗，刷去参上的蠢皮，呈现白亮状；然后将参放入蒸锅中，在55℃下预热20min后升高温度到98℃，用2.5kg/cm3的压力蒸100min，最后在85℃，用1.5kg/cm3的压力蒸15min；蒸煮完毕后将参放入烘干室中，在60℃下烘干，到水分为25％，然后在阳光下晾晒至水分为10％，即可。步骤二所述的水溶液中含有0.3％的氯化钠、0.55％的氢化蓖麻油琥珀酸酯钾、3％的甘露醇和0.04％的吐温80。步骤三所述的冻干温度为零下35℃，然后在真空度达到20pa条件下缓慢升温到零下5℃，维持该条件6h；最后在40℃下干燥3h即可。步骤四所述的精磨使用的机器为气流磨或振动磨。实施例2一种高丽红参破壁超微粉颗粒的制备方法，制备技术方案如下：步骤一：切片和粗粉，在洁净区中，将制备好的高丽红参切片，每片厚度在0.1mm；然后将切好的红参片用粉碎机粉碎，过50目的筛子，未过粗末继续粉碎至完全通过。步骤二：将粗粉浸泡在0℃的水溶液中5h，加入5份重金属吸附材料，搅拌5h，将吸附剂移除，然后用离心机分离，然后用离心机分离，在800转/min的转速下甩干30min，自然晾干3h，将粗粉表面的水彻底晾干，取出，粗粉含水率在25％；步骤三：粗粉冻干，将表干的粗粉进行冻干操作，使粗粉含水率下降为5％；步骤四：精磨，将冻干后粗粉进入到10万级洁净区中，在零下10℃的温度下，将其粉碎为10-200微米粉，即可以得到一种高丽红参破壁超微粉颗粒。所述重金属吸附材料的制备方法为：按重量份计，在搅拌釜中加入100份大孔氯甲基聚苯乙烯球，50份六亚甲基四胺，50份水；升温至60℃进行反应；保温5h；过滤，放料称重；得到伯胺基树脂，按重量份计，在搅拌釜中加入伯胺基树脂100份，0.5份聚β-氨基丙酸，0.5份聚葡糖醛酸，0.5份聚谷氨酸，200份米糠酸，50份红花油酸，50份大豆油酸，0.5份硬脂酰乳酰乳酸，1000份水；升温至50℃进行反应；保温15h，再加入0.5份芝麻酰胺丙基二甲胺，0.5份聚氨丙基双胍硬脂酸盐，50℃保温3h，再经过滤，水洗，无水乙醇冲洗，干燥，得到重金属吸附材料。步骤一所述的高丽红参按照以下方案制备：将55-75g重的4-6年生的高丽鲜园参放在水槽里浸泡10min，先用高压水枪冲洗，然后放入刷参机刷洗去浮泥，再通过手工刷洗，刷去参上的蠢皮，呈现白亮状；然后将参放入蒸锅中，在50℃下预热15min后升高温度到95℃，用2.0kg/cm3的压力蒸80min，最后在80℃，用1.2kg/cm3的压力蒸10min；蒸煮完毕后将参放入烘干室中，在50℃下烘干，到水分为20％，然后在阳光下晾晒至水分为8％，即可。步骤二所述的水溶液中含有0.1％-0.5％的氯化钠、0.35％的氢化蓖麻油琥珀酸酯钾、2.4％的甘露醇和0.02％的吐温80。步骤三所述的冻干温度为零下30℃，然后在真空度达到10pa条件下缓慢升温到零下1℃，维持该条件7h；最后在50℃下干燥5h即可。步骤四所述的精磨使用的机器为气流磨或振动磨。实施例3一种高丽红参破壁超微粉颗粒的制备方法，制备技术方案如下：步骤一：切片和粗粉，在洁净区中，将制备好的高丽红参切片，每片厚度在0.5mm；然后将切好的红参片用粉碎机粉碎，过80目的筛子，未过粗末继续粉碎至完全通过。步骤二：将粗粉浸泡在5℃的水溶液中10h，加入10份重金属吸附材料，搅拌10h，将吸附剂移除，然后用离心机分离，然后用离心机分离，在1000转/min的转速下甩干40min，自然晾干6h，将粗粉表面的水彻底晾干，取出，粗粉含水率在30％；步骤三：粗粉冻干，将表干的粗粉进行冻干操作，使粗粉含水率下降为10％；步骤四：精磨，将冻干后粗粉进入到10万级洁净区中，在零下20℃的温度下，将其粉碎为10-200微米粉，即可以得到一种高丽红参破壁超微粉颗粒。所述重金属吸附材料的制备方法为：按重量份计，在搅拌釜中加入100份大孔氯甲基聚苯乙烯球，100份六亚甲基四胺，100份水；升温至100℃进行反应；保温15h；过滤，放料称重；得到伯胺基树脂，按重量份计，在搅拌釜中加入伯胺基树脂100份，2份聚β-氨基丙酸，0.5-2份聚葡糖醛酸，2份聚谷氨酸，300份米糠酸，100份红花油酸，100份大豆油酸，2份硬脂酰乳酰乳酸，4000份水；升温至80℃进行反应；保温40h，再加入2份芝麻酰胺丙基二甲胺，2份聚氨丙基双胍硬脂酸盐，80℃保温7h，再经过滤，水洗，无水乙醇冲洗，干燥，得到重金属吸附材料。步骤一所述的高丽红参按照以下方案制备：将55-75g重的4-6年生的高丽鲜园参放在水槽里浸泡20min，先用高压水枪冲洗，然后放入刷参机刷洗去浮泥，再通过手工刷洗，刷去参上的蠢皮，呈现白亮状；然后将参放入蒸锅中，在60℃下预热30min后升高温度到100℃，用3.0kg/cm3的压力蒸120min，最后在90℃，用1.8kg/cm3的压力蒸20min；蒸煮完毕后将参放入烘干室中，在70℃下烘干，到水分为30％，然后在阳光下晾晒至水分为12％，即可。步骤二所述的水溶液中含有0.5％的氯化钠、0.75％的氢化蓖麻油琥珀酸酯钾、3.6％的甘露醇和0.06％的吐温80。步骤三所述的冻干温度为零下40℃，然后在真空度达到30pa条件下缓慢升温到零下10℃，维持该条件7h；最后在50℃下干燥5h即可。步骤四所述的精磨使用的机器为气流磨或振动磨。对比例1不进行冻干，其它同实施例1。对比例2不加聚氨丙基双胍硬脂酸盐，其它同实施例1。对比例3不加甘露醇，其它同实施例1。对比例4不加重金属吸附材料，其它同实施例1。对比例5不加聚葡糖醛酸，其它同实施例1。对比例6不加米糠酸，其它同实施例1。对比例7不加红花油酸，其它同实施例1。对比例8不加氢化蓖麻油琥珀酸酯钾，其它同实施例1。对比例9不加芝麻酰胺丙基二甲胺，其它同实施例1。表：不同工艺做出的试验样品的性能比较。编号平均粒径(μm)破壁率(％)重金属去除率(％)实施例171.710099.9实施例282.410099.9实施例361.610099.9对比例1146.785.999.9对比例276.810098.7对比例395.898.999.9对比例477.910047.5对比例578.210099.8对比例676.610099.6对比例775.810099.6对比例876.110099.5对比例979.210099.3当前第1页12