本发明涉及胶囊用成膜材料制备技术领域，具体涉及一种高保水型胶囊的制备方法。
背景技术：
胶囊剂在医药、保健品及功能食品行业中有着十分广泛的应用，是现在药品和功能食品最常用的剂型之一。其具有外形美观，利于掩盖内容药物嗅味、隔离保护、充分吸收，便于满足定位、定时释药要求，制备工艺简单、装药使用方便等诸多优点。
现在药厂使用的空心胶囊多是以动物明胶为原料的，动物明胶主要是由动物皮骨中提炼出来的骨胶、皮胶制成。动物明胶具有如下缺点：（1）明胶分子易与甲醛、还原糖基类化合物及维生素c等药物交联，既影响胶囊的崩解又影响药物的稳定性；（2）明胶质量受动物健康状况影响，食用患有疾病的动物源明胶易将病源传播，造成交叉感染，造成食品安全隐患；（3）其水分含量较高、吸湿性强，并易将吸收的水分转移给内容药物，使药品吸潮变质，导致药品质量不合格或缩短有效期；（4）动物明胶来源多为动物的皮和骨通过发酵而得，且在发酵过程中添加了大量的化学成分，对空气和水环境均会产生严重污染。
淀粉类胶囊产品是一种新型的非明胶类胶囊，具有安全无毒、原料来源广泛，可生物降解等优点。但由于纯淀粉及单一改性淀粉存在性能上的缺陷，如：粘度高、成膜性差、膜韧性不强、保水性差、机械性能不佳等特点使得淀粉基胶囊难以与动物明胶胶囊相媲美，同时又容易吸潮，对保存条件要求较高，保质期不长。所以，尽管关于淀粉胶囊的专利较多，但能形成工业化生产的产品极少。
因此，亟需研制出一种能够解决上述问题的胶囊非常有必要。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题，针对目前胶囊存在成膜性差、保水性差的缺陷，提供了一种高保水型胶囊的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高保水型胶囊的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取水苔放入汽爆罐中，并向汽爆罐中通入蒸汽，直至汽爆罐中压力达2.2～2.4mpa，保压30～40s后，打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间喷射进入接收罐中，收集接收罐中物料，得到水苔纤维；
（2）将氯乙酸溶液与异丙醇混合均匀后得到混合液，将上述水苔纤维、混合液和氢氧化钠溶液混合后装入三口烧瓶中，并向三口瓶中通入氮气直至置换出所有空气，在氮气保护下，加热升温至30～40℃，搅拌30～40min，得到含有醚化水苔纤维的反应物；
（3）用盐酸调节上述含有醚化水苔纤维的反应物的ph至4～5，静置20～30min后过滤，收集滤渣，用无水甲醇冲洗滤渣2～3次，得到除去无机盐和未反应氯乙酸的滤渣，将其放入烘箱中，在温度为70～80℃的条件下，干燥30～40min，收集干燥物，即为醚化水苔纤维；
（4）将上述醚化水苔纤维、马铃薯淀粉植物胶、水倒入溶胶罐中，在温度为60～80℃的条件下，保温搅拌1～2h，得到混合物，再向混合物中加入山梨醇，继续在60～80℃的条件下保温1～2h后得到溶胶；
（5）将上述溶胶加入空心胶囊制造机的胶桶内，以10℃/min的降温速度使胶桶内温度降至40～60℃后静置1～2h，得到空心胶囊，即为高保水型胶囊。
步骤（1）所述的蒸汽的温度为220～240℃。
步骤（2）所述的氯乙酸溶液与异丙醇的质量比为3︰4，氯乙酸溶液的质量分数为40%，上述水苔纤维、混合液和氢氧化钠溶液的质量比为2︰1︰1，氢氧化钠溶液的质量分数为20%。
步骤（3）所述的盐酸的质量分数为10%。
步骤（4）所述的上述醚化水苔纤维、马铃薯淀粉植物胶、水的质量比为1︰1︰2，山梨醇溶液的质量为混合物质量的10%。
步骤（5）所述的胶桶内温度为90～100℃，恒温60～90min。
本发明的有益效果是：
本发明首先以水苔为原料制得水苔纤维，再将其与氯乙酸在碱性条件下反应制得醚化水苔纤维，将醚化水苔纤维、马铃薯淀粉植物胶、水、山梨醇混合溶胶后放入空心胶囊制造机中，制得空心胶囊，即为高保水型胶囊，本发明首先以水苔为原料，经高压蒸汽爆破制得水苔纤维，水苔是纯天然产品，材料干净、无病菌，其纤维表面含有大量羟基，羟基具有亲水性，可以将水分子锁在纤维表面，起到缩水、保水的作用，因此其保水性能良好，它的使用可提高本发明制得的胶囊的保水性，氯乙酸和水苔纤维在碱存在下进行反应制得羧甲基水苔纤维，即为醚化水苔纤维，醚化水苔纤维具有成膜、黏接、保水、胶体保护等作用，其成膜性好，其溶于水后形成胶黏状液，马铃薯淀粉植物胶具有保水作用，山梨醇作为粘合剂，同时也具有保水作用，并且它是不易挥发的多元醇，是良好的稳定剂，使得制成的胶囊保水性优异且稳定性良好，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
取水苔放入汽爆罐中，并向汽爆罐中通入预热至220～240℃的蒸汽，直至汽爆罐中压力达2.2～2.4mpa，保压30～40s后，打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间喷射进入接收罐中，收集接收罐中物料，得到水苔纤维；将质量分数为40%氯乙酸溶液与异丙醇按质量比为3︰4混合均匀后得到混合液，将上述水苔纤维、混合液和质量分数为20%的氢氧化钠溶液按质量比为2︰1︰1混合后装入三口烧瓶中，并向三口瓶中通入氮气直至置换出所有空气，在氮气保护下，加热升温至30～40℃，搅拌30～40min，得到含有醚化水苔纤维的反应物；用质量分数为10%的盐酸调节上述含有醚化水苔纤维的反应物的ph至4～5，静置20～30min后过滤，收集滤渣，用无水甲醇冲洗滤渣2～3次，得到除去无机盐和未反应氯乙酸的滤渣，将其放入烘箱中，在温度为70～80℃的条件下，干燥30～40min，收集干燥物，即为醚化水苔纤维；将上述醚化水苔纤维、马铃薯淀粉植物胶、水按质量比为1︰1︰2倒入溶胶罐中，在温度为60～80℃的条件下，保温搅拌1～2h，得到混合物，再向混合物中加入混合物质量10%的山梨醇，继续在60～80℃的条件下保温1～2h后得到溶胶；将上述溶胶加入空心胶囊制造机的胶桶内，设置胶桶内温度为90～100℃，恒温60～90min后，以10℃/min的降温速度使胶桶内温度降至40～60℃后静置1～2h，得到空心胶囊，即为高保水型胶囊。
实例1
取水苔放入汽爆罐中，并向汽爆罐中通入预热至220℃的蒸汽，直至汽爆罐中压力达2.2mpa，保压30s后，打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间喷射进入接收罐中，收集接收罐中物料，得到水苔纤维；将质量分数为40%氯乙酸溶液与异丙醇按质量比为3︰4混合均匀后得到混合液，将上述水苔纤维、混合液和质量分数为20%的氢氧化钠溶液按质量比为2︰1︰1混合后装入三口烧瓶中，并向三口瓶中通入氮气直至置换出所有空气，在氮气保护下，加热升温至30℃，搅拌30min，得到含有醚化水苔纤维的反应物；用质量分数为10%的盐酸调节上述含有醚化水苔纤维的反应物的ph至4，静置20min后过滤，收集滤渣，用无水甲醇冲洗滤渣2次，得到除去无机盐和未反应氯乙酸的滤渣，将其放入烘箱中，在温度为70℃的条件下，干燥30min，收集干燥物，即为醚化水苔纤维；将上述醚化水苔纤维、马铃薯淀粉植物胶、水按质量比为1︰1︰2倒入溶胶罐中，在温度为60℃的条件下，保温搅拌1h，得到混合物，再向混合物中加入混合物质量10%的山梨醇，继续在60℃的条件下保温1h后得到溶胶；将上述溶胶加入空心胶囊制造机的胶桶内，设置胶桶内温度为90℃，恒温60min后，以10℃/min的降温速度使胶桶内温度降至40℃后静置1h，得到空心胶囊，即为高保水型胶囊。
实例2
取水苔放入汽爆罐中，并向汽爆罐中通入预热至230℃的蒸汽，直至汽爆罐中压力达2.3mpa，保压35s后，打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间喷射进入接收罐中，收集接收罐中物料，得到水苔纤维；将质量分数为40%氯乙酸溶液与异丙醇按质量比为3︰4混合均匀后得到混合液，将上述水苔纤维、混合液和质量分数为20%的氢氧化钠溶液按质量比为2︰1︰1混合后装入三口烧瓶中，并向三口瓶中通入氮气直至置换出所有空气，在氮气保护下，加热升温至35℃，搅拌35min，得到含有醚化水苔纤维的反应物；用质量分数为10%的盐酸调节上述含有醚化水苔纤维的反应物的ph至4，静置25min后过滤，收集滤渣，用无水甲醇冲洗滤渣2次，得到除去无机盐和未反应氯乙酸的滤渣，将其放入烘箱中，在温度为75℃的条件下，干燥35min，收集干燥物，即为醚化水苔纤维；将上述醚化水苔纤维、马铃薯淀粉植物胶、水按质量比为1︰1︰2倒入溶胶罐中，在温度为70℃的条件下，保温搅拌1h，得到混合物，再向混合物中加入混合物质量10%的山梨醇，继续在70℃的条件下保温1h后得到溶胶；将上述溶胶加入空心胶囊制造机的胶桶内，设置胶桶内温度为95℃，恒温70min后，以10℃/min的降温速度使胶桶内温度降至50℃后静置1h，得到空心胶囊，即为高保水型胶囊。
实例3
取水苔放入汽爆罐中，并向汽爆罐中通入预热至240℃的蒸汽，直至汽爆罐中压力达2.4mpa，保压40s后，打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间喷射进入接收罐中，收集接收罐中物料，得到水苔纤维；将质量分数为40%氯乙酸溶液与异丙醇按质量比为3︰4混合均匀后得到混合液，将上述水苔纤维、混合液和质量分数为20%的氢氧化钠溶液按质量比为2︰1︰1混合后装入三口烧瓶中，并向三口瓶中通入氮气直至置换出所有空气，在氮气保护下，加热升温至40℃，搅拌40min，得到含有醚化水苔纤维的反应物；用质量分数为10%的盐酸调节上述含有醚化水苔纤维的反应物的ph至5，静置30min后过滤，收集滤渣，用无水甲醇冲洗滤渣3次，得到除去无机盐和未反应氯乙酸的滤渣，将其放入烘箱中，在温度为80℃的条件下，干燥40min，收集干燥物，即为醚化水苔纤维；将上述醚化水苔纤维、马铃薯淀粉植物胶、水按质量比为1︰1︰2倒入溶胶罐中，在温度为80℃的条件下，保温搅拌2h，得到混合物，再向混合物中加入混合物质量10%的山梨醇，继续在80℃的条件下保温2h后得到溶胶；将上述溶胶加入空心胶囊制造机的胶桶内，设置胶桶内温度为100℃，恒温90min后，以10℃/min的降温速度使胶桶内温度降至60℃后静置2h，得到空心胶囊，即为高保水型胶囊。
对比例
以上海市某公司生产的胶囊作为对比例对本发明制得的高保水型胶囊和对比例中的胶囊进行检测，检测结果如表1所示：
脆碎度测定
分别取本发明制得的高保水型胶囊和对比例中的胶囊各60粒，置于表面皿中，并放入盛有硫酸镁饱和溶液的干燥器内，置26℃±2℃恒温24h，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为25mm、长为2600mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为23mm、重22g±0.2g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。
崩解时限测定
分别取每种样品6粒，装满滑石粉，崩解时限检查按模拟胃液的方法检查，各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。
保水性测试
称取本发明制得的高保水型胶囊和对比例中的胶囊各20g，待其吸水至饱和，质量记为m1。将其置于电热恒温鼓风干燥箱中恒温鼓风干燥（30℃），在时间间隔为96h时称质量m2。同时，记录各胶囊达恒质量的时间。
根据公式失水速率＝（m1-m2）/m1×100%。
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的高保水型胶囊，具有成膜性好、机械强度高、保水性能良好、可以长时间储存等特点，且安全无毒、原料来源广泛，具有重要的市场价值和社会价值。