一种大豆异黄酮的制备方法与流程

本发明涉及异黄酮制备技术领域，尤其涉及一种大豆异黄酮的制备方法。

背景技术：

大豆异黄酮是黄酮类化合物，是大豆生长中形成的一类次级代谢产物，是一种生物活性物质。由于是从植物中提取，与雌激素有相似结构，因此大豆异黄酮又称植物雌激素。大豆异黄酮的雌激素作用影响到激素分泌、代谢生物学活性、蛋白质合成、生长因子活性，是天然的癌症化学预防剂。

大豆异黄酮的药理有延缓女性衰老、改善更年期症状、骨质疏松、血脂升高、乳腺癌、前列腺癌、心脏病、疏松症、心血管疾病等。对于高雌激素水平者，表现为抗激素活性，可防治乳腺、子宫内膜、结肠、前列腺、肺、皮肤等癌细胞的生长和白血病，及其它心血管疾病。大豆提取物作为营养补充食品使用。此外，大豆异黄酮显著的降低了乳腺癌的发病率，产生这种结果被认为是与它的产物植物雌激素有关。

大豆异黄酮毒性很低，适合长期用药，具有开发价值，但现有的大豆异黄酮的制备过程中存在资源浪费、提取量少，制备不合理的问题，因此，本发明提出一种大豆异黄酮的制备方法，可最大程度的制备大豆异黄酮，避免资源浪费。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有技术中的问题，而提出的一种大豆异黄酮的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种大豆异黄酮的制备方法，所述大豆异黄酮的制备过程如下步骤：

(1)制取脱脂豆粕：将大豆清洗，在100℃以下进行热处理，并压扁，利用有机溶剂浸出，并炸出豆油后，即可制取脱脂豆粕；

(2)大豆异黄酮提取：在温度70℃的情况下，在脱脂豆粕中滴加一定量的盐酸，用浓度50％的乙醇溶液进行回流提取3小时，之后过滤，分别收集滤液和滤渣，反复提取3次，并将3次制得的滤液混合得到混合溶液，备用；

(3)粉碎：将上述得到的滤渣加入粉碎机中，粉碎成粉状，并过80目筛，得到粉状的脱脂豆粕，备用；

(4)二次提取：在温度70℃的情况下，在粉状的脱脂豆粕中再次滴加一定量的盐酸，用浓度50％的乙醇溶液进行回流提取3小时，之后过滤，收集滤液，反复提取3次，并将3次制得的滤液混合得到混合溶液，备用；

(5)溶液混合：将步骤(2)和步骤(3)中得到的混合溶液混合在一起，得到提取原液，备用；

(6)回收提取溶剂：将提取原液进行减压蒸发，并回收乙醇，得到大豆异黄酮的粗水溶液；

(7)纯化：在粗水溶液中加入一定量的氢氧化钠溶液，并调节ph值至中性，搅拌使其产生沉淀，然后静置过滤，得到的沉淀物即为大豆异黄酮产物；

(8)蒸发研磨：将得到的大豆异黄酮产物进行减压蒸发，蒸发除去其内的水分，之后通过研磨机研磨，即可得到大豆异黄酮。

优选的，在步骤(1)中所述脱脂豆粕的具体制备过程为：

(a)将大豆放入清水中反复清洗3次，过滤，并通过烘干机烘干，得到干净的大豆，备用；

(b)将干净的大豆在100℃的情况下进行热处理，并将大豆压扁，将其放入有机溶剂中浸泡3小时，使大豆中的油脂与有机溶剂混合，过滤，得到脱脂大豆原料；

(c)采用蒸汽直接接触的形式，对脱脂大豆原料进行减压蒸发，制得脱脂大豆，备用；

(d)对脱脂大豆进行压榨制油，得到的大豆残渣即为脱脂豆粕。

优选的，在步骤(b)中使用的所述有机溶剂为石油系溶剂，即为正己烷。

优选的，在步骤(c)中蒸汽的温度不超过80℃，减压蒸发的时间不超过15分钟。

优选的，在步骤(2)和步骤(4)中所述脱脂豆粕与乙醇溶液的料液比为1:10。

优选的，在步骤(2)和步骤(4)中滴加的盐酸量占脱脂豆粕的0.10％。

优选的，在步骤(7)中粗水溶液产生沉淀静置的时间为3-5小时。

优选的，在步骤(6)和步骤(8)中减压蒸发的温度≤80℃。

与现有技术相比，本发明提供了一种大豆异黄酮的制备方法，具备以下有益效果：

(1)、该发明的制备方法通过对脱脂豆粕直接提取大豆异黄酮后再次粉碎提取大豆异黄酮，可以避免粉碎带来的脱脂豆粕中大豆蛋白质被破坏从而导致提取的大豆异黄酮量少的情况出现，有利于最大限度提取大豆异黄酮，避免浪费。

(2)、该发明的制备方法的制备过程简单方便，提取大豆异黄酮量多，质量好，制备的温度适宜，可有效的避免大豆异黄酮变异。

(3)、该发明的制备方法使用50％浓度的乙醇溶液，可以在适宜的温度下，按照最好的提取时间进行提取大豆异黄酮，提取液中大豆异黄酮含高，以便于制备大豆异黄酮。

该装置中未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现，本发明结构简单，操作方便。

附图说明

图1为本发明提出的一种大豆异黄酮的制备方法的制备流程图。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

实施例1

如图1所示，一种大豆异黄酮的制备方法，大豆异黄酮的制备过程如下步骤：

(1)制取脱脂豆粕：将大豆清洗，在100℃以下进行热处理，并压扁，利用有机溶剂浸出，并炸出豆油后，即可制取脱脂豆粕；

(2)大豆异黄酮提取：在温度70℃的情况下，在脱脂豆粕中滴加一定量的盐酸，用浓度50％的乙醇溶液进行回流提取3小时，之后过滤，分别收集滤液和滤渣，反复提取3次，并将3次制得的滤液混合得到混合溶液，备用；

(3)粉碎：将上述得到的滤渣加入粉碎机中，粉碎成粉状，并过80目筛，得到粉状的脱脂豆粕，备用；

(4)二次提取：在温度70℃的情况下，在粉状的脱脂豆粕中再次滴加一定量的盐酸，用浓度50％的乙醇溶液进行回流提取3小时，之后过滤，收集滤液，反复提取3次，并将3次制得的滤液混合得到混合溶液，备用；

(5)溶液混合：将步骤(2)和步骤(3)中得到的混合溶液混合在一起，得到提取原液，备用；

(6)回收提取溶剂：将提取原液进行减压蒸发，并回收乙醇，得到大豆异黄酮的粗水溶液；

(7)纯化：在粗水溶液中加入一定量的氢氧化钠溶液，并调节ph值至中性，搅拌使其产生沉淀，然后静置过滤，得到的沉淀物即为大豆异黄酮产物；

(8)蒸发研磨：将得到的大豆异黄酮产物进行减压蒸发，蒸发除去其内的水分，之后通过研磨机研磨，即可得到大豆异黄酮。

在步骤(1)中脱脂豆粕的具体制备过程为：

(a)将大豆放入清水中反复清洗3次，过滤，并通过烘干机烘干，得到干净的大豆，备用；

(b)将干净的大豆在100℃的情况下进行热处理，并将大豆压扁，将其放入有机溶剂中浸泡3小时，使大豆中的油脂与有机溶剂混合，过滤，得到脱脂大豆原料；

(c)采用蒸汽直接接触的形式，对脱脂大豆原料进行减压蒸发，制得脱脂大豆，备用；

(d)对脱脂大豆进行压榨制油，得到的大豆残渣即为脱脂豆粕。

在步骤(b)中使用的有机溶剂为石油系溶剂，即为正己烷。

在步骤(c)中蒸汽的温度不超过80℃，减压蒸发的时间不超过15分钟。

在步骤(2)和步骤(4)中脱脂豆粕与乙醇溶液的料液比为1:10。

在步骤(2)和步骤(4)中滴加的盐酸量占脱脂豆粕的0.10％。

在步骤(7)中粗水溶液产生沉淀静置的时间为3-5小时。

在步骤(6)和步骤(8)中减压蒸发的温度≤80℃。

对比例1

一种大豆异黄酮的制备方法，大豆异黄酮的制备过程如下步骤：

(1)制取脱脂豆粕：将大豆清洗，在100℃以下进行热处理，并压扁，利用有机溶剂浸出，并炸出豆油后，即可制取脱脂豆粕；

(2)大豆异黄酮提取：在温度70℃的情况下，在脱脂豆粕中滴加一定量的盐酸，用浓度60％的乙醇溶液进行回流提取3小时，之后过滤，分别收集滤液和滤渣，反复提取3次，并将3次制得的滤液混合得到混合溶液，备用；

(3)粉碎：将上述得到的滤渣加入粉碎机中，粉碎成粉状，并过80目筛，得到粉状的脱脂豆粕，备用；

(4)二次提取：在温度70℃的情况下，在粉状的脱脂豆粕中再次滴加一定量的盐酸，用浓度为40％的乙醇溶液进行回流提取3小时，之后过滤，收集滤液，反复提取3次，并将3次制得的滤液混合得到混合溶液，备用；

(5)溶液混合：将步骤(2)和步骤(3)中得到的混合溶液混合在一起，得到提取原液，备用；

(6)回收提取溶剂：将提取原液进行减压蒸发，并回收乙醇，得到大豆异黄酮的粗水溶液；

(7)纯化：在粗水溶液中加入一定量的氢氧化钠溶液，并调节ph值至中性，搅拌使其产生沉淀，然后静置过滤，得到的沉淀物即为大豆异黄酮产物；

(8)蒸发研磨：将得到的大豆异黄酮产物进行减压蒸发，蒸发除去其内的水分，之后通过研磨机研磨，即可得到大豆异黄酮。

需要说明的是，对比例1在温度70℃，用浓度为40％的乙醇溶液回流提取3小时，进行提取大豆异黄酮原液。

同样的方式，利用浓度为60％和70％的乙醇溶液在相同的温度、时间下回流提取大豆异黄酮原液，按照下列公式计算大豆异黄酮的含量：

得到的大豆异黄酮的含量如下表：

表1

由表1可知提取大豆异黄酮的最佳乙醇浓度为50％。

需要说明的是，本发明公开的制备方法通过对脱脂豆粕直接提取大豆异黄酮后再次粉碎提取大豆异黄酮，可以避免粉碎带来的脱脂豆粕中大豆蛋白质被破坏从而导致提取的大豆异黄酮量少的情况出现，有利于最大限度提取大豆异黄酮，避免浪费，制备的温度适宜，可有效的避免大豆异黄酮变异，使用50％浓度的乙醇溶液，在适宜的温度下，按照最好的提取时间进行提取大豆异黄酮，提取液中大豆异黄酮含高，以便于制备大豆异黄酮。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。