专利名称：超临界co的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用黄须菜菜籽生产共轭亚油酸的装置，具体地说是一种超临界CO2精密生产分离工艺装置。
背景技术：
目前，社会上用的共轭亚油酸种类很多，生产工艺装置因选用原料不同，也各有差异，但存在着所需原料紧缺，生产工艺复杂的问题，不能满足社会需要的。申请人经长期考察选用了天然的、盐碱滩上遍地都是的、资源丰富的、取之不尽的黄须菜菜籽，将其榨成油作为生产共轭亚油酸的主原料，但用黄须菜菜籽油为主原料的生产共轭亚油酸的生产工艺还没有。研究开发用黄须菜菜籽油生产共轭亚油酸的生产工艺成为迫切解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种超临界CO2精密生产分离工艺装置，解决用黄须菜菜籽油生产共轭亚油酸问题。
本发明的技术方案是通过以下方式实现的本发明由萃取釜、分离器、制冷压缩机、沉降罐、溶剂泵、水泵、反应釜、酸洗釜、原料混合罐、加热器、换热器、质量流量计、原料泵和连接管路连接而成的共轭反应流程及超临界CO2萃取流程组成，其特征在于共轭反应流程中所设的原料罐、原料泵、反应釜、换热器、酸洗釜、小分离器、U形管先后逐序串联在一起；超临界CO2萃取流程所设的萃取釜上部的萃取原料进口、原料泵、原料罐逐序与共轭反应流程中的U形管串接在一起，萃取釜的出口与分离器串接在一起，分离器CO2的出口与两台并联的沉降罐的进口并联在一起，沉降罐的出口与溶剂换热器的被换热溶剂的进出口CO2储罐的出口串接在一起，制冷压缩机的进口与CO2储罐的出口并联在一起，压缩机的出口与两台并联的溶剂泵的进口并联在一起，两台并联的溶剂泵的出口并联于溶剂换热器的进口，溶剂换热器出口与萃取釜底部的溶剂进口串接一起。
设在萃取釜塔柱顶部萃取混合液的出口与设在分离器上部的进口之间的管路上设有电动调节阀，在电动调节阀一侧设有手动调节阀，电动调节阀的前面设有加热水浴。
在溶剂泵出口与萃取釜底部CO2溶剂的进口的管路上设有加热水浴。
在萃取釜的外周和萃取釜塔柱外周设有加热套，萃取釜外周的加热套下部的进口和上部的出口与加热器、水泵串接一起，形成闭合的循环管路，塔柱上的加热套从下至上分为三段，每段加热套下部的进口和上部的出口与加热器、水泵串接在一起，形成闭合的循环管路。
在反应釜的外周设有加热套，加热套的上部设有一个循环进口，在加热套底部设有一个循环出口，其进出口与设在反应釜旁边的循环泵、加温罐串接在一起，形成闭合的循环管路。
在换热器的上部设有一个水池，水池的进出口与水平换热器的冷却液进出口串接在一起。
本发明与已有技术相比具有以下优点1、工艺流程简单、设计合理、控制稳定、操作方便。
2、共轭反应工艺与超临界萃取工艺相结合，用黄须菜菜籽油作主原料，生产的共轭亚油酸质优价廉。
四
图1-本发明的工艺流程示意图；图中1-萃取釜 2-分离器 3-沉降罐 4-CO2储罐 5-制冷压缩机 6-溶剂泵 7-原料泵 8-水泵 9-原料混合罐 10-加热器11-加热水浴 12-手动调节阀 13-电动调节阀 14-溶剂换热器 15-原料 16-加热罐 17-反应釜 18-循环泵 19-水池 20-水泵21-换热器 22-酸洗釜 23-水槽 24-小分离器 25-U形管本流程除定时排污外，整个生产过程都是在密闭的状态下完成。
五具体实施例方式
为进一步公开本发明的技术方案，下面结合说明书附图通过实施例作详细描述本发明由萃取釜1、分离器2、沉降罐3、CO2储罐4、制冷压缩机5、溶剂泵6、原料泵7、水泵8、加热器10、加热水浴11、手动调节阀12、电动调节阀13、溶剂换热器14、原料泵15、组成的超临界CO2萃取流程和由原料混合罐9、加热罐16、反应釜17、循环泵18、水池19、水泵20、换热器21、酸洗釜22、水槽23、小分离器24和U形管25组成的共轭反应流程组成。共轭反应流程中的原料混合罐9、原料泵15、反应釜17、换热器21、酸洗釜22、小分离器24、U形管25先后逐序串接在一起；超临界CO2萃取流程的萃取釜1上部的萃取原料进口、原料泵7、原料混合罐9与共轭反应流程中的U形管25串接在一起，萃取釜塔柱顶部的出口与两台分离器2逐序串接在一起，分离器2顶部的CO2出口与两台并联的沉降罐3的下部进口并联在一起，沉降罐3顶部的出口与溶剂换热器14的被换热溶剂的进出口串接在一起，溶剂换热器14被换热溶剂出口与制冷压缩机5进口，CO2储罐4的出口并联在一起，压缩机5的出口与两台并联的溶剂泵6的进口并联在一起，两台并联的溶剂泵6的出口与溶剂换热器14的进口并联在一起，溶剂换热器14的出口与萃取釜1底部的进口串接在一起。
本发明在实际应用中，将水、黄须菜菜籽油、氢氧化钾溶液按1∶0.25～0.6∶2～4的质量百分比比例先后加入原料混合罐9中，用原料泵15打入反应釜17中，加入之前，反应釜17的搅拌机转速为400r/min，加后调至800r/min，升温至180℃-210℃，用循环泵18、加热罐16将反应釜17外周加热套给原料加热循环，压力控制在1.5MPa以下，进行保温6-9小时，而后用换热器21降温换热，(用水泵20将水池19的水循环于换热器21)，换热后的原料进入盛有浓盐酸按1∶1比例用水稀释的溶液的酸洗釜22中，搅拌至全溶后，静置沉降分离两层，上层为反应油，下层为废液，上层的反应油经小分离器24、U形管25进入原料罐9，通过管路用质量流量计26计量，用原料泵7加入萃取釜1中，在反应油加入之前，先用加热器10给萃取釜1的酸液加热到35℃，萃取塔柱的温度到60℃，将CO2储罐4的CO2用制冷压缩机5压缩冷凝，经溶剂泵6加压经溶剂换热器14换热，经加热水浴11加热，从萃取釜1的底部进入釜中，对釜中的反应油进行萃取，萃取混合液从萃取釜塔柱顶部出来，经加热水浴11加热，进入分离器2进行分离，分离后的CO2从分离器2顶部进入并联的两个CO2的沉降罐3沉降分离，分离后的CO2经溶剂换热器被换热降温，再经制冷压缩机压缩冷凝，再经溶剂泵6萃取釜1进行往复循环。经分离2分离出的透明油状物沉在分离器2的下部，即是共轭亚油酸，从分离器2底部排入成品共轭亚油酸罐中，萃取釜底部的废液，沉降罐3中的废液排到废液储池中，萃取的工艺参数为压缩机出口压力为3-6MPa，萃取釜塔柱压力为10-20MPa，萃取釜中温度35-60℃，萃取釜塔柱温度60-130℃。
权利要求
1.一种超临界CO2精密分离工艺装置，由萃取釜、分离器、制冷压缩机、沉降罐、溶剂泵、水泵、反应釜、酸洗釜、原料混合罐、加热器、换热器、质量流量计、原料泵和连接管路连接而成的共轭反应流程及超临界CO2萃取流程组成，其特征在于共轭反应流程中所设的原料罐、原料泵、反应釜、换热器、酸洗釜、小分离器、U形管先后逐序串联在一起；超临界CO2萃取流程所设的萃取釜上部的萃取原料进口、原料泵、原料罐逐序与共轭反应流程中的U形管串接在一起，萃取釜的出口与分离器串接在一起，分离器CO2的出口与两台并联的沉降罐的进口并联在一起，沉降罐的出口与溶剂换热器的被换热溶剂的进出口CO2储罐的出口串接在一起，制冷压缩机的进口与CO2储罐的出口并联在一起，压缩机的出口与两台并联的溶剂泵的进口并联在一起，两台并联的溶剂泵的出口并联于溶剂换热器的进口，溶剂换热器出口与萃取釜底部的溶剂进口串接一起。
2.根据权利要求1所述的超临界CO2精密分离工艺装置，其特征在于设在萃取釜塔柱顶部萃取混合液的出口与设在分离器上部的进口之间的管路上设有电动调节阀，在电动调节阀一侧设有手动调节阀，电动调节阀的前面设有加热水浴。
3.根据权利要求1所述的超临界CO2精密分离工艺装置，其特征在于在溶剂泵出口与萃取釜底部CO2溶剂的进口的管路上设有加热水浴。
4.根据权利要求1所述的超临界CO2精密分离工艺装置，其特征在于在萃取釜的外周和萃取釜塔柱外周设有加热套，萃取釜外周的加热套下部的进口和上部的出口与加热器、水泵串接一起，形成闭合的循环管路，塔柱上的加热套从下至上分为三段，每段加热套下部的进口和上部的出口与加热器、水泵串接在一起，形成闭合的循环管路。
5.根据权利要求1所述的超临界CO2精密分离工艺装置，其特征在于在反应釜的外周设有加热套，加热套的上部设有一个循环进口，在加热套底部设有一个循环出口，其进出口与设在反应釜旁边的循环泵、加温罐串接在一起，形成闭合的循环管路。
6.根据权利要求1所述的超临界CO2精密分离工艺装置，其特征在于在换热器的上部设有一个水池，水池的进出口与水平换热器的冷却液进出口串接在一起。
全文摘要
一种超临界CO
文档编号C11C1/08GK1648224SQ20041007572
公开日2005年8月3日 申请日期2004年12月31日 优先权日2004年12月31日
发明者程建, 戴永义, 任国民 申请人:东营广元生物工程有限公司