专利名称：：一种虫白蜡的精制方法
技术领域：
：本发明涉及一种脂肪物质的精制方法，具体涉及一种蜡的精制方法。技术背景虫白蜡(C/'"ese/"wcrWax)是白蜡虫(^Wcw附i^/fl("c/fflVfl/i/ies))雄幼虫群栖于木樨科(0/eace<ie)植物、白蜡树属(Fmxi7i附)的白蜡树(FmwVmsC7>ie/t$isifaxA)或女贞属(Zig"Wr"附)的女贞树(Z/gi/Wr"附l"c/^M挑v4z7)丰支条上，在生长发育过程中所分泌的白色蜡质，是一种纯天然高分子化合物。因其具有强度高、熔点高、流动性好、理化性质稳定及防潮、防腐、着光、润滑等特点，多用于做高档巧克力、高级地板蜡及汽车蜡、食品包装、药品包衣、化妆品(口红、发蜡、护肤品)、彩色复印机的感光材料等产品，被世界各国视为珍品。由于虫白蜡主产于中国，是天然蜡中最白的一种，因此外国人将它称为"中国蜡"(CA/"ese附kc)、"白蜡"(Pe-丄fl)或"虫白蜡"(/"^"n^/te附tx)。虫白蜡是一种天然高分子化合物，主要是由廿六酸(C26H5202，蜡酸，■Hexacawmw'cfl"V/)、廿八酸(C28H56O2，O"ac仍fl加i'cflc/rf)、三十酸(C3oH6G02，7Wflc仍fl/idflc/rf)等高级一元酸和廿六醇(C26H540，虫蜡醇，好exacascri10/)、廿乂V醇(C28H580，Octoawfl/io/)、三十醇(C30H62O，7Wflc仍做o/)等一元醇构成的酯类混合物质，其含量占总量的93-95%，其中以廿六酸廿六酯居多，其结构式为<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>其中亦有少量的棕榈酸、硬脂酸所成之酯。虫白蜡质地坚硬而稍脆，为纤维状结晶体，色白或微黄色，不透明或微透明，表面平滑或有橘皮状皱纹，有光泽，触之有滑腻感，无臭无味，嚼之如细沙，凝结力强，收縮率大。白蜡不溶于水而溶于苯、甲苯、二甲苯、异丙醚、三氯乙烯、氯仿、石油醚，微溶于乙醇、醚等有机溶剂中。按《中华人民共和国供销合作总社部标准一虫白蜡GH011—80》标准，其主要质量指标为<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>在毛白蜡的精制过程中，白蜡产品的品质主要受毛白蜡的以下因素影响1、毛白蜡中残留有蛋白质、胶质，这些物质使毛白蜡在加热时色泽变深、泛起泡沫，不但导致白蜡断面不均匀，产生中空现象，严重影响白蜡产品质量。而且这些物质容易附着在吸附剂表面上，减少吸附剂的活化表面，引起吸附剂中毒使其失去脱色能力，增加吸附剂消耗量，从而影响脱色效果。2、毛白蜡中含有大量的色素类物质，主要包括白蜡虫中带入的天然色素，如类胡萝卜素、叶绿素；加工色素，如在加工过程中因蛋白质、糖类、维生素等物质的氧化、降解和聚合反应而产生的色素物质；由铁、铜、镁等金属衍生物产生的色素物质。这些色素类物质不易去除而残留在蜡中。3、在白蜡中，除主要含有高级一元酸和一元醇构成的酯类混合物质外，尚有少量的棕榈酸、硬脂酸、肉豆蔻酸、亚油酸、油酸、亚麻酸以及不饱和酯类，这些物质在空气中氧气的氧化作用和铁、铜、锰、锌等金属离子的催化作用下酸腐败，从而产生的低级脂肪酸、醛和酮等酸败物质，严重影响白蜡的色泽和气味。目前我国白蜡加工仍沿用几百年前的熬蜡法、蒸蜡法，技术陈旧，产品质量较差，基本上属于粗制品(毛白蜡)，外观色泽和理化指标均不能满足医药、食品、化妆品等行业的要求，尤其是国际市场的需要，因此，迫切需要提供一种简单易行的白蜡精制纯化加工技术。例如，目前市售的毛白蜡颜色为黄色或灰色，断面不匀、有中空，肉眼可见机械杂质和色斑，有较强的油腻感，经检验，其皂化值和酸值指标低于三蜡、熔点和碘值指标低于二蜡，因此毛白蜡需要在除杂、脱色、脱酸等方面进行精制。
发明内容本发明的目的在于针对现有技术存在的问题提供一种虫白蜡的精制方法，该方法工艺简单，操作方便，能够使白蜡外观色泽和理化指标达到《中华人民共和国供销合作总社部标准一虫白蜡GH011-80》规定的头蜡标准，提高了虫白蜡的得率和纯度，并降低生产能耗。为实现本发明目的，根据本发明一方面提供的虫白蜡的精制方法包括顺序进行的步骤1)酸洗除杂采用酸溶液洗涤熔融毛白蜡；2)吸附脱色采用活性白土和二氧化硅对熔融的毛白蜡进行脱色。特别是，在酸洗除杂步骤中所述熔融毛蜡为将毛蜡加入清水中后使其熔融，控制清水和毛蜡的重量份配比为210:1，优选为3:1;接着在熔融毛蜡中加入所述酸溶液，形成混合液，调节混合液中酸的浓度为1~10%，加热搅拌，保持熔蜡釜内混合液呈沸腾状态10-60分钟后，使蜡冷却凝固，排掉下层酸洗液获得毛白蜡。尤其是，加热搅拌速率低于200转/分。特别是，酸溶液选自草酸、磷酸溶液中的一种。其中，在吸附脱色步骤中，所述活性白土和二氧化硅的用量分别为毛白蜡重量的5~10%和0.5~3%，分别优选为毛白蜡重量的8%和1.6%。其中，在吸附脱色步骤中，控制吸附脱色的温度为85~110°C、脱色时间为10-45分钟，脱色真空度为-0.06-0.08Mpa;特别是，在吸附脱色除杂步骤中，活性白土和二氧化硅同时加入毛白蜡中进行所述的吸附脱色。尤其是，在搅拌状态下同时加入活性白土和二氧化硅，搅拌速率低于200转/分。其中，对吸附脱色后的所述熔融毛白蜡依次进行压滤、水洗净制和脱水处理，其中，压滤处理为在压力作用下对经脱色的熔融毛白蜡进行过滤，滤去渣物；水洗净制处理为在滤去渣物的毛白蜡中加入工业自来水洗涤，直至洗涤液的pH值为7~8;脱水处理为去除毛白蜡其中残余水份后使其冷凝成型。其中，在压滤步骤中采用的压力为0.050.5Mpa，即以一个大气压为O，压滤的压力相对于一个大气压为0.050.5Mpa。其中，在水洗净制步骤中，加入洗涤水时控制液固比为2~10:1，即加入的洗涤水和毛白蜡的重量份比例为210:1，优选3:1。特别是，加入的洗涤水为pH值为78工业自来水。尤其是，在水洗净制步骤中，采用工业自来水洗涤白蜡数次，直至洗涤废液pH值在7~8间。本发明的另一方面提供由上述方法制备的虫白蜡。通过本发明方法精制的虫白蜡具备以下优点精制的虫白蜡为乳白色，白度提高为50，虫白蜡精制得率高达70%以上；其熔点提高，酸值、碘值和皂化值明显降低，白蜡精制效果明显，保证虫白蜡的使用性能满足《中华人民共和国供销合作总社部标准一虫白蜡GH011—80》标准的要求，其产品质量指标达到头蜡等级，满足医药、食品、化妆品等行业对虫白蜡的质量要求。本发明工艺简单、降低了虫白蜡的生产能耗，节约了成本，提高了虫白蜡的品质。本发明中，在虫白蜡精制过程中的酸洗除杂、在吸附脱色步骤加入二氧化硅，有效地脱除虫白蜡中的蛋白质，同时协同作用增加了活性白土的脱色率。具体实施方式以市售毛白蜡为原料，采用本发明的方法进行精制。市售毛白蜡颜色为黄色或灰色，断面不匀、有中空，肉眼可见机械杂质和色斑，有较强的油腻感，检验其皂化值和苯不溶物，指标低于三蜡、熔点和碘值指标低于二蜡，其性能指标见表l。表l售毛白蜡检测结果序号项百熔点rc)酸值(KOHmg/g)碘值(碘g/訓g)皂化值(KOHmg/g)苯不溶物(%)备注1毛白蜡肌22.514.51160.65检验平均值实施例11)将毛白蜡加入装有清水的熔蜡釜中，控制液固比为3:1，即控制清水与毛白蜡的重量份比例为3:1，加热升温，缓慢搅拌，搅拌速率为100转/分；2)待毛白蜡完全熔融后加入质量百分比浓度为30%的磷酸溶液适量，使釜内水液的磷酸浓度为2%，加热搅拌，搅拌速率为100转/分，保持熔蜡釜内混和液沸腾30分钟；3)停止加热，继续搅拌10分钟后，然后冷却静置使蜡凝固；4)排掉底部酸洗液，并吹干毛白蜡表面水分；5)在真空度为-0.05-0.08MPa的真空状态下(即以一个大气压为0，相对于一个大气压的真空度为-0.05-0.08MPa)，将干燥的毛白蜡加热熔融，加入活性白土和二氧化硅，搅拌均匀。活性白土和二氧化硅的用量分别为毛白蜡重量的8%和1.6%，在温度为IIO'C下，搅拌脱色30分钟；6)采用在ll(TC下加压趁热过滤，施加的压力相对于一个大气压为0.100.30Mpa(—个大气压设定为O)。将滤去渣物的融蜡滤液暂贮于融蜡储罐中；7)将融蜡滤液加入融蜡净制釜中，加入9(TC的pH值在7~8间的工业自来水，液固比为2:1，即工业自来水与毛白蜡的重量份比例为2:1，加热煮沸至白蜡熔透，停止加热，继续慢速搅拌，搅拌速率为100转/分，搅拌10分钟后，静置蜡液分层；8)排除底部洗涤废液，重复步骤7多次(即用9(TC的pH值在78间的热水反复洗涤多次)，直至洗涤废液pH值在78间；9)冷却静置使蜡凝固，排尽洗液并吹干蜡表面水液，然后于白蜡净制釜中加热使白蜡热熔，蒸发蜡中残余水份；10)将白蜡放至定制的模具中静置冷却，待冷凝成型后将其从模具中脱出，包装储存。按照上述工艺步骤精制的虫白蜡为乳白色，白度平均为52.6，精制得率73.55%(精制得率=(精制的白蜡质量)/(投入的毛白蜡质量)*100%)，所获得的虫白蜡产品的性能指标见表2。实施例21)将毛白蜡加入装有清水的熔蜡釜中，控制液固比为2:1，即控制清水与毛白蜡的重量份比例为2:1，加热升温，缓慢搅拌，搅拌速率为100转/分；2)待毛白蜡完全熔融后加入质量百分比浓度为30%的磷酸溶液适量，使釜内水液酸浓度为5%，加热搅拌，搅拌速率为100转/分，保持熔蜡釜内混和液沸腾10分钟；3)停止加热，继续搅拌5分钟后，然后冷却静置使蜡凝固；4)排掉底部酸洗液，并吹干毛白蜡表面水分；5)在真空度为-0.05-0.08Mpa的真空状态下(即以一个大气压为O，相对于一个大气压的真空度为-0.05-0.08MPa)，将干燥的毛白蜡加热熔解，加入活性白土和二氧化硅，活性白土和二氧化硅的用量分别为毛白蜡重量的5%和3%，在温度为IO(TC下脱色30分钟；6)采用在IO(TC下加压趁热过滤，施加的压力相对于一个大气压为0.100.30Mpa(—个大气压设定为O)。将滤去渣物的融蜡滤液暂IC于融蜡储罐中；7)将融蜡滤液加入融蜡净制釜中，加入90。C的pH值在7~8间的工业自来水，液固比为3:1，即工业自来水与毛白蜡的重量份比例为3:1，加热煮沸至白蜡熔透，停止加热，继续慢速搅拌，搅拌速率为100转/分，搅拌10分钟后，静置蜡液分层；8)排除底部洗涤废液，重复步骤7多次(即用9(TC的pH值在7~8间的热水反复洗涤多次)，直至洗涤废液pH值在7~8间；9)冷却静置使蜡凝固，排尽洗液并吹干蜡表面水液，然后于白蜡净制釜中加热使白蜡热熔，蒸发蜡中残余水份；10)将白蜡放至定制的模具中静置冷却，待冷凝成型后将其从模具中脱出，包装储存。按照上述工艺步骤精制的虫白蜡为乳白色，白度平均为51.8，精制得率74.30%，所获得的虫白蜡产品的性能指标见表2。实施例31)将毛白蜡加入装有清水的熔蜡釜中，控制液固比为10:1，即控制清水与毛白蜡的重量份比例为10:1，加热升温，缓慢搅拌，搅拌速率为100转/分；2)待毛白蜡完全熔融后加入质量百分比浓度为30%的磷酸溶液适量，使釜内水液酸浓度为10%，加热搅拌，搅拌速率为100转/分，保持熔蜡釜内混和液沸腾45分钟；3)停止加热，继续搅拌10分钟后，然后冷却静置使蜡凝固；4)排掉底部酸洗液，并吹干毛白蜡表面水分；5)在真空度为-0.05-0.08Mpa的真空状态下(即以一个大气压为O，相对于一个大气压的真空度为-0.05-0.08MPa)，将干燥的毛白蜡加热熔解，加入活性白土和二氧化硅，活性白土和二氧化硅的用量分别为毛白蜡重量的8%和0.5%，在温度为90。C下脱色45分钟；6)采用在90'C下加压趁热过滤，施加的压力相对于一个大气压为0.100.30Mpa(—个大气压设定为0)。过滤，将滤去渣物的融蜡滤液暂贮于融蜡储罐中；7)将融蜡滤液加入融蜡净制釜中，加入90。C的pH值在7~8间的工业自来水，液固比为10:1，即工业自来水与毛白蜡的重量份比例为10:1，加热煮沸至白蜡熔透，停止加热，继续慢速搅拌，搅拌速率为100转/分，搅拌10分钟后，静置蜡液分层；8)排除底部废水，重复步骤7多次(即用9(TC的pH值在7~8间的热水反复洗涤多次)，直至洗涤废液pH值在7~8间；9)冷却静置使蜡凝固，排尽洗液并吹干蜡表面水液，然后于白蜡净制釜中加热使白蜡热熔，蒸发蜡中残余水份；10)将白蜡放至定制的模具中静置冷却，待冷凝成型后将其从模具中脱出，包装储存。按照上述工艺步骤精制的虫白蜡为乳白色，白度平均为52.1，精制得率73.79%，所获得的虫白蜡产品的性能指标见表2。实施例41)将毛白蜡加入装有清水的熔蜡釜中，控制液固比为3:1，即控制清水与毛白蜡的重量份比例为3:1，加热升温，缓慢搅拌，搅拌速率为100转/分；2)待毛白蜡完全熔融后加入质量百分比浓度为30%的草酸溶液适量，使釜内水液酸浓度为10%，加热搅拌，搅拌速度为100转/分，保持熔蜡釜内混和液沸腾60分钟；3)停止加热，继续搅拌10分钟后，然后冷却静置使蜡凝固；4)排掉底部酸洗液，并吹干毛白蜡表面水分；5)在真空度为-0.05-0.08Mpa的真空状态下(即以一个大气压为0，相对于一个大气压的真空度为-0.05-0.08MPa)，将干燥的毛白蜡加热熔解，加入活性白土和二氧化硅，活性白土和二氧化硅的用量分别为毛白蜡重量的10%和1.6%，在温度为ll(TC下脱色45分钟；6)采用在ll(TC下加压趁热过滤，施加到压力相对于一个大气压为0.100.30Mpa(—个大气压设定为O)。将滤去渣物的融蜡滤液暂贮于融蜡储罐中；7)将融蜡滤液加入融蜡净制釜中，加入卯。C的pH值在78间的工业自来水，液固比为3:1，即工业自来水与毛白蜡的重量份比例为3:1，加热煮沸至白蜡熔透，停止加热，继续慢速搅拌，搅拌速率为100转/分，搅拌10分钟后，静置蜡液分层；8)排除底部废水，重复步骤7多次(即用9(TC的pH值在7~8间的热水反复洗涤多次)，直至洗涤废液pH值在7~8间；9)冷却静置使蜡凝固，排尽洗液并吹干蜡表面水液，然后于白蜡净制釜中加热使白蜡热熔，蒸发蜡中残余水份；10)将白蜡放至定制的模具中静置冷却，待冷凝成型后将其从模具中脱出，包装储存。按照上述工艺步骤精制的虫白蜡为乳白色，白度平均为56.3，精制得率72.76%，所获得的虫白蜡产品的性能指标见表2。表2精制虫白蜡检测结果序号熔点(。C)酸值(KOHmg/g)碘值(碘g/腦g)皂化值(KOHmg/g)苯不溶物(％)备注实施例182.41.061.2881.260.19检验实施例282.21.161.2081.340.18平均实施例382.11.151.0083.070.17值实施例482.11.081.5279.100.14检测结果表明应用本发明方法精制的虫白蜡其熔点提高，酸值和碘值明显降低，产品质量指标达到了头蜡等级，其中苯不溶物远远低于标准中规定的值，白蜡精制效果显著。权利要求1、一种虫白蜡的精制方法，其特征是包括步骤1)酸洗除杂采用酸溶液洗涤熔融毛白蜡；2)吸附脱色采用活性白土和二氧化硅对熔融的毛白蜡进行脱色。2、如权利要求1所述的虫白蜡的精制方法，其特征是对吸附脱色后的所述熔融毛白蜡依次进行压滤、水洗净制和脱水处理，其中，压滤处理为在压力作用下对经脱色的熔融毛白蜡进行过滤，滤去渣物；水洗净制处理为在滤去渣物的毛白蜡中加入工业自来水洗涤，直至洗涤液的pH值为78;脱水处理为去除毛白蜡其中残余水份后使其冷凝成型。3、如权利要求1或2所述的虫白蜡的精制方法，其特征在于在所述酸洗除杂步骤中所述熔融毛蜡为将毛蜡加入清水中后使其熔融，控制清水和毛蜡的重量份配比为210:1;接着在熔融毛蜡中加入所述酸溶液，形成混合液，调节混合液中酸的浓度为1~10%，加热搅拌，保持熔蜡釜内混和液呈沸腾状态10~60分钟后，使蜡冷却凝固，排掉下层酸洗液获得毛白蜡。4、如权利要求1或2所述的虫白蜡的精制方法，其特征在于所述酸溶液选自草酸、磷酸溶液中的一种。5、如权利要求1或2所述的虫白蜡的精制方法，其特征在于在所述吸附脱色步骤中，所述活性白土和二氧化硅的用量分别为毛白蜡重量的5~10%和0.5~3%。6、如权利要求5所述的虫白蜡的精制方法，其特征在于所述活性白土和二氧化硅的用量分别优选为毛白蜡重量的8%和1.6%。7、如权利要求1或2所述的虫白蜡的精制方法，其特征在于控制所述脱色的温度为85~110°C、时间为10~45分钟。8、如权利要求1或2所述的虫白蜡的精制方法，其特征在于在所述水洗净处理中，加入所述洗涤水时，控制液蜡比为210:1。9、如权利要求8所述的虫白蜡的精制方法，其特征在于所述水洗净制处理中的液蜡比选择3:1。10、一种虫白蜡，其特征在于按照权利要求1—9任一所述的方法制备而成。全文摘要本发明公开了一种虫白蜡的精制方法。本发明方法包括1)酸洗除杂采用酸溶液洗涤熔融毛蜡脱除磷脂和微量金属离子；2)吸附脱色在真空状态下，采用活性白土和二氧化硅对熔融的毛白蜡进行脱色和脱除蛋白质。本发明的虫白蜡精制方法工艺简单，操作方便，能够使白蜡外观色泽和理化指标达到《中华人民共和国供销合作总社部标准-虫白蜡GH011-80》规定的头蜡标准，并且提高虫白蜡的得率和纯度和降低生产能耗。文档编号C11B11/00GK101225345SQ20081005773公开日2008年7月23日申请日期2008年2月14日优先权日2008年2月14日发明者龙孙,弘张,华郑,军陈,陈晓鸣,陈智勇申请人:中国林业科学研究院资源昆虫研究所