专利名称：O/w乳化组合物的制备方法
技术领域：
本申请涉及0/W乳化组合物的制备方法，特别是简易性、经济性优异的制备方法。
背景技术：
以往，为了保持化妆品、准药品(医薬部外品.)、药品等皮肤外用剂的乳化稳定性,使用一种采用高级脂肪族醇与聚氧乙烯型非离子表面活性剂所形成的α凝胶的0/W乳化组合物，特别是用作化妆品。作为调制这样的0/W乳化组合物的方法，一直使用下述方法，即，在水中溶解保湿剂和亲水的聚氧乙烯型非离子表面活性剂等，并加热至70°C附近，一边用均化器搅拌一边在所得水相中添加将作为必须成分的油分和高级醇在70°C附近均匀化而得到的油相，将乳化物用 onlator等冷却机冷却至35°C附近的方法(例如参照非专利文献I)。但是，以往所进行的在70°C附近乳化后冷却的方法不仅由于加热或热交换机的使用需要能量，而且在使用onlator等冷却机后的洗涤中需要使用大量的水，环境负荷高。因此，需要开发不使用以往的onlator等冷却装置，可经济且容易制备的，具有与以往同等的使用性的0/W乳化组合物。现有技术文献非专利文献
非专利文献I :妹尾学著，界面活性O化学i応用，大日本图书，1995年、P. 160。
发明内容
本发明是鉴于上述背景技术的情况而进行的，所要解决的课题是提供简易性和经济性优异的0/W乳化组合物的制备方法。鉴于上述课题，本发明人进行了深入研究，结果发现，将含有熔点在室温以上的特定成分(非离子型表面活性剂、可以与该非离子型表面活性剂一起在水中形成α凝胶的碳原子数为16以上的直链状高级醇、油分等)的油相和水相成分(水、保湿剂等)的仅一部分在 700C以上乳化，将得到的高浓度0/W乳化部分与低温的剩余部分水相(主水相)混合，继续搅拌的同时冷却至油相在水相中形成α凝胶的温度区域的下限温度以下，然后停止搅拌，由此不使用以往的采用onlator的调制法也可以制备具有同等的使用性的0/W乳化组合物， 从而完成了本发明。即，本发明的0/W乳化组合物的制备方法的特征在于，将含有(A)非离子型表面活性剂、(B)可与上述非离子型表面活性剂一起在水中形成α凝胶的碳原子数为16以上的直链状高级醇和(C)油分的油相、与含有(D)水的水相的一部分在70°C以上的温度乳化而调制乳化部分，一边搅拌该乳化部分，一边将1(T35°C的剩余的主水相与上述乳化部分混合，由此在继续搅拌的同时冷却至油相在水相中形成α凝胶的温度区域的下限温度以下， 然后停止搅拌。另外，在上述0/W乳化组合物的制备方法中，优选上述油相在水相中形成α凝胶的温度区域的下限温度比通过DSC(查示扫描型量热测定)得到的油相的放热峰的峰温度低 4。。。另外，在上述0/W乳化组合物的制备方法中，上述0/W乳化组合物含有液态油分， 将除去液态油分的至少一部分的上述油相与上述水相的一部分在70°c以上的温度乳化而调制乳化部分，一边搅拌该乳化部分，一边将1(T35°C的剩余的主水相与上述乳化部分混合，由此在继续搅拌的同时冷却至油相在水相中形成α凝胶的温度区域的下限温度以下， 在上述α凝胶形成温度区域下限温度以下添加液态油分的剩余部分，然后停止搅拌。另外，在上述0/W乳化组合物的制备方法中，优选调制乳化部分的油相中的液态成分含量小于配合在0/W乳化组合物中的液态油分总量的5质量％。另外，在上述0/W乳化组合物的制备方法中，优选上述油相在水相中形成α凝胶的温度区域的下限温度比通过DSC(查示扫描型量热测定)得到的上述乳化部分的放热峰的峰温度低8°C。另外，在上述0/W乳化组合物的制备方法中，上述主水相的配合量优选为0/W乳化组合物总量中的5(Γ75质量％。发明效果
根据本发明的0/W乳化组合物的制备方法，不使用onlator这样的冷却机，可低能量且容易地制备，因此经济性优异。而且通过本发明的制备方法制备的0/W乳化组合物与使用 onlator这样的冷却机制备的相同处方的0/W乳化组合物比较，具有相同的品质和使用性。
图I本发明的0/W乳化组合物中的乳化部分的DSC测定结果。图2本发明的0/W乳化组合物中的乳化部分的DSC测定结果。
具体实施例方式以下详述本发明的构成。本发明的0/W乳化组合物的特征在于，其是将含有(A)非离子型表面活性剂、(B) 可与上述非离子型表面活性剂一起在水中形成α凝胶的碳原子数为16以上的直链状高级醇和(C)油分的油相、与含有(D)水的水相的一部分在70°C以上的温度乳化而制备作为高浓度的0/W乳化物的乳化部分，一边搅拌该乳化部分，一边将1(T35°C的剩余的主水相与上述乳化部分混合，由此冷却至油相在水相中形成α凝胶的温度区域的下限温度以下，继续搅拌至上述α凝胶形成温度区域的下限温度区域以下而得到的，在0/W乳化组合物的乳化粒子界面形成α凝胶。另外，在欲向本发明的0/W乳化组合物中配合液态油分时，作为上述油相使用除去液态油分的至少一部分的油相调制乳化部分，通过上述主水相的混合冷却至α凝胶形成温度区域的下限温度以下后，进一步添加剩余的液态油分，然后停止搅拌。上述α凝胶是指在与水共存的条件下表面活性剂与碳原子数为16以上的直链状高级醇、未中和的脂肪酸一起形成的包含层状双分子膜的缔合体。该α凝胶的形成温度根据高级醇、脂肪酸的链长以及高级醇、未中和脂肪酸与表面活性剂的摩尔比变化，这记载在福岛正二著的“七予卟72 一卟O物理化学”(7 >夕.'9\ 一f卟社、1992)中。本发明中使用的(A)非离子型表面活性剂如果是油相可在水相中形成α凝胶的非离子型表面活性剂，则没有特别限定。作为本发明中使用的(A)非离子型表面活性剂的例子，可列举聚氧乙烯脂肪酸甘油酯、聚氧乙烯甲基聚硅氧烷共聚物、脂肪酸聚氧乙烯脱水山梨糖醇酯、聚氧乙烯烷基醚、麦芽糖醇羟基脂肪族烷基醚、烷基化多糖、烷基葡糖苷、蔗糖脂肪酸酯、聚氧乙烯硬化蓖麻油甘油酯等，优选亲水性的非离子型表面活性剂，特别优选HLB为8以上的非离子型表面活性剂，可与单硬脂酸甘油酯等的亲油性的非离子型表面活性剂组合使用。本发明中使用的(B)碳原子数为16以上的直链状高级醇是可与上述非离子型表面活性剂一起在水中形成α凝胶的高级醇，只要是可在化妆品、药品、准药品等领域使用的即没有特别限定，作为例子，可列举鲸蜡醇、硬脂醇、二十二烷醇等。优选碳原子数为 16^24的直链状高级醇。从形成α凝胶的角度考虑，优选添加鲨肝醇、单酸甘油酯等。对(A)非离子表面活性剂与(B)碳原子数为16以上的直链状高级醇的浓度没有特别限定。优选0/W乳化组合物中(A)非离子表面活性剂与(B)碳原子数为16以上的直链状高级醇的合计量相对于(C)油分10质量份为O. 5^10质量份。小于O. 5质量份时，由于表面活性剂量少，有时得不到稳定性高的0/W乳化组合物，超过10质量份时，由于表面活性剂量过多，从使用性角度考虑有不优选的趋势。对本发明中使用的(C)油分没有特别限定，但是为了调整α凝胶的形成温度区域，可以将固形油分和液态油分开来混合、添加。在本发明中，固形油分是指一般在化妆品、皮肤外用剂中使用的在室温为固体的油分。具体而言，例如可列举可可脂、椰子油、马油、硬化椰子油、棕榈油、牛脂、羊油、硬化牛脂、棕榈核油、猪油、牛骨油、木蜡核油、硬化油、牛脚脂、木蜡、硬化蓖麻油等固体油脂；蜂蜡、小烛树蜡、棉蜡、巴西棕榈蜡、杨梅蜡、虫蜡、鲸蜡、褐煤蜡、糠蜡、羊毛脂、木棉蜡、乙酰化羊毛脂、甘蔗蜡、羊毛脂脂肪酸异丙酯、月桂酸已酯、还原羊毛脂、霍霍巴蜡、硬质羊毛脂、紫胶蜡、POE羊毛脂醇醚、POE羊毛脂醇乙酸酯、POE胆留醇醚、POE氢化羊毛脂醇醚等蜡类；聚乙烯蜡、石蜡、地蜡、凡士林、微晶蜡、& t-fc 7、地蜡等烃蜡；单硬脂基甘油醚(鲨肝醇)等脂肪酸甘油醚；乙酰甘油、三-2-庚基十一烷酸甘油酯等脂肪酸甘油酯等。这些固形油分可以分别单独配合或将2种以上组合配合。另外，在本发明中使用的液态油分可列举通常在化妆品、皮肤外用剂中使用的在室温下为液态的油分。具体地，可列举鳄梨油、月见草油、山茶油、鳖油、澳洲坚果油、向日葵油、杏仁油、玉米油、貂油、橄榄油、菜籽油、卵黄油、芝麻油、桃仁油、小麦胚芽油、山茶花油、蓖麻油、亚麻仁油、红花油、棉籽油、紫苏子油、大豆油、花生油、茶籽油、痱子油、米糠油、 泡桐油、日本桐油、霍霍巴油、胚芽油等液体油脂；辛酸鲸蜡酯、鲸蜡基-2-乙基己酸酯、二甲基辛酸己基癸酯、月桂酸乙酯、月桂酸己酯、肉豆蘧酸异丙酯、肉豆蘧酸2-己基癸酯、肉豆蘧酸肉豆蘧酯、肉豆蘧酸辛基十二烷基酯、棕榈酸异丙酯、2-乙基己基棕榈酸酯、棕榈酸 2-己基癸酯、棕榈酸2-庚基十一烷基酯、硬脂酸丁酯、硬脂酸异鲸蜡基酯、异硬脂酸异鲸蜡基酯、油酸癸酯、十二烷基油酸酯、油酸油基酯、乳酸肉豆蘧酯、乳酸鲸蜡酯、苹果酸二异硬脂基酯、12-羟基硬脂酸胆留醇酯、蓖麻油脂肪酸甲酯、N-月桂酰基-L-谷氨酸-2-辛基十二烷基酯、琥珀酸2-乙基己酯、己二酸二异丁酯、己二酸2-己基癸酯、己二酸-2-庚基i^一烷基酯、癸二酸二异丙酯、癸二酸二 -2-乙基己酯、二 -2-乙基己酸乙二醇酯、二癸酸新戊二醇酯、二辛酸新戊二醇酯、乙酰甘油、二 -2-庚基i^一烷酸甘油酯、三辛酸甘油酯、
三-2-乙基己酸甘油酯、三肉豆蘧酸甘油酯、三异棕榈酸甘油酯、三-2-庚基i^一烷酸甘油酯、三-2-乙基己酸三羟甲基丙烷酯、三异硬脂酸三羟甲基丙烷酯、四辛酸季戊四醇酯、
四-2-乙基己酸季戊四醇酯等酯油；液体石蜡、地蜡、角鲨烯、姥鲛烷、聚丁烯等烃油；油酸、 亚油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸；异硬脂酸、异棕榈酸、异肉豆蘧酸等支链脂肪酸；二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、二苯基聚硅氧烷等链状聚硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环戊硅氧烷、十二甲基环己烷硅氧烷等环状聚硅氧烷、氨基改性聚硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷、烷基改性聚硅氧烷、氟改性聚硅氧烷等各种改性聚硅氧烷等硅油。这些液态油分可以分别单独配合或将2种以上组合配合。在本发明中，优选在(C)油分中配合一种或二种以上高级脂肪酸。通过在油分中配合这些，可以得到乳化粒子更微细、稳定性更高的0/W乳化组合物。作为高级脂肪酸，优选碳原子数为16 24的脂肪酸，例如油酸、亚油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸；异硬脂酸、异棕榈酸、异肉豆蘧酸、二十二烷酸、硬脂酸、棕榈酸、肉豆蘧酸等。高级脂肪酸优选在0/W乳化组合物中为O. Γ3质量％，更优选为O. 2^1. 5质量％。本发明中使用的含有(D)水的水相如果是以水或者以水与水性溶剂作为主要介质的处方则没有特别限定，可以以不影响稳定性的范围的配合量配合除了水或者水性溶剂之外的通常用于化妆品、药品等中的成分。对本发明的0/W乳化组合物中的水的总配合量没有特别限定，一般优选为0/W乳化组合物总量中的4(Γ95重量％。本发明的制备方法中的水相优选含有水性溶剂。作为水性溶剂，没有特别限定，可以从公知的水性溶剂中根据(C)油分和(A)非离子型表面活性剂的种类适当选择。在此， 作为水性溶剂，是指在室温与水具有相溶性的液态的物质。例如，可列举聚丙二醇聚乙二醇共聚物或其二甲基醚、聚乙二醇或其烷基醚、双丙甘醇、异戊二醇(Isoprene Glycol)、丙二醇。另外，作为本发明中使用的(C)油分和水性溶剂的组合，水性溶剂必须不与上述油分相溶。作为这样的组合，可列举例如(C2)液态油分为二甲基聚硅氧烷时，水性溶剂为聚丙二醇聚乙二醇共聚物或其二甲基醚、聚乙二醇或其乙基醚、1，3_ 丁二醇、双丙二醇、异戍二醇等，(C)为环聚二甲基娃氧烧(cyclodimethicone)) (5聚体)时,水性溶剂为聚丙二醇聚乙二醇共聚物或其二甲基醚、聚乙二醇或其乙基醚等、(C)为甲基苯基聚硅氧烷时， 水性溶剂为聚丙二醇聚乙二醇共聚物或其二甲基醚、1，3- 丁二醇、甘油等，(C)为液体石蜡时，水性溶剂为聚丙二醇聚乙二醇共聚物或其二甲基醚、聚乙二醇或其乙基醚、1，3-丁二醇、双丙二醇、异戊二醇等，
作为本发明中使用的水性溶剂，具体可列举分子内具有(Γ3个羟基的水性溶剂，更具体地可列举聚丙二醇聚乙二醇共聚物或其烷基醚、聚乙二醇或其烷基醚、聚氧亚烷基二羧酸酯、1，3- 丁二醇、双丙甘醇、异戊二醇、1，2-戊二醇、1，2-己二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、乙基卡必醇、1，2-丁二醇、甘油等。可从这些中根据(C)油分和(A)非离子型表面活性剂的种类适当选择使用。另外，作为本发明中使用的水性溶剂，可以将它们的2种以上组合使用。另一方面，分子内具有4个以上羟基的水溶性物质通常在室温为固体，不能作为本发明中使用的水性溶剂发挥效果的情况较多。另外，对本发明中使用的水性溶剂的配合量没有特别限定，优选在70°C以上调制的乳化部分中配合5质量％以上。如果小于5质量％，则有调制稳定的0/W乳化组合物变得困难的趋势。在本发明的制备方法中，主水相含有(D)水，如上所述，可以含有适当的水性溶剂等。该主水相的配合量根据起初调制的水相(一部分水相)的构成、形成α凝胶的表面活性剂等不同而不同，优选为0/W乳化组合物总量中的5(Γ75质量％，更优选为55 70质量％。 主水相的配合量如果小于50质量％，则得不到充分的冷却效果，刚混合结束后的温度变高， 不能达到α凝胶的形成温度区域以下，不能得到目标0/W乳化组合物。另外，如果超过75 质量％，则在70°C以上调制的0/W乳化部分的水相减少，因此有调制稳定的0/W乳化组合物变得困难的趋势。另外，之后添加的主水相的温度优选1(T35°C，特别优选为15 30°C。如果小于 IO0C，则冷却主水相的能量太大,有经济性变差的趋势。另外,如果超过35°C，则主水相刚混合结束后的温度变高，不能达到α凝胶的形成温度区域的下限温度以下，不能得到目标0/ W乳化组合物。本发明的制备方法中的α凝胶的形成温度区域根据所配合的表面活性剂、高级醇的种类、水相的构成等不同而不同，典型地为约37飞2°C。另外，使用不含有液态油分的油相调制乳化部分时，该α凝胶形成温度区域典型地为约4Γ60 。油相在水相中形成α凝胶可通过DSC(查示扫描型量热测定)来确认。将含有(A) 非离子型表面活性剂、(B)碳原子数为16以上的直链状高级醇和(C)油分的油相在水相中乳化而得到乳化部分，将该乳化部分降温至70°C以下的同时用DSC (查示扫描型量热测定) 测定，确认有放热峰，这表明油相在水相中形成α凝胶。在本发明中，“α凝胶形成温度区域”是指通过形成α凝胶产生的放热峰的温度范围，峰温度是指上述放热峰顶点的温度(参照图广2)。在DSC测定中，有时在形成α凝胶产生的放热峰以外还检出放热峰。这是乳化部分中含有的成分的单纯凝固产生的放热峰， α凝胶形成产生的放热峰与这些通过凝固形成的放热峰不同。上述通过DSC(查示扫描型量热测定)测定的放热峰的峰温度相当于本发明的制备方法中乳化部分的熔点。另外，本发明的制备方法的α凝胶的形成温度区域的下限温度存在于比该峰温度通常低2 4°C的点。另外，乳化部分使用除去液态油分的至少一部分的油相时，该α凝胶形成温度区域的下限温度存在于比乳化部分的峰温度通常低6 81的点。因此，作为α凝胶形成温度区域的下限温度，可以采用比α凝胶形成的放热峰温度低4°C的温度(使用含有液态油分的油相调制乳化部分时)，或者低8°C的温度(使用除去液态油分的至少一部分的油相调制乳化部分时)。达到比其低的温度即停止搅拌，放冷即可。在后添加液态油分时，在达到上述α凝胶形成温度区域下限温度以下后添加，均匀混合后停止搅拌放冷即可。
通过本发明的制备方法生成的0/W乳化组合物是如下状态，即在与水共存的条件下，通过非离子型表面活性剂、高级醇和油分形成的乳化粒子的界面上存在非离子型表面活性剂和高级醇的同时存在包含层状的双分子膜的缔合体，即所谓的α凝胶的状态。以下说明本发明的0/W乳化组合物的制备方法的概念。概念
I)通过将含有(A)非离子型表面活性剂、(B)可以与上述非离子型表面活性剂一起在水中形成α凝胶的碳原子数为16以上的直链状高级醇和(C)油分的油相与含有(D)水的水相在70°C以上的温度乳化，在继续搅拌的同时冷却至油相在水相中形成α凝胶的温度区域以下的步骤而得到0/W乳化组合物。2)但是，通过放冷来冷却需要相当的时间。另外，如果冷却时在α凝胶形成温度区域花费时间，则乳化粒子之间凝集，形成高粘度的乳化组合物，有时得不到目标0/W乳化组合物。另外，使用onlator等冷却装置则在经济上有负担。因此，为了解决上述问题，使用水相的一部分在70°C以上(优选7(T80°C、更优选在7(T75°C)调制乳化至高浓度的乳化部分，在上述乳化部分中在搅拌的同时慢慢混合1(T35°C的剩余的水相，直至达到比α凝胶形成温度区域的下限温度低的温度。通过该低温主水相的混合，上述高温乳化部分被稀释的同时被一气冷却。然后，如果持续搅拌至α凝胶形成温度范围的下限温度以下的温度， 则可调制α凝胶存在于乳化粒子界面的0/W乳化组合物。如果达到α凝胶形成温度区域的下限温度以下即可停止搅拌，直接放冷。乳化、搅拌等中使用的装置从通常使用的装置中适当选择即可，可以直接使用迄今为止使用的装置，不需要特别的设备。3)另外，根据目标0/W乳化组合物的组成，有时即使混合、搅拌1(T35°C的主水相混合物也达不到α凝胶形成温度区域下限温度以下，乳化粒子凝集，得不到目标的0/W乳化组合物。此时，使用除去了液态油分的至少一部分的油相调制高浓度乳化部分，与上述同样地冷却后，添加剩余的液态油分即可。这是因为通过从乳化部分的油相成分除去液态油分，α凝胶形成温度区域向高温测位移的缘故。该α凝胶形成温度区域向高温测位移的乳化部分在混合、搅拌主水相时容易向α凝胶形成温度区域以下调整。为了得到这样的效果，乳化部分调制中使用的油相中完全不含液态油分，或者即使含有也优选小于液态成分总量的5质量％。通过上述制备方法得到的0/W乳化组合物如果粒径为f 7. 5 μ m,则虽然粒径小， 但是可以在宽的温度范围长时间稳定存在。另外，在以往的0/W乳化组合物的制备方法中，采用在预先溶解水、保湿剂、增粘剂并加温至70°C附近的水相中，用均化机将在70°C附近使油分和高级醇以及亲水性非离子表面活性剂均匀化而成的油相搅拌的同时乳化，将所得乳化物使用onlator骤冷至35V 附近的方法。但是，在以往的制备方法中，由于使用加热、热交换机能量的浪费太多，冷却机中使用的水的消耗量增加，环境负荷高。另一方面，通过本发明的制备方法得到的0/W乳化组合物在乳化时不使用 onlator等冷却机，不需要对大量的水或者水性溶剂进行加热，因此可以以低能量容易地制备。另外，实质上仅通过对人体的刺激性比较小的非离子型表面活性剂进行乳化，因此安全性优异。如上所述，本发明的0/W乳化组合物的制备方法仅通过在预先于7(T80°C制备的乳化部分中添加1(T35°C的水相，即可控制制剂温度，可以得到与以往的使用性同样良好的 Ο/ff乳化组合物，因此可以大幅简化以往一直使用的制备步骤。本发明的0/W乳化组合物例如可以用于化妆品、药品、准药品中适用于皮肤、头发等身体的外用组合物等。例如，可以用于皮肤化妆品、头发洗涤剂、皮肤洗涤剂、整发剂等。另外，本发明的0/W乳化组合物中除了上述必须成分以外，可以配合不损害稳定性等本发明的效果的范围的通常在化妆品、医药品等中使用的成分。作为所述成分，可列举下述成分。聚乙二醇及其烷基醚、甘油、山梨糖醇、木糖醇、麦芽糖醇、粘多糖、透明质酸、硫酸软骨素、脱乙酰几丁质(chitosan)等保湿剂。甲基纤维素、乙基纤维素、阿拉伯胶、聚乙烯醇等增稠剂。乙醇等有机溶剂。丁基羟基甲苯、生育酚、植酸等抗氧化剂。苯甲酸、水杨酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丁酯等)、菌螨酚等抗菌防腐剂。 甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、丝氨酸、苏氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、天冬氨酸、天冬酰胺、 谷氨酰胺、牛磺酸、精氨酸、组氨酸等氨基酸及其盐。酰基肌氨酸(例如月桂酰基肌氨酸钠)、 谷胱甘肽、柠檬酸、苹果酸、酒石酸、乳酸等有机酸。维生素A及其衍生物、维生素B6盐酸盐、维生素B6三棕榈酸酯、微生物B6 二辛酸酯、维生素B2及其衍生物、维生素B12、维生素B15及其衍生物等维生素B类、抗坏血酸、抗坏血酸磷酸酯(盐)、抗坏血酸二棕榈酸酯等维生素C类、α-生育酚、生育酚、Y-生育酚、维生素E乙酸酯、维生素E烟酸酯等维生素E类、维生素D类、维生素H、泛酸、潘特生等维生素类。烟酰胺、烟酸苄酯、Y-谷维素、尿囊素、甘草酸(盐)、甘草次酸及其衍生物、日柏醇、粘么菌素、没药醇、桉油醇、百里酚、肌醇、皂苷类(柴胡皂苷、人参皂苷、丝瓜皂苷、无患子皂苷等)、泛酰基乙基醚、乙炔基雌二醇、凝血酸、风箱树素、胎盘提取物等各种药物。羊蹄、苦参、日本萍蓬草、橙、鼠尾草、百里香、锯齿草、锦葵、川芎、獐芽菜、当归、云杉、白桦、问荆、丝瓜、欧洲七叶树、虎耳草、山金车、百合、艾草、苟药、芦荟、桅子、云松等的用有机溶剂、醇、多元醇、水、水性醇等提取而得到的天然提取物。硬脂基三甲基氯化铵、苯扎氯铵、月桂基氧化胺等阳离子表面活性剂。依地酸二钠、依地酸三钠、柠檬酸钠、多磷酸钠、偏磷酸钠、葡萄糖酸等金属螯合剂。氢氧化钾、氢氧化钠、三乙醇胺等中和剂。另外，可以在不损害稳定性等的范围适当配合香料、擦洗剂、粉末、色料、美白剂、 紫外线吸收剂、紫外线散射剂等紫外线防御剂等。
实施例以下示出本发明的0/W乳化组合物的实施例，对本发明进行更详细的说明，但本发明不限于此。另外，如果不特别说明，配合量均以质量％表示。 首先对各制备例中使用的试验法评价法进行说明。[粘度]
使用B型粘度计(转子编号3号、转子转速12rpm)测定在30°C下的粘度。[稳定性]
将所调制的0/W乳化组合物在低温(-10°c) 高温(60°C)的恒温槽中保存I个月后， 用肉眼观察乳化状态，确认乳化粒子是否破坏、聚结，进行下述判定。O :未发现乳化粒子的破坏或聚结。
Δ :发现一部分的乳化粒子的破坏或聚结。X :发现乳化粒子的破坏或聚结。Λ以上的评价为合格。[与以往品的同等性]
请10名评价人员评价使用性(涂勻感、相容感、发粘感、娇嫩感、滋润感)。认为综合评价与以往步骤品(表I中的制备例f 13、表2中的制备例2 15)同等的人数 O 9名以上10名以下 ΟΔ :7名以上8名以下 Δ :5名以上6名以下 ΛΧ:3名以上4名以下 Χ:2名以下 Λ以上的评价为合格。下表综合示出通过各种制备方法制备的0/W乳化组合物的粘度、稳定性以及与以往品的同等性的评价结果以及各种组合物的配合组成。下表中的量以质量％表示。表I
权利要求
1.ο/ff乳化组合物的制备方法，其特征在于，将含有(A)非离子型表面活性剂、(B)可与上述非离子型表面活性剂一起在水中形成α凝胶的碳原子数为16以上的直链状高级醇、和(C)油分的油相与含有(D)水的水相的一部分在70°C以上的温度乳化而调制乳化部分，通过一边搅拌该乳化部分一边将1(T35°C的剩余的主水相与上述乳化部分混合，在继续搅拌的同时冷却至油相于水相中形成α凝胶的温度区域的下限温度以下，然后停止搅拌。
2.权利要求I所述的0/W乳化组合物的制备方法，其特征在于，上述油相于水相中形成α凝胶的温度区域的下限温度比通过DSC (查示扫描型量热测定)得到的上述乳化部分的放热峰的峰温度低4°C。
3.权利要求I所述的0/W乳化组合物的制备方法，其特征在于，上述0/W乳化组合物含有液态油分，将除去了液态油分的至少一部分的上述油相与上述水相的一部分在70°C以上的温度乳化而调制乳化部分，通过一边搅拌该乳化部分一边将1(T35°C的剩余的主水相与上述乳化部分混合，在继续搅拌的同时冷却至油相于水相中形成α凝胶的温度区域的下限温度以下，在上述α凝胶形成温度区域的下限温度以下添加液态油分的剩余部分，然后停止搅拌。
4.权利要求3所述的0/W乳化组合物的制备方法，其特征在于，调制乳化部分的油相中的液态成分含量小于配合到0/W乳化组合物中的液态油分总量中的5质量％。
5.权利要求3或4所述的0/W乳化组合物的制备方法，其特征在于，上述油相于水相中形成α凝胶的温度区域的下限温度比通过DSC(查示扫描型量热测定)得到的上述乳化部分的放热峰的峰温度低8°C。
6.权利要求广5任一项所述的0/W乳化组合物的制备方法，其特征在于，上述主水相的配合量为0/W乳化组合物总量中的5(Γ75质量％。
全文摘要
本发明提供不使用特别的冷却装置、可容易地制备的、经济性优异的O/W乳化组合物的制造方法。本发明的O/W乳化组合物的制备方法的特征在于，将含有(A)非离子型表面活性剂、(B)可与上述非离子型表面活性剂一起在水中形成α凝胶的碳原子数为16以上的直链状高级醇和(C)油分的油相、与含有(D)水的水相的一部分在70℃以上的温度乳化而调制乳化部分，一边搅拌该乳化部分，一边将10~35℃的剩余的主水相与上述乳化部分混合，由此在继续搅拌的同时冷却至油相在水相中形成α凝胶的温度区域的下限温度以下，然后停止搅拌。
文档编号A61Q17/04GK102596151SQ20108003917
公开日2012年7月18日 申请日期2010年9月2日 优先权日2009年9月4日
发明者宫原令二, 荒木秀文 申请人:株式会社资生堂